ICS 77. 120. 99 H 68
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1201.1—2017
三氯化钉化学分析方法第1部分：钉量的测定
氢还原重量法
Method for chemical analysis of ruthenium chloride
Part1:Determination of ruthenium content-
Hydrogen reduction gravimetry
2017-07-07发布
2018-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1201.1—2017
前 言
YS/T1201《三氯化钉化学分析方法》分为两个部分：
第1部分：钉量的测定氢还原重量法；第2部分：铝、钙、镉、铜、铁、锰、镁、钠量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为YS/T1201《三氯化钉化学分析方法》的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：江西省汉氏贵金属有限公司、有色金属技术经济研究院。 本部分参与起草单位：贵研资源(易门)有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、西安凯立新材料股
份有限公司、西北有色金属研究院、浙江省冶金研究院有限公司。
本部分主要起草人：丰善、何治鸿、向磊、方芳、孙宝飞、相亚波、赵栋云、李永敏、林波、马王蕊、 李娜、张金娥、周恺、董岐、谭小艳、孙洁、魏小娟、施春苗。 YS/T1201.1—2017
三氯化钉化学分析方法第1部分：钉量的测定
氢还原重量法
. .
1 范围
2.
本部分规定了三氯化钉中含量的测定方法。 本部分适用于三氯化钉中钉量的测定。测定范围：5.00%～38.00%。
2方法提要
试料用盐酸溶解，氯化铵与钉形成氯钉酸铵，于一定温度条件下烘除水分、分解铵盐、氢还原为海绵钉，重量法测定钉的质量分数。 3 试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.1氯化铵。 3.2盐酸(p=1.19g/mL)。 3.3氢气（体积分数≥99.99%）。 3.4氢气还原装置：具体装置图如图1所示。
日
000
说明： 1- 氢气发生器； 2- 管式还原炉； 3- 石英玻璃管； 4- 电源和温控显示；
"
热电偶； 6- 石英舟； 7- 样品； 8- 橡皮塞； 9- 乳胶管； 10 水。
5-
图1 氢还原装置
1 YS/T1201.1—2017
4 分析步骤 4.1 试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1取样量
钉/% 5.00~10.00 >10.00~20.00 >20.00~30.00 >30.00~38.00
试料/g 8. 00 5.00 3. 00 1. 00
4.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 4.3 空白试验
随同试料做空白试验。 4.4测定 4.4.1将试料(4.1)置于预先恒重的石英舟中，加人4g氯化铵（3.1)至溶液完全析出氯钉酸铵棕色晶体，过量2g氯化铵（3.1)至白色晶体覆盖于表面，置于红外灯下烘干，取出。置于马弗炉中，升温至 200℃恒温1h，300℃恒温1h，取出，置于干燥器中，冷却至室温。将石英舟置于氢气还原管中，通人氢气（250mL/min350mL/min），升温至750℃，恒温1h至还原为海绵，关闭管式还原炉电源，取出石英管，继续通人氢气（250mL/min～350mL/min），冷却1h，取出，置于105℃烘箱中，恒温0.5h至水气干燥完全，取出。 4.4.2将石英舟置于干燥器中冷却至室温。称重，直至恒重。 5 分析结果的计算
按式(1)计算钉的质量分数WR，数值以%表示。
m,=mzmume ×100%
.......(1)
...........
m
式中： m2" 海绵钉和石英舟的质量，单位为克（g）； m 石英舟的质量，单位为克（g)； mo- 石英舟的空白试验量，单位为克（g)； m 试料的质量，单位为克(g)。 分析结果保留至小数点后两位。
6 精密度 6.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，以大于重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2采用线性内插法或外延法求得。 2 YS/T1201.1—2017
表 2 重复性限
钉的质量分数/% 重复性限r/%
8. 60 0. 06
19. 27 0. 11
36. 84 0.18
6.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
. 7 5
表3 再现性限
8. 60 0. 09
19. 27 0. 15
36. 84 0. 23
钉的质量分数/% 再现性限R/%
7 试验报告
本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：
试样；使用的标准，YS/T1201.1一2017；使用的方法（如果标准中包括几个方法）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察的异常现象；实验日期。
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3 中华人民共和国有色金属
行业标准三氯化钉化学分析方法第1部分：钉量的测定
氢还原重量法 YS/T 1201.1—2017
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开本880×12301/16印张0.5字数12千字 2017年10月第一版2017年10月第一次印刷
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统书号：155024·0997定价：18.00元