ICS 71. 060. 01;71. 060. 99 G 10 备案号：345822012
HG
中华人民共和国化工行业标准
4405
HG/T 3696.2-2011 代替HG/T3696.2—2002
无机化工产品
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
第2部分：杂质标准溶液的制备
Inorganic chemicais for industrical use
Preparations of standard and reagent solutions for chemical analysis
Part 2: Preparations of standard solutions for impurity
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 3696.2—2011
前言
HG/T3696《无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备》分为以下几部分： —-第1部分：标准滴定溶液的制备； .·第2部分：杂质标准溶液的制备；一第3部分：制剂及制品的制备。 本部分为HG/T3696的第2部分。 本部分按照GB/T1.1---2009给出的规则起草。 本部分代替HG/T3696.2一2002《无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备》。本部分与
HG/T3696.2一2002相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
本部分名称按照GB/T1.12009的要求修改为“无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备”；
-一增加了对所需标准溶液、制剂及制品的要求（见3.3）；一增加了“4警告”一章（见4）；
修改了表1名称，改为“金属元素杂质标准贮备溶液的制备”（见5.1，2002年版的4.1)，一增加了用高纯金属镁制备镁杂质标准溶液的方法（见5.1表1）；一增加了用氯化亚锡制备锡杂质标准溶液的方法（见5.1表1）； ·删除了亚铁杂质标准溶液的制备（见2002年版的4.1表1）； ·修改了表2名称，改为“非金属元素杂质标准贮备溶液的制备”（见5.2，2002年版的4.2）；
增加了表2中碘、氟、漠杂质标准溶液的制备和硫、氯杂质标准溶液的另种制备方法（见5.2
表2);
增了表2中方法2制备的硫杂质标准溶液的标定方法和资料性附录A（见5.2表2和附
录A);
修改了表3名称，改为“铵根和酸根杂质标准贮备溶液的制备”（见5.3，2002年版的4.1和
4.3);
将“碘酸物”改为“碘酸盐”（见5.3表3，2002年版的4.3表3）；一-删除了表3中碘化物、氟化物、硫化物、氯化物和溴化物杂质标准溶液制备，将表2中铵杂质标
准溶液的制备移人表3（见5.2表2，2002年版的4.3表3）；
一增加了重铬酸盐杂质标准溶液的制备方法（见5.3表3）；一调整了附录中六氟合硅酸含量测定的计算公式（见B.1，2002年版的A2）；
一修改了表4名称，改为“以无机分子计的杂质标准贮备溶液的制备”，将有机分子杂质标
准贮备溶液的制备及甲醛、乙醛含量测定方法部分移入附录C（见5.4和附录C，2002年版的4.4 和附录B）；
增加了表4中碘化物（以碘化钾计）、氟化物（以氟化钠计）、硫化物（以硫化钠计）和氯化物（以
氯化钠计）杂质标准溶液的制备方法（见5.4表4，2002年版的4.4表4）；
一增大丙酮、甲醇的称样量至1.000g（见附录C,2002年版的4.4）。 本部分修订中参考ASTME200-08《化学分析用标准和制剂溶液的配制、标定和贮存》中杂质标准
溶液的有关内容编制。
本标准的附录A、附录C为资料性附录，附录B为规范性附录。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。
(31)
I HG/T 3696.2—2011
本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本部分起草单位：中海油天津化工研究设计院、广东省汕头市质量计量监督检测所、四川省危险化
学品质量监督检验所、中科铜都粉体新材料股份有限公司、天津出入境检验检疫局。
本部分主要起草人：郭永欣、林若芸、焦铸、钱文生、刘绍从、欧阳准。
(32)
Ⅱ HG/T3696.2—2011
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
第2部分：杂质标准溶液的制备
1范围
本部分规定了无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备方法。 本部分适用于无机化工产品分析中杂质含量测定时所需的一定容积内含有准确数量的某一元素、
离子或分子的标准溶液的制备。也可供其他化工产品化学分析选用。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682-·2008分析实验室用水规格和试验方法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备 3一般规定 3.1本部分所用水，在没有注明其他要求时，应符合GB/T6682一2008中规定的三级水。 3.2本部分中所用试剂的纯度应在分析纯以上。使用易氧化金属前应进行表面处理。 3.3本部分附录中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/ T3696.3之规定制备。 3.4稀释杂质标准溶液时，应使用准确的量器（移液管、容量瓶）整倍数稀释。每次量取的标准溶液体积不得少于1.00mL。 3.5杂质测定用标准溶液，除有特殊规定外，在室温下保存期一般为12个月，当出现混浊、沉淀或额色有变化时，应重新制备。 3.6本部分规定的杂质标准溶液的制备方法按汉语拼音顺序排列。 3.7本部分中制备贮备液的体积仅供参考，使用者可根据用量大小，适当调整制备体积，但最少不得少于100mL 4警告
本部分制备方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者必须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 5制备方法 5.1金属元素杂质标准溶液的制备
除有特殊规定外，此杂质标准溶液（见表1)制备后应贮存于适当的塑料瓶中。
(33)
1 HG/T3696.2—2011
表1(续)
溶液浓度
制备方法
名称
1.称量1.315g无水硫酸钻（用CoSO，·7HzO于500℃～550℃灼烧至质量恒定），加人100mL水，加热至溶解，冷却后全部转移至500mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 2.称量2.469g硝酸钻[Co（NO,）2·6H.O]，溶于水，全部转移至 500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 3.称量0.100g高纯金属钻，溶于硝酸中，水浴上蒸发近干，加人1十9 盐酸溶液5mL，再在水浴上蒸发近干，加入1十9盐酸溶液20mL溶解，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，播匀。 称量0.665g三氧化二镓，溶于25mL硫酸，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 1.称量0.953g于500℃～600℃灼烧至质量恒定的氣化钾，溶于水，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 2.称量1.293g硝酸钾，溶于水，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 称量0.100g高纯金属金，加10mL盐酸、5mL硝酸溶解，在水浴上蒸发近干，溶于水，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 称量2.661g碳酸锂，加50mL水及25ml.盐酸溶解，全部转移至 500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 1.称量8.797g硫酸铝钾［AIK（SO,)2·12H,O]，溶于水，加1+3硫酸溶液50ml，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 2.称量0.100g高纯金属铝，溶于2十1盐酸溶液中，全部转移至 100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 1.称量0.829g于800℃灼烧至质量恒定的氧化镁，溶于10mL盐酸及少量水中，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
钻(Co)
1ml.溶液含钻(Co)1mg
(Ga)
1mL溶液含镓(Ga)1mg
钾(K)
1mL溶液含钾(K)1mg
1mL溶液含金（Au)1mg
金(Au) 锂(Li)
1mL溶液含锂(L.i)1mg
铝(A1)
1mL溶液含铝（Al)1mg
1ml，溶液含镁（Mg） 2.称量5.070g硫酸镁（MgSO·7HzO)，溶于水，全部转移至500mL 1 mg
镁(Mg)
容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 3.称量0.100g高纯金属镁，溶于2十1盐酸溶液中，全部转移至 100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 1.称量1.374g于400℃~500℃灼烧至质量恒定的无水硫酸锰，溶于水，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
1ml.溶液含锰（Mn） 2.称量1.538g硫酸锰（MnSO，，H0)，溶于水，全部转移至500mL
锰(Mn)
容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 3.称量0.100g高纯金属锰，溶于1十1硝酸溶液10mL中，水浴上蒸发近干，加入1十9盐酸溶液5mL，再在水浴上蒸发近干，加人1十9盐酸溶液20mL溶解，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 1.称量0.920g钼酸铵［（NH,），Mo,O24·4H.O]，溶于水，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
1 mg
1ml溶液含钼（Mo)1mg 2.称量0.100g高纯金属锯，溶于少量王水中，水浴上蒸发近干，加入
钼(Mo)
1+1盐酸溶液20mL溶解，全部转移至100mL容量瓶中，用1+1盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。 称量1.271g于500℃～600℃灼烧至质量恒定的氯化钠，溶于水，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，播匀。 称量0.143g经乳钵研细的五氧化二锯和4g粉末状的焦硫酸钾，二者分层
钠(Na)
1ml.溶液含钠(Na)1mg
(Nb)
1ml.溶液含锯(Nb)1mg 放入石英埚中，于600℃灼烧熔融，取出冷却，用150g/I.酒石酸溶液
20mL加热溶解。全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
(35)
3 HG/T3696.2—2011
表1(续)
名称
溶液浓度
制备方法
1.称量3.365g硫酸镍铵[NiSO,（NH)2SO，·6H,O]，溶于水，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，播匀。 2.称量2.239g硫酸镍（NiSO，·6H.O)或2.393g硫酸镍（NiSO。
镍(Ni)
1mL溶液含镍(Ni)1mg 7H，O)，溶于水，全部转移至500mlL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
3.称量0.100g高纯金属镍，溶于少量硝酸中，水浴上蒸发近干，加人 1+1盐酸溶液5mL，再在水浴上蒸发近干，加入1十9盐酸溶液20ml 溶解，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，播匀。 称量1.965g硫酸铍（BeSO.·4H，O)，溶于水，加1mL硫酸，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 1.称量0.799g硝酸铅，加1十9硝酸溶液50mL溶解，全部转移至 500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
铍(Be)
1mL溶液含(Be)1mg
铅(Pb)
1mL溶液含铅(Pb)1mg 2.称量0.100g高纯金属铅，溶于1+2硝酸溶液中，全部转移至
100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 称量0.660g于硫酸干燥器中于燥至质量恒定的三氧化二砷，温热溶
砷(As)
1mL溶液含砷(As)1mg 于100g/L.氢氧化钠溶液6mL中，全部转移至500mL容量瓶中，稀释
至刻度，摇匀。 称量1.521g氟化锶（SrCl，·6Hz0)，溶于水，全部转移至500mlL容量瓶中，稀释至刻度，播匀。 称量0.587g氯化亚铊，溶于25mL硫酸，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 1.称量0.834g二氧化钛，加5g~8g焦硫酸钾，于600℃灼烧熔融，冷却，用1十35硫酸溶液溶解，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻
锶(Sr) 铊(TI)
1mL溶液含锶(Sr)1mg 1mL溶液含铊(TI)1mg
钛(Ti)
1mL溶液含钛(Ti)1mg 度，摇匀。
2.称量2.147g三氯化钛溶液（150g/L），加2+1盐酸溶液20mL，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 称量1.371g酒石酸钾(CHKO,Sb·1/2H.O)，溶于1+十3盐酸溶液中，全部转移至500mL.容量瓶中，用1十3盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。 1.称量4.317g硫酸铁铵[NHFe(SO,)2·12H2O]，溶于水，加1+6 硫酸溶液25ml，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
锑(Sb)
1mL溶液含锑(Sb)1mg
铁(Fe)
1mL溶液含铁(Fe)1mg 2.称量0.100g高纯金属铁（99.5%以上），加入15mL盐酸溶解，滴
加3%过氧化氢3~5滴，加热，将溶液蒸发至体积约为10mL。冷却后，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，播匀。 1.称量1.965g硫酸铜（CuSO,·5HzO），溶于水，全部转移至500mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
铜(Cu)
1mL溶液含铜(Cu)1mg 2.称量0.100g高纯金属铜，溶于硝酸中，水浴上蒸发近干，加人5mL
盐酸，再在水浴上蒸发近干，加人1+9盐酸溶液20mL溶解，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，播匀。 称量0.631g预先于105℃～110℃干燥1h的三氧化钨，加200g/L. 氢氧化钠溶液30mL~40mL，加热溶解，冷却，全部转移至500mL容量
钨(W)
1mL溶液含钨(W)1mg 瓶中，稀释至刻度，摇匀。
注：可用钨酸铵在400℃～500℃灼烧20min分解后生成的三氧化钨制备。
1mL溶液含硒(Se)1mg 刻度，摇匀。 称量0.703g二氧化硒，溶于水，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至
硒(Se)
4
(36) HG/T3696.2—2011
表1(续)
名称
制备方法
溶液浓度
1.称量0.190g氯化亚镊（SnCl2·2Hz0)，加少量水润湿，加2+1盐
1ml.溶液含锡（Sn）1mg 酸溶液溶解，全部转移至100ml.容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
镊(Sn)
2.称量0.100g高纯金属镉，溶于1十1盐酸溶液中，全部转移至 100ml容量瓶中，用1十1盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。 1.称量0.622g氧化锌，溶于10mL水及5mL硫酸中，全部转移至 500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 2.称量2.199g硫酸锌（ZnSO，·7H2O），溶于水，全部转移至500mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 3.称量0.100g高纯金属锌，溶于盐酸中，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 称量0.100g高纯金属钢，加1+1盐酸溶液15ml，加热溶解，冷却，全部转移至100ml.容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 称量0.157g硝酸银，溶于水，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻
锌(Zn)
1mL溶液含锌（Zn）1mg
铟(In) 银(Ag)
1ml.溶液含钢(In)1mg 1mL溶液含银（Ag)1mg 度，摇匀。贮存于棕色瓶中。
称量0.100g高纯金属锗，加热溶于30%过氧化氢3mL~5ml.中，逐
imL溶液含锗(Ge)1mg 滴加人氨水至白色沉淀溶解，用1十4硫酸溶液中和并过0.5mL，全部
锗(Ge)
转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
5.2 非金属元素杂质标准溶液的制备
除有特殊规定外，此杂质标准溶液（见表2)制备后应贮存于玻璃瓶中。
表2非金属元素杂质标准贮备溶液的制备溶液浓度
名称
制备方法
1.铵态氮 (以N计) 2.硝态氮 (以N计)
1.称量0.382g于100℃~105℃干燥至质量恒定的氯化铵，溶于水，全部转移至100ml.容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
氮(N)
1mL溶液含氮(N)1mg 2.称量0.607g硝酸钠，溶于水，全部转移至100mL容量
瓶中，稀释至刻度，摇匀。 称量0.131g碘化钾，溶于水，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。贮存于棕色瓶中。 称量0.221g氟化钠，溶于水，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，播匀。贮存于聚乙烯瓶中。 称量0.214g二氧化硅，置于铂中，加1g无水碳酸钠，混
1ml溶液含碘（D)1mg 1mL溶液含(F)1mg
碘(I)
氟(F)
硅(Si)
1mL溶液含硅(Si）1mg 匀。于1000℃加热至完全熔融，冷却，溶于水，全部转移至
100ml.容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。 称量0.439g磷酸二氢钾，溶于水，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀 1.称量0.544g硫酸钾，溶于水，全部转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 2.称量0.749g硫化钠（NazS·9HzO)，溶于水，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。贮存于棕色玻璃瓶中。此标准溶液使用前制备。如需标定参见附录A。 1.称量3.970g氯胺T（C,H,CINNaO,S·3HO)，置于
磷(P)
1mL溶液含磷(P)1mg
1.硫酸根 (以S计) 2.硫化物 (以S计) 1.活性氯 (有效氯）（以
1ml溶液含硫(S)1mg
硫(S)
1mL溶液含氯(CI)1mg 100mL容量瓶中，溶于水，稀释至刻度，摇匀。
氯(CI) CI计)
2.氯化物 (以CI计)
2.称量0.165g于500℃~600℃灼烧至质量恒定的氯化钠，溶于水，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 (37)
5 ICS 71. 060. 01;71. 060. 99 G 10 备案号：345822012
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HG/T 3696.2-2011 代替HG/T3696.2—2002
无机化工产品
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
第2部分：杂质标准溶液的制备
Inorganic chemicais for industrical use
Preparations of standard and reagent solutions for chemical analysis
Part 2: Preparations of standard solutions for impurity
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 3696.2—2011
前言
HG/T3696《无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备》分为以下几部分： —-第1部分：标准滴定溶液的制备； .·第2部分：杂质标准溶液的制备；一第3部分：制剂及制品的制备。 本部分为HG/T3696的第2部分。 本部分按照GB/T1.1---2009给出的规则起草。 本部分代替HG/T3696.2一2002《无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备》。本部分与
HG/T3696.2一2002相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
本部分名称按照GB/T1.12009的要求修改为“无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备”；
-一增加了对所需标准溶液、制剂及制品的要求（见3.3）；一增加了“4警告”一章（见4）；
修改了表1名称，改为“金属元素杂质标准贮备溶液的制备”（见5.1，2002年版的4.1)，一增加了用高纯金属镁制备镁杂质标准溶液的方法（见5.1表1）；一增加了用氯化亚锡制备锡杂质标准溶液的方法（见5.1表1）； ·删除了亚铁杂质标准溶液的制备（见2002年版的4.1表1）； ·修改了表2名称，改为“非金属元素杂质标准贮备溶液的制备”（见5.2，2002年版的4.2）；
增加了表2中碘、氟、漠杂质标准溶液的制备和硫、氯杂质标准溶液的另种制备方法（见5.2
表2);
增了表2中方法2制备的硫杂质标准溶液的标定方法和资料性附录A（见5.2表2和附
录A);
修改了表3名称，改为“铵根和酸根杂质标准贮备溶液的制备”（见5.3，2002年版的4.1和
4.3);
将“碘酸物”改为“碘酸盐”（见5.3表3，2002年版的4.3表3）；一-删除了表3中碘化物、氟化物、硫化物、氯化物和溴化物杂质标准溶液制备，将表2中铵杂质标
准溶液的制备移人表3（见5.2表2，2002年版的4.3表3）；
一增加了重铬酸盐杂质标准溶液的制备方法（见5.3表3）；一调整了附录中六氟合硅酸含量测定的计算公式（见B.1，2002年版的A2）；
一修改了表4名称，改为“以无机分子计的杂质标准贮备溶液的制备”，将有机分子杂质标
准贮备溶液的制备及甲醛、乙醛含量测定方法部分移入附录C（见5.4和附录C，2002年版的4.4 和附录B）；
增加了表4中碘化物（以碘化钾计）、氟化物（以氟化钠计）、硫化物（以硫化钠计）和氯化物（以
氯化钠计）杂质标准溶液的制备方法（见5.4表4，2002年版的4.4表4）；
一增大丙酮、甲醇的称样量至1.000g（见附录C,2002年版的4.4）。 本部分修订中参考ASTME200-08《化学分析用标准和制剂溶液的配制、标定和贮存》中杂质标准
溶液的有关内容编制。
本标准的附录A、附录C为资料性附录，附录B为规范性附录。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。
(31)
I HG/T 3696.2—2011
本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本部分起草单位：中海油天津化工研究设计院、广东省汕头市质量计量监督检测所、四川省危险化
学品质量监督检验所、中科铜都粉体新材料股份有限公司、天津出入境检验检疫局。
本部分主要起草人：郭永欣、林若芸、焦铸、钱文生、刘绍从、欧阳准。
(32)
Ⅱ HG/T3696.2—2011
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
第2部分：杂质标准溶液的制备
1范围
本部分规定了无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备方法。 本部分适用于无机化工产品分析中杂质含量测定时所需的一定容积内含有准确数量的某一元素、
离子或分子的标准溶液的制备。也可供其他化工产品化学分析选用。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682-·2008分析实验室用水规格和试验方法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备 3一般规定 3.1本部分所用水，在没有注明其他要求时，应符合GB/T6682一2008中规定的三级水。 3.2本部分中所用试剂的纯度应在分析纯以上。使用易氧化金属前应进行表面处理。 3.3本部分附录中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/ T3696.3之规定制备。 3.4稀释杂质标准溶液时，应使用准确的量器（移液管、容量瓶）整倍数稀释。每次量取的标准溶液体积不得少于1.00mL。 3.5杂质测定用标准溶液，除有特殊规定外，在室温下保存期一般为12个月，当出现混浊、沉淀或额色有变化时，应重新制备。 3.6本部分规定的杂质标准溶液的制备方法按汉语拼音顺序排列。 3.7本部分中制备贮备液的体积仅供参考，使用者可根据用量大小，适当调整制备体积，但最少不得少于100mL 4警告
本部分制备方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者必须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 5制备方法 5.1金属元素杂质标准溶液的制备
除有特殊规定外，此杂质标准溶液（见表1)制备后应贮存于适当的塑料瓶中。
(33)
1 HG/T3696.2—2011
表1(续)
溶液浓度
制备方法
名称
1.称量1.315g无水硫酸钻（用CoSO，·7HzO于500℃～550℃灼烧至质量恒定），加人100mL水，加热至溶解，冷却后全部转移至500mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 2.称量2.469g硝酸钻[Co（NO,）2·6H.O]，溶于水，全部转移至 500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 3.称量0.100g高纯金属钻，溶于硝酸中，水浴上蒸发近干，加人1十9 盐酸溶液5mL，再在水浴上蒸发近干，加入1十9盐酸溶液20mL溶解，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，播匀。 称量0.665g三氧化二镓，溶于25mL硫酸，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 1.称量0.953g于500℃～600℃灼烧至质量恒定的氣化钾，溶于水，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 2.称量1.293g硝酸钾，溶于水，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 称量0.100g高纯金属金，加10mL盐酸、5mL硝酸溶解，在水浴上蒸发近干，溶于水，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 称量2.661g碳酸锂，加50mL水及25ml.盐酸溶解，全部转移至 500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 1.称量8.797g硫酸铝钾［AIK（SO,)2·12H,O]，溶于水，加1+3硫酸溶液50ml，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 2.称量0.100g高纯金属铝，溶于2十1盐酸溶液中，全部转移至 100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 1.称量0.829g于800℃灼烧至质量恒定的氧化镁，溶于10mL盐酸及少量水中，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
钻(Co)
1ml.溶液含钻(Co)1mg
(Ga)
1mL溶液含镓(Ga)1mg
钾(K)
1mL溶液含钾(K)1mg
1mL溶液含金（Au)1mg
金(Au) 锂(Li)
1mL溶液含锂(L.i)1mg
铝(A1)
1mL溶液含铝（Al)1mg
1ml，溶液含镁（Mg） 2.称量5.070g硫酸镁（MgSO·7HzO)，溶于水，全部转移至500mL 1 mg
镁(Mg)
容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 3.称量0.100g高纯金属镁，溶于2十1盐酸溶液中，全部转移至 100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 1.称量1.374g于400℃~500℃灼烧至质量恒定的无水硫酸锰，溶于水，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
1ml.溶液含锰（Mn） 2.称量1.538g硫酸锰（MnSO，，H0)，溶于水，全部转移至500mL
锰(Mn)
容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 3.称量0.100g高纯金属锰，溶于1十1硝酸溶液10mL中，水浴上蒸发近干，加入1十9盐酸溶液5mL，再在水浴上蒸发近干，加人1十9盐酸溶液20mL溶解，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 1.称量0.920g钼酸铵［（NH,），Mo,O24·4H.O]，溶于水，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
1 mg
1ml溶液含钼（Mo)1mg 2.称量0.100g高纯金属锯，溶于少量王水中，水浴上蒸发近干，加入
钼(Mo)
1+1盐酸溶液20mL溶解，全部转移至100mL容量瓶中，用1+1盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。 称量1.271g于500℃～600℃灼烧至质量恒定的氯化钠，溶于水，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，播匀。 称量0.143g经乳钵研细的五氧化二锯和4g粉末状的焦硫酸钾，二者分层
钠(Na)
1ml.溶液含钠(Na)1mg
(Nb)
1ml.溶液含锯(Nb)1mg 放入石英埚中，于600℃灼烧熔融，取出冷却，用150g/I.酒石酸溶液
20mL加热溶解。全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
(35)
3 HG/T3696.2—2011
表1(续)
名称
溶液浓度
制备方法
1.称量3.365g硫酸镍铵[NiSO,（NH)2SO，·6H,O]，溶于水，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，播匀。 2.称量2.239g硫酸镍（NiSO，·6H.O)或2.393g硫酸镍（NiSO。
镍(Ni)
1mL溶液含镍(Ni)1mg 7H，O)，溶于水，全部转移至500mlL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
3.称量0.100g高纯金属镍，溶于少量硝酸中，水浴上蒸发近干，加人 1+1盐酸溶液5mL，再在水浴上蒸发近干，加入1十9盐酸溶液20ml 溶解，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，播匀。 称量1.965g硫酸铍（BeSO.·4H，O)，溶于水，加1mL硫酸，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 1.称量0.799g硝酸铅，加1十9硝酸溶液50mL溶解，全部转移至 500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
铍(Be)
1mL溶液含(Be)1mg
铅(Pb)
1mL溶液含铅(Pb)1mg 2.称量0.100g高纯金属铅，溶于1+2硝酸溶液中，全部转移至
100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 称量0.660g于硫酸干燥器中于燥至质量恒定的三氧化二砷，温热溶
砷(As)
1mL溶液含砷(As)1mg 于100g/L.氢氧化钠溶液6mL中，全部转移至500mL容量瓶中，稀释
至刻度，摇匀。 称量1.521g氟化锶（SrCl，·6Hz0)，溶于水，全部转移至500mlL容量瓶中，稀释至刻度，播匀。 称量0.587g氯化亚铊，溶于25mL硫酸，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 1.称量0.834g二氧化钛，加5g~8g焦硫酸钾，于600℃灼烧熔融，冷却，用1十35硫酸溶液溶解，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻
锶(Sr) 铊(TI)
1mL溶液含锶(Sr)1mg 1mL溶液含铊(TI)1mg
钛(Ti)
1mL溶液含钛(Ti)1mg 度，摇匀。
2.称量2.147g三氯化钛溶液（150g/L），加2+1盐酸溶液20mL，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 称量1.371g酒石酸钾(CHKO,Sb·1/2H.O)，溶于1+十3盐酸溶液中，全部转移至500mL.容量瓶中，用1十3盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。 1.称量4.317g硫酸铁铵[NHFe(SO,)2·12H2O]，溶于水，加1+6 硫酸溶液25ml，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
锑(Sb)
1mL溶液含锑(Sb)1mg
铁(Fe)
1mL溶液含铁(Fe)1mg 2.称量0.100g高纯金属铁（99.5%以上），加入15mL盐酸溶解，滴
加3%过氧化氢3~5滴，加热，将溶液蒸发至体积约为10mL。冷却后，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，播匀。 1.称量1.965g硫酸铜（CuSO,·5HzO），溶于水，全部转移至500mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
铜(Cu)
1mL溶液含铜(Cu)1mg 2.称量0.100g高纯金属铜，溶于硝酸中，水浴上蒸发近干，加人5mL
盐酸，再在水浴上蒸发近干，加人1+9盐酸溶液20mL溶解，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，播匀。 称量0.631g预先于105℃～110℃干燥1h的三氧化钨，加200g/L. 氢氧化钠溶液30mL~40mL，加热溶解，冷却，全部转移至500mL容量
钨(W)
1mL溶液含钨(W)1mg 瓶中，稀释至刻度，摇匀。
注：可用钨酸铵在400℃～500℃灼烧20min分解后生成的三氧化钨制备。
1mL溶液含硒(Se)1mg 刻度，摇匀。 称量0.703g二氧化硒，溶于水，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至
硒(Se)
4
(36) HG/T3696.2—2011
表1(续)
名称
制备方法
溶液浓度
1.称量0.190g氯化亚镊（SnCl2·2Hz0)，加少量水润湿，加2+1盐
1ml.溶液含锡（Sn）1mg 酸溶液溶解，全部转移至100ml.容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
镊(Sn)
2.称量0.100g高纯金属镉，溶于1十1盐酸溶液中，全部转移至 100ml容量瓶中，用1十1盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。 1.称量0.622g氧化锌，溶于10mL水及5mL硫酸中，全部转移至 500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 2.称量2.199g硫酸锌（ZnSO，·7H2O），溶于水，全部转移至500mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 3.称量0.100g高纯金属锌，溶于盐酸中，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 称量0.100g高纯金属钢，加1+1盐酸溶液15ml，加热溶解，冷却，全部转移至100ml.容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 称量0.157g硝酸银，溶于水，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻
锌(Zn)
1mL溶液含锌（Zn）1mg
铟(In) 银(Ag)
1ml.溶液含钢(In)1mg 1mL溶液含银（Ag)1mg 度，摇匀。贮存于棕色瓶中。
称量0.100g高纯金属锗，加热溶于30%过氧化氢3mL~5ml.中，逐
imL溶液含锗(Ge)1mg 滴加人氨水至白色沉淀溶解，用1十4硫酸溶液中和并过0.5mL，全部
锗(Ge)
转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
5.2 非金属元素杂质标准溶液的制备
除有特殊规定外，此杂质标准溶液（见表2)制备后应贮存于玻璃瓶中。
表2非金属元素杂质标准贮备溶液的制备溶液浓度
名称
制备方法
1.铵态氮 (以N计) 2.硝态氮 (以N计)
1.称量0.382g于100℃~105℃干燥至质量恒定的氯化铵，溶于水，全部转移至100ml.容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
氮(N)
1mL溶液含氮(N)1mg 2.称量0.607g硝酸钠，溶于水，全部转移至100mL容量
瓶中，稀释至刻度，摇匀。 称量0.131g碘化钾，溶于水，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。贮存于棕色瓶中。 称量0.221g氟化钠，溶于水，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，播匀。贮存于聚乙烯瓶中。 称量0.214g二氧化硅，置于铂中，加1g无水碳酸钠，混
1ml溶液含碘（D)1mg 1mL溶液含(F)1mg
碘(I)
氟(F)
硅(Si)
1mL溶液含硅(Si）1mg 匀。于1000℃加热至完全熔融，冷却，溶于水，全部转移至
100ml.容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。 称量0.439g磷酸二氢钾，溶于水，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀 1.称量0.544g硫酸钾，溶于水，全部转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 2.称量0.749g硫化钠（NazS·9HzO)，溶于水，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。贮存于棕色玻璃瓶中。此标准溶液使用前制备。如需标定参见附录A。 1.称量3.970g氯胺T（C,H,CINNaO,S·3HO)，置于
磷(P)
1mL溶液含磷(P)1mg
1.硫酸根 (以S计) 2.硫化物 (以S计) 1.活性氯 (有效氯）（以
1ml溶液含硫(S)1mg
硫(S)
1mL溶液含氯(CI)1mg 100mL容量瓶中，溶于水，稀释至刻度，摇匀。
氯(CI) CI计)
2.氯化物 (以CI计)
2.称量0.165g于500℃~600℃灼烧至质量恒定的氯化钠，溶于水，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 (37)
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