ICS 77.120. 99
H 63
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T4324.16—2012 代替GB/T4324,30—1984
钨化学分析方法
第16部分：灼烧损失量的测定
重量法
Methods for chemical analysis of tungsten- Part 16:Determination of loss content on ignition-
Gravimetric method
2013-10-01实施
2012-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 4324.162012
前 言
GB/T4324《钨化学分析方法》分为28个部分
第1部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法；第2部分：铋量的测定 氢化物原子吸收光谱法；第3部分：锡量的测定 氢化物原子吸收光谱法； -第4部分：锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法；第5部分：砷量的测定 氢化物原子吸收光谱法；第6部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法；第7部分：钻量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第8部分：镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二肪重量法；第9部分：镭量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法；第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；第11部分：铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第12部分：硅量的测定 氯化-钼蓝分光光度法；第13部分：钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第14部分；氯化挥发后残渣量的测定重量法；第15部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第16部分：灼烧损失量的测定重量法；第17部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法；第18部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法：第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法；第20部分：钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：铬量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第22部分：锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第23部分：硫量的测定 燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法；第24部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法；第25部分：氧量的测定 脉冲加热情气熔融-红外吸收法；第26部分：氮量的测定 脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法；第27部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法；第28部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法。
C
本部分为GB/T4324的第16部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4324.30—1984《钨化学分析方法 重量法测定灼烧损失量》。本部分与
GB/T4324.30一1984相比，主要变化如下：
将“测定次数”中“三次”改成“二次”；增加了重复性条款。
本部分由全国有色金属标准化技术委员（SAC/TC243)归口。
I GB/T4324.16—2012
本部分起草单位：厦门钨业股份有限公司、厦门金鹭特种合金有限公司、株洲硬质合金集团有限公司。
本部分主要起草人：王彩云、林惠蓉、张淑彬、王吉申、庄莹莹、易建波、张颖。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T4324.30—1984。
- GB/T 4324.16—2012
钨化学分析方法
第16部分：灼烧损失量的测定
重量法
1范圈
GB/T4324的本部分规定了三氧化钨中灼烧损失量测定方法。 本部分适用于三氧化钨中灼烧损失量的测定。测定范围为0.05%～1.00%。
2方法提要
三氧化钨在780℃～800℃灼烧，其中的水分、铵盐和易挥发物逸出，所失去的质量为灼烧损失量。
3 分析步骤
3.1试料
称取2.00g试样，精确至0.0001g. 3.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 3.3测定 3.3.1 将瓷地置于780℃～800℃高温炉中灼烧1h，取出稍冷后置于于爆器中冷至室温，称量。再将瓷埚置于780℃～800℃高温炉中灼烧0.5h，取出稍冷后置于干燥器中冷至室温（冷却时间应与前次一致），称量。重复此操作直至恒重。 3.3.2将试料(3.1)置于已恒重的瓷埚中，放入780C～800℃高温炉中灼烧2h，取出冷却后置于干燥器中冷至室温（冷却时间应与空埚冷却时间--致），称量。再将瓷埚于780℃～800℃高温炉中灼烧0.5h，取出冷却后置于干燥器中冷至室温（冷却时间应与空埚冷却时间一致），称量。重复此操作直至重。
分析结果的计算
4
灼烧损失量以W约楚损失显计，数值以%表示，按式(1)计算：
m, 二mz×100
..( 1 )
w约奖强失财
m
式中： m- 试料量，单位为克（g）； m, 灼烧前的试料与已恒重瓷埚质量，单位为克（g）； mz 灼烧后试料与瓷埚质量，单位为克(g)。
I GB/T4324.16—2012
5 精密度 5. 1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。
表1 0.12 0. 05
灼烧损失量/% 重复性限/%
0. 33 0. 06
5. 2 允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差。
表2
灼烧损失量/% 0. 05~0.10 >0.10~0.40 >0. 40~0.70 >0.70~1.00
允许差/% 0. 04 0. 06 0. 08 0.10
试验报告
6
试验报告应包括以下内容：
试样；使用的标准；使用的方法；
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；一测定日期。
2 中华人民共 和国
国家标准钨化学分析方法
第16部分：灼烧损失量的测定
重量法 GB/T 4324.16--2012
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开本880×12301/16印张C.5 字数7千字 2013年5月第一版2013年5月第一次印刷
书号：155066·1-47178定价14.00元
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GB/T4324.16-2012
打印日期：2013年5月14日F009