YS
ICS 77.120.99 H 15
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1122.1-2016
氯铂酸化学分析方法第1部分：铂量的测定氯化铵沉淀重量法
Chemicalanalysis methodsforchloroplatinicacid-
Part 1:Determination of platinum content-
Ammonium chloride gravimetry
2016-07-11发布
2017-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属
行业标准氯铂酸化学分析方法第1部分：铂量的测定氯化铵沉淀重量法 YS/T1122.1—2016
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045)
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各地新华书店经销
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开本880×1230 1/16 印张0.5 字数8千字 2017年5月第一版 2017年5月第一次印刷
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书号：155066·2-31614定价 14.00元 YS/T1122.12016
前言
YS/T1122《氯铂酸化学分析方法》分为以下两个部分：
第1部分：铂量的测定氯化铵沉淀重量法；一第2部分：钯、金、佬、铁、、镍、铅、银、铜、锡、铬量的测定 电感耦合等离子体质谱法。 本部分为YS/T1122第1部分。 本部分按照GB/T1.1-—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出归口。 本部分主要起草单位：北京有色金属研究总院、有色金属技术经济研究院。 本部分参加起草单位：江西省汉氏贵金属有限公司、徐州浩通新材料科技股份有限公司、金川集团
股份有限公司、贵研铂业股份有限公司、广州有色金属研究院、紫金矿业集团股份有限公司。
本部分主要起草人：张金娥、陈雄飞、李娜、向磊、张晓、郁丰善、孙宝飞、奚红杰、屈小科、石亚嵋、 祖爱国、文占杰、郭泽林、金娅秋、曾荷峰、陈小兰、王芳、昊金荣、龙秀甲。
I YS/T1122.1—2016
氯铂酸化学分析方法第1部分：铂量的测定氯化铵沉淀重量法
1范围
YS/T1122的本部分规定了氯铂酸中铂量的测定方法。 本部分适用于氯铂酸中铂量的测定，测定范围为37.0%～40.5%。
2方法原理
试料以盐酸溶解，与饱和氯化铵反应，生成氯铂酸铵沉淀，过滤，在900℃马弗炉下，灼烧至恒量，并以电感耦合等离子体原子发射光谱仪补差滤液中残留铂的质量，以沉淀出的铂与滤液中残留铂的质量之和，计算铂的质量分数。
3试剂
如无特殊说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和电阻率不大于18.2Mα·cm-1的一级水。 3.1盐酸(p1.19g/mL)。 3.2硝酸（p1.42g/mL）。 3.3无水乙醇。 3.4盐酸（1十1)。 3.5饱和氯化铵溶液。 3.6铂标准贮存溶液：称取0.5000g金属铂（wp≥99.99%）于200mL烧杯中，加入5mL硝酸（3.2) 和15mL盐酸（3.1），盖上表面皿，在电热板上加热至全部溶解，蒸发至尽干，取下稍冷。加人10mL盐酸（3.4），煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却，将溶液移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铂。
4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪应满足以下条件：
在仪器最佳工作条件下，用1.0μg/mL的铂标准溶液测量11次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5%；铂元素推荐的最佳波长为214.423nm。
推荐的仪器测量参数见附录A。
5试样
将制备好的样品存于塑料管中，蜡封储存（氯铂酸极易吸潮）。
1 YS/T1122.1—2016
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表1数据采用线性内插法求得。
表1 重复性限
39.89 0. 20
wr/% r/ %
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表2数据采用线性内插法求得。
表2 2再现性限
39. 89 0. 30
wp/% R/%
试验报告
9
试验报告应包括以下内容：
试样；本标准编号（YS/T1122.12016)；使用的方法；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察的异常现象；试验日期。
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- 912111
YS/T 1122.1—2016
附录A （资料性附录）
电感耦合等离子体原子发射光谱仪测量参数
推荐的仪器测量参数见表A.1。
表A.1 仪器测量参数
RF功率 P/W 1 100
雾化气流量
冷却气流量 q/(L/min)
观察高度 h/mm
进液泵速 v/(mL/min)
辅助气流量 q/(L/min)
PSI 32
1. 0
15
10
100
书号：155066·2-31614 定价：
YS/T"1122.1-2016
14.00元