ICS 71.100.10 Q 52
GP
中华人民共和国国家标准
GB/T26930.9—2014/ISO9055:1988
原铝生产用炭素材料 煤沥青第9部分：氧弹燃烧法测定硫含量
Carbonaceousmaterialsusedintheproductionof aluminium-
Pitchforelectrodes-Part9:Determinationof sulfulcontentbythebombmethod
(ISO9055.1988,Carbonaceousmaterialsfortheproductionofaluminium-
Pitchforelectrodes--Determinationofsulfurcontent
by the bomb method,IDT)
2015-04-01实施
2014-07-24发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T26930.9—2014/ISO9055:1988
前 言
GB/T26930《原铝生产用炭素材料煤沥青》分为13个部分：
第1部分：水分含量的测定共沸蒸馏法；第2部分：软化点的测定环球法；第3部分：密度的测定比重瓶法；第4部分：喹啉不溶物含量的测定；第5部分：甲苯不溶物含量的测定；第6部分：灰分的测定；第7部分：软化点的测定 Mettler法；第8部分：结焦值的测定；第9部分：氧弹燃烧法测定硫含量；第10部分：仪器法测定硫含量；第11部分：动态粘度的测定；第12部分：挥发物含量的测定；第13部分：喹啉不溶物中C/H原子比的测定。
-
本部分为GB/T26930的第9部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分使用翻译法等同采用ISO9055：1988《原铝生产用炭素材料煤沥青氧弹燃烧法测定硫
含量》。
与本部分中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：
GB/T26297.5一2010铝用炭素材料取样方法第5部分：煤沥青（ISO6257：2002，MOD)。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、山东晨阳新型碳材料股份有限公司、济南万
方炭素有限责任公司、郑州浩宇炭素材料有限公司、索通发展股份有限公司。
本部分主要起草人：黄华、张玲仙、张元克、张炜华、高守磊、王金合、席兆阳、于易如。
I GB/T26930.9—2014/ISO9055:1988
原铝生产用炭素材料煤沥青第9部分：氧弹燃烧法测定硫含量
1范围
GB/T26930的本部分规定了原铝生产用煤沥青中硫含量的测定方法。 本部分适用于煤沥青中硫含量的测定。测定范围：≥0.1%。
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
ISO6257铝用炭素材料取样方法煤沥青（Carbonaceousmaterialsusedintheproductionof aluminium—PitchforelectrodesSampling)
3方法原理
试样在含有加压氧气的钢弹中燃烧，清洗氧弹，收集各种硫的氧化物，转换成硫酸钡，采用重量法进行测定。
4试剂
分析过程中，只能使用分析纯的试剂和蒸馏水或纯度相当的水。 4.1盐酸：密度约1.19g/mL，浓度约为37%（质量分数）的溶液。 4.2饱和溴水。 4.3氯化锁溶液：85g/L。溶解100g氯化锁(BaCl2·2HzO)于水中，稀释到1000mL。 4.4碳酸钠溶液：50g/L。将135g十水合碳酸钠（Na2CO：·10H2O)或等效质量的碳酸钠溶于水中，稀释到1000mL。 4.5氧气：不含极易燃烧的物质和硫化物，可在4.053MPa压力下使用。 4.6白油：液态石蜡B.P.或等效的其他物质。
5仪器设备
5.1氧弹：容积不少于300mL，在测定过程中保证不泄漏，能保证在罐中可以定量地转移溶液。
氧弹的内表面由不锈钢或其他任何不受燃烧过程或产物影响的材料制作。用于和氧弹组装的材料，如头部的垫圈和铅封，应能耐热和化学反应，若不能经受住这些反应，将会影响到氧弹中液体里的硫含量。 5.2铂金样品杯：底部外径24mm，顶部外径27mm，高12mm，重10g11g。 5.34 铂金加热丝：直径约0.4mm。 5.4点火电路：能提供足够的电流，在不熔化加热丝的情况下，点燃棉质灯芯或尼龙线，
1 GB/T26930.9—2014/IS09055:1988
电流不能直接从主回路引出，电压不得超过25V。 警告：一般点火回路的开关都应处在断开的状态，只有当操作者使用时才将其闭合。
5.5棉质灯芯或尼龙线。 5.6金刚砂抛光纸：No.00或等效物。 5.7未研磨的三氧化二铬膏。 5.8冷却水浴。 5.9 陶瓷过滤埚：P10系列（孔径4μm~10μm）。
6取样及制样
6.1取样
按照ISO6257取测青样
6.2制样
试样偏硬时将整个试样在研体内磨至粒度小于200#m。 样品偏软不适合研磨时，则熔化并混合样品，确熔化温度不超过150℃，熔化时间不超过10min。
可从熔化过的样品取试料。
7测定步骤
7.1氧弹和试料准备
截取一段100mm长的加热丝（5.3），将中间部分（药20mm）盘绕，再将自由端接人按线端。 将盘绕部分放在样品杯（5.2）上方且靠近一边。在此盘绕部分的两环之间插人 一束棉质灯芯或尼
龙线（5.5），其长度能伸人样品杯。在氰弹内盛人5mL碳酸钠溶液（4.4），然后旋专氧弹使其内表面被溶液湿润。按照表定量称取试样到样品杯，如果需要，也可以定量加入白油，精确至0.1mg（当使用白油时，可用一根短的石英棒搅拌混匀，且在燃烧期间允许棉质灯芯或尼龙线棒留在样品杯中）。
警告：试样和白油或其他低硫易燃物的总质量不能超过0.8g。
表
称取试样量7g 0.6~0.8 0.3~0.4
加人白油量/g
硫/% ≤5 >5
0 0.3~0.4
在多次使用氧弹测定硫后，可以观察到在内表面有一层薄膜。这种钝化物可以通过定期抛光氧弹来清除。对此有一种合适的方法是在车床内以300r/min旋转，用金刚砂抛光纸（5.6）抛光内表面，涂上一层轻质机油以防止深度切削，然后涂上三氧化二铬膏（5.7）和水。此步骤可清除除了深度缺陷之外的所有钝化物，达到内表面的高度抛光。在使用氧弹前，应先用肥皂和水清洗除在抛光操作时遗留下的油污和膏料。试样含氯超过20mg时可能会引起氧弹的腐蚀。为避免发生腐蚀，对含氯超过2%（质量分数的试样，建议按表2的规定来称取试样量和加人的白油量。
2 GB/T26930.9—2014/ISO9055:1988
表 2
称取试样量/g
加人白油量/g
氯化物含量/%
2~5 5~10 10~20 20~50
0.4 0.2 0.1 0.05
0 0.6 0.7 0.7
若试样不容易与白油混合，可用一些低硫易燃稀释液替代。 但试样和不挥发性稀释液的总质量也不应超过0.8g。 7.2充氧
将样品杯放好使纯棉灯芯或尼龙线的末端浸入试样中，组装好氧弹柠紧盖子以确保安全。 警告：当氧弹有振动、下落或倾斜时禁止充氧或点火。 将氧气缓慢地充入氧弹（避免将油从杯中排出）直到压力达到表3中显示的数值
氧弹春积/mL 30 ~350 35 ~400 400 ~450 450500
最大标准压MPa
标准压 MPa 3.95
4.15 3.85 3.34 3.0
3.65 3.1
2.8
注：最小压力是为了提供保证完全燃烧所必需的氧么，最大压力是为了装置的安全。
7.3燃烧
将氧弹浸入冷却水浴（5.8）史。连接到点火电路（5.4)的端线上，闭合电路，点燃样品。 警告：不要靠近燃烧罐直到点燃超过20s后，在冷却水浴中进一步浸泡至少10min后，将氧弹从中取出。以缓慢、均匀的速度进行卸压，要求此
操作时间不少于1min，打开氧弹并检查其内容物。若看见有微量未燃烧完全的沥青或乌黑的沉淀，则终止该测定，在再次使用氧弹时应对其进行彻底清理。 7.4含硫溶液的收集
用细水喷头淋洗氧弹内部、油杯和氧弹盖的内表面，收集淋洗液到一个有75mL容积标记的 600mL的烧杯中。用橡皮擦将氧弹内的所有沉淀清理干净。清洗氧弹底部直到用合适的指示剂显示洗液为中性（洗液的体积一般会超过300mL）。加人10mL的饱和溴水（4.2)到烧杯的洗液中。将样品杯放人一个50mL的烧杯中，加人5mL饱和溴水、2mL盐酸溶液（4.1）和足够的水至恰好浸没样品杯。加热烧杯至恰低于沸点3min4min，然后将溶液转入盛有洗液的烧杯中。用水彻底清洗样品杯和50mL烧杯，用橡皮擦将样品杯中的所有沉淀清理干净。
将50mL烧杯和样品杯的洗液及沉淀物转入600mL烧杯的洗液中，不要对任何洗液进行过滤，因为过滤可能会造成存在于不溶物中的硫的损失。
3 GB/T26930.9—2014/ISO9055:1988
检测报告
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检测报告应包括以下内容： a) 试样编号； b) 本部分编号； c) 测定结果和单位的表示； d) 测定过程中发现的异常情况； e) 本部分未包括的任何操作或认为可选择的操作。
5 中华人民共和国
国家标准
原铝生产用炭素材料煤沥青第9部分：氧弹燃烧法测定硫含量 GB/T26930.9-2014/ISO9055:1988
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开本880×12301/16印张0.75字数9千字 2014年8月第一版 2014年8月第一次印刷
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书号：155066·1-49565定价16.00元
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GB/T26930.9-2014
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