ICS 77.120.99 H 63
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T4324.19--2012 代替GB/T4324.19=1984
钨化学分析方法第19部分：钛量的测定
二安替比林甲烷分光光度法
Methods for chemical analysis of tungsten- Part19:Determination of titanium content-
Thediantipyrylmethanephotometric spectrophtometry
2013-10-01实施
2012-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 4324.19—2012
前 言
GB/T4324《钨化学分析方法》分为28个部分：
第1部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法；第2部分：铋量的测定 氢化物原子吸收光谱法；第3部分：锡量的测定 氢化物原子吸收光谱法； -第4部分：锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法；第5部分：砷量的测定 氢化物原子吸收光谱法；第6部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法；第7部分：钻量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第8部分：镍量的测定 电感合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮重量法；第9部分：镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法；第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；第11部分：铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第12部分：硅量的测定 氯化-钼蓝分光光度法； -第13部分：钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第14部分：氯化挥发后残渣量的测定重量法；第15部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第16部分：灼烧损失量的测定重量法；第17部分：销量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第18部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法；第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法；第20部分：钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：铬量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第22部分：锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第23部分：硫量的测定 燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法；第24部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法；第25部分：氧量的测定 脉冲加热情气熔融-红外吸收法；第26部分：氮量的测定 脉冲加热惰气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法；第27部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法；第28部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法。
n Ex 3
本部分为GB/T4324的第19部分。 本部分按照GB/T1.1---2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4324.19—19846钨化学分析方法 二安替比林甲烷光度法测定钛量》。本部分
与GB/T4324.19—1984相比，主要技术变化如下：
适用范围中增加了“蓝钨、紫钨、偏钨酸铵及碳化钨” 测定数量由“称取三份测定”改为“独立地进行两次测定”；补充了精密度条款； ·-增加了“前言”及“试验报告”内容，并对标准格式进行了编辑性修改。
1
1 GB/T 4324.19—2012
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：西北有色金属研究院、西安凯立化工有限公司、西部金属材料股份有限公司、赣州
有色冶金研究所、深圳市格林美高新技术股份有限公司、宝钛集团有限公司。
本部分主要起草人：孙宝莲、李波、杨娣英、周恺、张之翔、杨平平、张斌、翟通德、曾华灵、刘琮、朱丽、 文永忠。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 4324.191984。
= GB/T4324.19—2012
钨化学分析方法第19部分：钛量的测定
二安替比林甲烷分光光度法
1范围
GB/T4324的本部分规定了钨中钛量的测定方法本部分适用于钨粉、钨条、三氧化钨、蓝、紫钨、钨酸、偏钨酸铵、仲钨酸铵及碳化物中钛量的测定，
测定范围为0.0005%~0.012%。
2方法提要
试样以氢氧化钠分解（钨粉、钨条、蓝钨、紫钨及碳化物预先用过氧化氢分解处理），以氢氧化铁为载体与主体钨分离，不溶残渣与氢氧化物沉淀连同滤纸一起在瓷甘埚内灰化后用焦硫酸钾熔融，融块用盐酸-酒石酸铵混合液浸出，铁（）的干扰可加抗坏血酸还原予以消除。钛与二安替比林甲烷生成稳定的黄色络合物，于分光光度计波长395nm处测量其吸光度。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 焦硫酸钾（优级纯）。 3.2 过氧化氢（p=1.10g/mL），优级纯。 3.3 氢氧化钠溶液（150g/L），用优级纯氢氧化钠配制。 3.4 抗坏血酸溶液(100g/L)。 3.5 二安替比林甲烷溶液（50g/L）：5g二安替比林甲烷溶于100mL盐酸（1十9)中。用时配制。 3.6 盐酸-酒石酸铵混合液：100ml.溶液中含有16mL盐酸（p=1.19g/mL)和4g酒石酸铵。 3.7 铁溶液：称取0.863硫酸高铁铵[FeNH（SO.）2·12H，O]溶于100mL水中，此溶液1mL含 1mg铁。 3.8氨水洗液（1十99)。 3.9钛标准贮存溶液：称取0.1668g预先于600℃C烧灼至恒重的二氧化钛（wTo.≥99.99%），置于石英埚中。加人2g焦硫酸钾在600℃C熔融至透明，冷却，将熔块移人200mL烧杯中，加人20mL硫酸（1十1)溶解熔块，待完全溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 100μg钛。 3.10钛标准溶液：移取10.00mL钛标准贮存溶液（3.9)于100mL容量瓶中，用硫酸（1十19）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg钛。
4仪器
分光光度计。
1 GB/T 4324.19—2012
5试样
钨条应粉碎并通过0.125mm筛网。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表 1 0. 000 5~0. 005
钛的质量分数/%
>0.005~0.012
试样量/g
0. 50
0. 20
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随间试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于50mL烧杯中，用少量水润漫，加入2mL铁溶液（3.7）、10mL氨氧化钠溶液 (3.3)[锦粉、钨条、蓝钨、紫钨及碳化钨预先用10mL～20mL过氧化氢（3.2)分解」，加热溶解后，置于水浴或低温电炉上静置20min。 6.4.2用中速定量滤纸过滤，用热氨水洗液洗涤烧杯3次、洗涤沉淀6~7次，再用热水洗滤纸和沉淀 3次。将沉淀连同滤纸置于30mL瓷措中，灰化。 6.4.3加入2g焦硫酸钾（3.1)，在600℃熔融至透明。冷却，加人15mL盐酸-酒石酸铵混合液（3.6）浸出于原烧杯中，加热使熔块完全溶解。 6.4.4移入50mL比色管中，加人10mL盐酸-酒石酸铵混合液（3.6）、5mL抗坏血酸溶液（3.4)，混匀。放置5min后，加入10mL二安替比林甲烷溶液（3.5），用水稀释至刻度，混勾。室温放置40min。 6.4.5将部分溶液移入3cm吸收皿中，以随同试样做空白为参比，于分光光度计波长395nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的钛量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL钛标准溶液（3.10)，分别置于一组50mL比色管中，加人25mL盐酸-酒石酸铵混合液（3.6）、5mL抗坏血酸溶液（3.4)，混匀，放置5min后，加入10mL二安替比林甲烷溶液（3.5），用水稀释至刻度，混匀。室温放置40min。 6.5.2将部分溶液移人3cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长395nm处测量其吸光度。以钛量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7 分析结果的计算
钛含量以钛的质量分数w计，数值以%表示，按式(1)计算：
2 小
GB/T4324.19—2012
Wn =mg ×10-6
×100
.............( 1 )
+++ ++
..
m
式中： m。 从工作曲线上查得的钛量，单位为微克(μg)； m—试样的质量，单位为克(g)。
C
28 精密度
+
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法
4-
获得。
表2 0, 001 1 0, 000 4
钛的质量分数/% 重复性限/%
0. 010 5 0, 001 8
0,000 6 0.000 3
0, 005 4 0. 001 0
8.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。
d
表3
允许差/% 0, 000 3 0.0005 0. 000 8 0. 001 5 0,0020
钛的质量分数/% 0.000 5~0,000 8 >0.0008~0.002 0 >0.0020~0.005 0 >0. 005 0~0.008 0 >0.008 0~0.012
素血血胰
试验报告
9
试验报告包括下列内容：
蜜
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；试验日期。
一 中华人民共和国
国家标准钨化学分析方法
第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法
GB/T4324.19—2012
+
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开本880×12301/16印张0.5字数9千字 2013年5月第一版2013年5月第一次印刷
+
书号：155066·1-47181定价14.00元
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GB/T4324.19-2012
打印日期：2013年5月14日F009