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HG/T 3696.3-2011 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及及制品的制备

资料类别:行业标准

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推荐标签: 标准 化学分析 部分 产品 制品 制剂 溶液 无机化工 3696 产品 溶液 制剂

内容简介

HG/T 3696.3-2011 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及及制品的制备 ICS 71. 060. 01;71. 060.99 G 10 备案号:34583—2012
HG
中华人民共和国化工行业标准
9426(
HG/T3696.3—2011 代替HG/T3696.3--2002
无机化工产品
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
第3部分:制剂及制品的制备
Inorganic chemicals for industrical use
Preparations of standard and reagent solutions for chemical analysis
Part 3: Preparations of reagent solutions
2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3696.3—2011
前言
HG/T3696《无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备》分为三个部分: .--第1部分:标准滴定溶液的制备;一第2部分:杂质标准溶液的制备;
第3部分:制剂及制品的制备。 本部分为HG/T3696的第3部分。 本标准按照GB/T1.1---2009给出的规则起草。 本部分代替HG/T3696.3一2002《无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备》,本部分与
HG/T3696.3:·2002相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
本部分名称按照GB/T1.1一2009的要求修改为“无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂
及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备”;
删除了"V,十V。符号是指V,的特定溶液被加入到体积为V?的溶剂中”(见2002年版3.3);一-删除了“亚铁-邻菲啰啉指示液”(见2002年版4.5.35); --增加了特殊溶液的贮存容器要求(见5.3.4、5.3.8、5.3.13、5.3.18、5.3.58、5.3.63);增加了试剂溶液用乙炔饱和的氯化钠饱和溶液、乙酸铅饱和溶液(200g/L)、酒石酸钾钠碱性
溶液(50g/L)、抗坏血酸溶液(20g/L)、氟化钾溶液(58g/L)、氯化镧溶液(100g/L)、氯化钠-盐酸溶液、 氢氧化钡饱和溶液(35g/L)、硫酸铁溶液(50g/L)、柠檬酸溶液(20g/L)、中性柠檬酸铵溶液(pH= 7.0,在20℃时相对密度1.09)、镍试剂、镁试剂、铝试剂、镁铵试剂(见5.3.56、5.3.57、5.3.58、5.3.59、 5.3.60、5.3.61、5.3.62、5.3.63、5.3.64、5.3.65、5.3.66、5.3.67、5.3.68、5.3.69、5.3.70);
增加了溴甲酚紫指示液(见5.5.36);调整索引内容(见索引,2002年版附录A)。
本部分修订参考ASTME200-08《化学分析用标准和试剂溶液的配制、标定和贮存》中杂质标准溶液的有关内容。
本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC1)归口。 本部分起草单位:中海油天津化工研究设计院、四川省危险化学品质量监督检验所、广东省汕头市
质量计量监督检测所、天津出人境检验检疫局、中科铜都粉体新材料股份有限公司。
本部分主要起草人:王莹、叶长文、杨建英、刘绍从、钱文生、李光明。
(49)
I HG/T 3696.3—2011
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
第3部分:制剂及制品的制备
1范围
本标准规定了无机化工产品化学分析中所常用的制剂、制品、试剂和溶液、缓冲溶液、指示剂及指示液的配制。
本标准适用于无机化工产品化学分析中所需的制剂及制品的制备。也可供其他化工产品化学分析选用。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注目期的版本适用于本
文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T66822008分析实验室用水规格和实验方法 GB/T9733化学试剂羰基化合物测定通用方法
3警告
本部分制备方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者必须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。 4一般规定 4.1本部分所用水,在没有注明其他要求时,均指GB/T6682·2008中规定的三级水。 4.2本部分中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 4.3如果浓度以单位质量和体积表示,则浓度表示为克每升(g/L)。 4.4当溶液出现混浊、沉淀、颜色变化或超过规定限时应重新制备。 4.5除另有说明外,本部分中的溶液均指水溶液,稀释是指用水冲稀。 4.6本部分中所用未加说明的乙醇均为市售的95%乙醇。 5制备方法 5.1制剂 5.1.1无二氧化碳的水
将水注人烧瓶中,煮沸10min,立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧,放置冷却。使用期为--周。 5.1.2无氧的水
将水注入烧瓶中,煮沸1h后立即用装有玻璃导管的胶塞塞紧,导管与盛有100g/L焦性没食子酸碱性溶液的洗瓶连接,冷却。使用期为两天。 5.1.3无氨的水
取2份强碱性阴离子交换树脂及1份强酸性阳离子交换树脂,依次填充于直径3cm、长50cm的交换柱中,将水以3mL/min~5mL/min的流速通过交换柱。使用期为一周。 5.1.4无氨的氢氧化钠溶液
将所需浓度的氢氧化钠溶液注人烧瓶中,煮沸30min,用装有(1十4)硫酸溶液的安全漏斗(环颈双球)的胶塞塞紧(见图1),冷却,用无氨的水稀释至原体积。
(51)
1 HG/T3696.3—2011
1---·氢氧化钠;
安全漏斗(环双球)。
2—
图1加热装置
5.1.5无碳酸盐的氨水
取500mL氨水,注人1000mL圆底烧瓶中,加人预先消化的10.0g生石灰所制的石灰浆,混匀,将烧瓶与冷凝器连接(见图2),放置18h~20h。将钠石灰管(2)摘下,再将氨气出口(3)用橡皮管与另 -装有约200mL无二氧化碳的水的烧瓶进口(5)连接,外部用冰冷却。将氨水和石灰浆的混合液用水浴加热,将氮蒸出直至制得的氨水密度达0.9g/mL左右。
氨水及石灰;钠石灰管;
.
2 -- 3-- 氮气出口; 4- 烧瓶进口; 5 无二氧化碳水;
6— 冰浴。
图2蒸馏装置
5.1.6 饱和二氧化硫溶液
将二氧化硫气体在常温15℃~25℃下通人水中,至饱和为止。使用前制备。 5.1.7饱和硫化氢水
将硫化氢气体通入无二氧化碳的水中,至饱和为止。使用前配制。 5.1.8王水
将1体积的硝酸缓缓注人3体积的盐酸中,混匀,使用时配制。
2
(52) HG/T3696.3—2011
5.1.9无羰基的甲醇
量取2000mL甲醇,注入3000mL蒸馏瓶中,加10.0g2,4-二硝基苯耕和0.5mL盐酸,在水浴上回流2h,加热蒸馏,弃去最初的50mL蒸馏液,收集馏出液贮存于棕色具塞瓶中。按以上方法制备的无羰基的甲醇,按GB/T9733的规定测定,羰基含量不得大于0.001%。 5.1.10无醛的乙醇
量取2000mL乙醇,注人3000mL蒸馏瓶中,加10.0g的2,4-二硝基苯肼和0.5mL盐酸,在水浴上回流2h,加热蒸馏,弃去最初的50mL蒸馏液,收集馏出液贮存于棕色具塞瓶中。
取5mL按上述方法制备的无醛的乙醇,加5mL水,冷却至20℃,加2mL品红-亚硫酸溶液,放置 10min,应无明显红色。 5.2制品 5.2.1乙酸铅棉花
取脱脂棉花,用50g/L乙酸铅[Pb(CH,COO),·3H2O]溶液湿透后,除去过多的溶液,晾干,保存于密闭的瓶中。 5.2.2无钙镁的氯化钠
将一体积的优级纯氯化钠的饱和溶液与一体积的无水乙醇混合,不断搅拌至不再出结晶,抽滤,结晶于105℃~110℃烘于,备用。 5.2.3淀粉-碘化钾试纸
于100mL新配制的10g/L淀粉溶液中,加0.20g碘化钾,将无灰滤纸放入该溶液中浸透,取出于暗处晾干。密闭保存于清洁干燥的棕色瓶中。 5.2.4溴化汞试纸
称取1.25g漠化汞,溶于25mL乙醇中,将无灰滤纸放入该溶液中浸泡1h,取出于暗处晾于,密闭保存于清洁干燥的棕色瓶中。 5.3试剂和溶液 5.3.1乙二胺四乙酸二钠-镁溶液[c(EDTA-Mg)=0.01mol/L]
取25mL乙二胺四乙酸二钠溶液[c(EDTA)~0.02mol/L]与25mL氯化镁[c(MgCl2)~0.02mol/L] 混合均匀后,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH~10)和少量铬黑T指示剂,用乙二胺四乙酸二钠溶液[c(EDTA)~0.02mol/L]或氯化镁Lc(MgClz)~0.02mol/L调节至溶液恰呈纯蓝色或紫色。 5.3.2乙酸溶液
5%乙酸溶液(w=5%):量取48mL冰乙酸与961mL水混匀。 30%乙酸溶液(w=30%):量取298mL冰乙酸与731mL水混匀。
5.3.3乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液(2g/L)
称取0.20g乙二醛缩双邻氨基酚(钙试剂),溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL。 5.3.4乙酸铅(碱)溶液
称取5.0g乙酸铅[Pb(CH.COO)2·3HzO]和15.0g氢氧化钠,溶于80mL水中,稀释至 100mL,贮存于聚乙烯塑料瓶中。 5.3.5二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(1g/L)
称取0.10g二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂),溶于水,稀释至100mL。使用期为30天。 5.3.6二乙基二硫代氨基甲酸银-吡啶溶液
称取0.5g二乙基二硫代氨基甲酸银,溶于100mL吡啶。此溶液贮存于棕色瓶中,放在阴凉处,一周内有效。 5.3.7二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷溶液
称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银,用少量三氯甲烷溶解,加人1.8g三乙基胺,用三氯甲烷稀释至100mL。静置过夜,过滤,贮存于密闭的棕色瓶中。放在阴凉处,一周内有效。
3
(53) HG/T 3696.3—2011 5.3.8二甲基乙二醛氢氧化钠溶液(10g/L)
称取1.0g二甲基乙二醛(镍试剂),溶于50g/L氢氧化钠溶液中,用50g/L氢氧化钠溶液稀释至100mL,贮存于聚乙烯塑料瓶中。 5.3.94,7-二苯基-1,10-菲啰啉溶液(c[(CHs)2C2HsNz]=0.001mol/L)
称取0.0332g4,7-二苯基-1,10-菲啰琳,溶于乙醇中,用乙醇稀释至100mL。 5.3.10孔雀石绿溶液(2g/L)
称取0.20g孔雀石绿,溶于水,稀释至100mL。 5.3.11双硫三氟甲烷(或四氯化碳)溶液(0.01g/L)
称取0.0010g双硫腺,溶于三氯甲烷(或四氯化碳)中,用三氯甲烷(或四氯化碳)稀释至100mL。 贮存于棕色玻璃瓶中,使用期为两周。 5.3.12达旦黄溶液(0.5g/L)
称取0.050g达旦黄,溶于水,稀释至100mL。 5.3.13纳氏试剂
称取145.0g氢氧化钠,溶于700mL水中,冷却,置于聚乙烯塑料瓶中。 称取50.0g碘化汞和40.0g碘化钾,溶于200mL水中。将此溶液倒人上述氢氧化钠溶液中,稀
释至1000mL,静置,取上层清液使用。
按以上方法制备的纳氏试剂应符合下述要求:取0.005mg氨(N)杂质标准溶液,稀释至100mL,加2mL纳氏试剂,其颜色应深于空白颜色。 5.3.14玫红三羧酸铵溶液(0.5g/L)
称取0.25g玫红三羧酸铵(铝试剂)和5.0g阿拉伯胶,加250mL水,温热至溶解,加87.0g乙酸铵,溶解后,加5%盐酸溶液145mL,稀释至500mL。必要时过滤,使用期为一个月。 5.3.15苯基邻氨基苯甲酸-乙醇溶液(1g/L)
称取0.10g苯基邻氨基苯甲酸,溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL。 5.3.16苯甲酰苯基羟胺溶液(20g/L)
称取2.0g苯甲酰苯基羟胺(钼试剂),溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL。 5.3.17苯基荧光酮溶液(0.1g/L)
称取0.010g苯基荧光酮(苯荔酮),溶于适量温热的乙醇中,加1mL的20%盐酸溶液,用乙醇稀释至100mL, 5.3.18氢氧化钾-乙醇溶液
称取30g氢氧化钾,溶于30mL水中,用无醛的乙醇稀释至1000mL。贮存于聚乙烯塑料瓶中,放置24h,取清液使用。 5.3.19氢氧化钾-甲醇溶液
将15.0mL的330g/L氢氧化钾溶液与50mL无羰基的甲醇溶液混合。使用期为两周。 5.3.20氨水溶液
2.5%氨水溶液(w=2.5%):量取103mL氨水与898mL水混勾。 10%氨水溶液(w=10%):量取400mL氨水与601mL水混匀。
5.3.21盐酸溶液
5%盐酸溶液(w=5%):量取120mL盐酸与895mL水混匀。 10%盐酸溶液(w=10%):量取245mL盐酸与776mL水混匀。 15%盐酸溶液(w=15%):量取375mL盐酸与651mL水混匀。 20%盐酸溶液(w=20%):量取510mL盐酸与516mL水混匀。
5.3.22盐酸苯肼溶液(10g/L)
称取1g盐酸苯肼,溶于水,稀释至100mL。使用前制备。
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(54) ICS 71. 060. 01;71. 060.99 G 10 备案号:34583—2012
HG
中华人民共和国化工行业标准
9426(
HG/T3696.3—2011 代替HG/T3696.3--2002
无机化工产品
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
第3部分:制剂及制品的制备
Inorganic chemicals for industrical use
Preparations of standard and reagent solutions for chemical analysis
Part 3: Preparations of reagent solutions
2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3696.3—2011
前言
HG/T3696《无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备》分为三个部分: .--第1部分:标准滴定溶液的制备;一第2部分:杂质标准溶液的制备;
第3部分:制剂及制品的制备。 本部分为HG/T3696的第3部分。 本标准按照GB/T1.1---2009给出的规则起草。 本部分代替HG/T3696.3一2002《无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备》,本部分与
HG/T3696.3:·2002相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
本部分名称按照GB/T1.1一2009的要求修改为“无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂
及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备”;
删除了"V,十V。符号是指V,的特定溶液被加入到体积为V?的溶剂中”(见2002年版3.3);一-删除了“亚铁-邻菲啰啉指示液”(见2002年版4.5.35); --增加了特殊溶液的贮存容器要求(见5.3.4、5.3.8、5.3.13、5.3.18、5.3.58、5.3.63);增加了试剂溶液用乙炔饱和的氯化钠饱和溶液、乙酸铅饱和溶液(200g/L)、酒石酸钾钠碱性
溶液(50g/L)、抗坏血酸溶液(20g/L)、氟化钾溶液(58g/L)、氯化镧溶液(100g/L)、氯化钠-盐酸溶液、 氢氧化钡饱和溶液(35g/L)、硫酸铁溶液(50g/L)、柠檬酸溶液(20g/L)、中性柠檬酸铵溶液(pH= 7.0,在20℃时相对密度1.09)、镍试剂、镁试剂、铝试剂、镁铵试剂(见5.3.56、5.3.57、5.3.58、5.3.59、 5.3.60、5.3.61、5.3.62、5.3.63、5.3.64、5.3.65、5.3.66、5.3.67、5.3.68、5.3.69、5.3.70);
增加了溴甲酚紫指示液(见5.5.36);调整索引内容(见索引,2002年版附录A)。
本部分修订参考ASTME200-08《化学分析用标准和试剂溶液的配制、标定和贮存》中杂质标准溶液的有关内容。
本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC1)归口。 本部分起草单位:中海油天津化工研究设计院、四川省危险化学品质量监督检验所、广东省汕头市
质量计量监督检测所、天津出人境检验检疫局、中科铜都粉体新材料股份有限公司。
本部分主要起草人:王莹、叶长文、杨建英、刘绍从、钱文生、李光明。
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I HG/T 3696.3—2011
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
第3部分:制剂及制品的制备
1范围
本标准规定了无机化工产品化学分析中所常用的制剂、制品、试剂和溶液、缓冲溶液、指示剂及指示液的配制。
本标准适用于无机化工产品化学分析中所需的制剂及制品的制备。也可供其他化工产品化学分析选用。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注目期的版本适用于本
文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T66822008分析实验室用水规格和实验方法 GB/T9733化学试剂羰基化合物测定通用方法
3警告
本部分制备方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者必须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。 4一般规定 4.1本部分所用水,在没有注明其他要求时,均指GB/T6682·2008中规定的三级水。 4.2本部分中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 4.3如果浓度以单位质量和体积表示,则浓度表示为克每升(g/L)。 4.4当溶液出现混浊、沉淀、颜色变化或超过规定限时应重新制备。 4.5除另有说明外,本部分中的溶液均指水溶液,稀释是指用水冲稀。 4.6本部分中所用未加说明的乙醇均为市售的95%乙醇。 5制备方法 5.1制剂 5.1.1无二氧化碳的水
将水注人烧瓶中,煮沸10min,立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧,放置冷却。使用期为--周。 5.1.2无氧的水
将水注入烧瓶中,煮沸1h后立即用装有玻璃导管的胶塞塞紧,导管与盛有100g/L焦性没食子酸碱性溶液的洗瓶连接,冷却。使用期为两天。 5.1.3无氨的水
取2份强碱性阴离子交换树脂及1份强酸性阳离子交换树脂,依次填充于直径3cm、长50cm的交换柱中,将水以3mL/min~5mL/min的流速通过交换柱。使用期为一周。 5.1.4无氨的氢氧化钠溶液
将所需浓度的氢氧化钠溶液注人烧瓶中,煮沸30min,用装有(1十4)硫酸溶液的安全漏斗(环颈双球)的胶塞塞紧(见图1),冷却,用无氨的水稀释至原体积。
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1 HG/T3696.3—2011
1---·氢氧化钠;
安全漏斗(环双球)。
2—
图1加热装置
5.1.5无碳酸盐的氨水
取500mL氨水,注人1000mL圆底烧瓶中,加人预先消化的10.0g生石灰所制的石灰浆,混匀,将烧瓶与冷凝器连接(见图2),放置18h~20h。将钠石灰管(2)摘下,再将氨气出口(3)用橡皮管与另 -装有约200mL无二氧化碳的水的烧瓶进口(5)连接,外部用冰冷却。将氨水和石灰浆的混合液用水浴加热,将氮蒸出直至制得的氨水密度达0.9g/mL左右。
氨水及石灰;钠石灰管;
.
2 -- 3-- 氮气出口; 4- 烧瓶进口; 5 无二氧化碳水;
6— 冰浴。
图2蒸馏装置
5.1.6 饱和二氧化硫溶液
将二氧化硫气体在常温15℃~25℃下通人水中,至饱和为止。使用前制备。 5.1.7饱和硫化氢水
将硫化氢气体通入无二氧化碳的水中,至饱和为止。使用前配制。 5.1.8王水
将1体积的硝酸缓缓注人3体积的盐酸中,混匀,使用时配制。
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(52) HG/T3696.3—2011
5.1.9无羰基的甲醇
量取2000mL甲醇,注入3000mL蒸馏瓶中,加10.0g2,4-二硝基苯耕和0.5mL盐酸,在水浴上回流2h,加热蒸馏,弃去最初的50mL蒸馏液,收集馏出液贮存于棕色具塞瓶中。按以上方法制备的无羰基的甲醇,按GB/T9733的规定测定,羰基含量不得大于0.001%。 5.1.10无醛的乙醇
量取2000mL乙醇,注人3000mL蒸馏瓶中,加10.0g的2,4-二硝基苯肼和0.5mL盐酸,在水浴上回流2h,加热蒸馏,弃去最初的50mL蒸馏液,收集馏出液贮存于棕色具塞瓶中。
取5mL按上述方法制备的无醛的乙醇,加5mL水,冷却至20℃,加2mL品红-亚硫酸溶液,放置 10min,应无明显红色。 5.2制品 5.2.1乙酸铅棉花
取脱脂棉花,用50g/L乙酸铅[Pb(CH,COO),·3H2O]溶液湿透后,除去过多的溶液,晾干,保存于密闭的瓶中。 5.2.2无钙镁的氯化钠
将一体积的优级纯氯化钠的饱和溶液与一体积的无水乙醇混合,不断搅拌至不再出结晶,抽滤,结晶于105℃~110℃烘于,备用。 5.2.3淀粉-碘化钾试纸
于100mL新配制的10g/L淀粉溶液中,加0.20g碘化钾,将无灰滤纸放入该溶液中浸透,取出于暗处晾干。密闭保存于清洁干燥的棕色瓶中。 5.2.4溴化汞试纸
称取1.25g漠化汞,溶于25mL乙醇中,将无灰滤纸放入该溶液中浸泡1h,取出于暗处晾于,密闭保存于清洁干燥的棕色瓶中。 5.3试剂和溶液 5.3.1乙二胺四乙酸二钠-镁溶液[c(EDTA-Mg)=0.01mol/L]
取25mL乙二胺四乙酸二钠溶液[c(EDTA)~0.02mol/L]与25mL氯化镁[c(MgCl2)~0.02mol/L] 混合均匀后,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH~10)和少量铬黑T指示剂,用乙二胺四乙酸二钠溶液[c(EDTA)~0.02mol/L]或氯化镁Lc(MgClz)~0.02mol/L调节至溶液恰呈纯蓝色或紫色。 5.3.2乙酸溶液
5%乙酸溶液(w=5%):量取48mL冰乙酸与961mL水混匀。 30%乙酸溶液(w=30%):量取298mL冰乙酸与731mL水混匀。
5.3.3乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液(2g/L)
称取0.20g乙二醛缩双邻氨基酚(钙试剂),溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL。 5.3.4乙酸铅(碱)溶液
称取5.0g乙酸铅[Pb(CH.COO)2·3HzO]和15.0g氢氧化钠,溶于80mL水中,稀释至 100mL,贮存于聚乙烯塑料瓶中。 5.3.5二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(1g/L)
称取0.10g二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂),溶于水,稀释至100mL。使用期为30天。 5.3.6二乙基二硫代氨基甲酸银-吡啶溶液
称取0.5g二乙基二硫代氨基甲酸银,溶于100mL吡啶。此溶液贮存于棕色瓶中,放在阴凉处,一周内有效。 5.3.7二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷溶液
称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银,用少量三氯甲烷溶解,加人1.8g三乙基胺,用三氯甲烷稀释至100mL。静置过夜,过滤,贮存于密闭的棕色瓶中。放在阴凉处,一周内有效。
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(53) HG/T 3696.3—2011 5.3.8二甲基乙二醛氢氧化钠溶液(10g/L)
称取1.0g二甲基乙二醛(镍试剂),溶于50g/L氢氧化钠溶液中,用50g/L氢氧化钠溶液稀释至100mL,贮存于聚乙烯塑料瓶中。 5.3.94,7-二苯基-1,10-菲啰啉溶液(c[(CHs)2C2HsNz]=0.001mol/L)
称取0.0332g4,7-二苯基-1,10-菲啰琳,溶于乙醇中,用乙醇稀释至100mL。 5.3.10孔雀石绿溶液(2g/L)
称取0.20g孔雀石绿,溶于水,稀释至100mL。 5.3.11双硫三氟甲烷(或四氯化碳)溶液(0.01g/L)
称取0.0010g双硫腺,溶于三氯甲烷(或四氯化碳)中,用三氯甲烷(或四氯化碳)稀释至100mL。 贮存于棕色玻璃瓶中,使用期为两周。 5.3.12达旦黄溶液(0.5g/L)
称取0.050g达旦黄,溶于水,稀释至100mL。 5.3.13纳氏试剂
称取145.0g氢氧化钠,溶于700mL水中,冷却,置于聚乙烯塑料瓶中。 称取50.0g碘化汞和40.0g碘化钾,溶于200mL水中。将此溶液倒人上述氢氧化钠溶液中,稀
释至1000mL,静置,取上层清液使用。
按以上方法制备的纳氏试剂应符合下述要求:取0.005mg氨(N)杂质标准溶液,稀释至100mL,加2mL纳氏试剂,其颜色应深于空白颜色。 5.3.14玫红三羧酸铵溶液(0.5g/L)
称取0.25g玫红三羧酸铵(铝试剂)和5.0g阿拉伯胶,加250mL水,温热至溶解,加87.0g乙酸铵,溶解后,加5%盐酸溶液145mL,稀释至500mL。必要时过滤,使用期为一个月。 5.3.15苯基邻氨基苯甲酸-乙醇溶液(1g/L)
称取0.10g苯基邻氨基苯甲酸,溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL。 5.3.16苯甲酰苯基羟胺溶液(20g/L)
称取2.0g苯甲酰苯基羟胺(钼试剂),溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL。 5.3.17苯基荧光酮溶液(0.1g/L)
称取0.010g苯基荧光酮(苯荔酮),溶于适量温热的乙醇中,加1mL的20%盐酸溶液,用乙醇稀释至100mL, 5.3.18氢氧化钾-乙醇溶液
称取30g氢氧化钾,溶于30mL水中,用无醛的乙醇稀释至1000mL。贮存于聚乙烯塑料瓶中,放置24h,取清液使用。 5.3.19氢氧化钾-甲醇溶液
将15.0mL的330g/L氢氧化钾溶液与50mL无羰基的甲醇溶液混合。使用期为两周。 5.3.20氨水溶液
2.5%氨水溶液(w=2.5%):量取103mL氨水与898mL水混勾。 10%氨水溶液(w=10%):量取400mL氨水与601mL水混匀。
5.3.21盐酸溶液
5%盐酸溶液(w=5%):量取120mL盐酸与895mL水混匀。 10%盐酸溶液(w=10%):量取245mL盐酸与776mL水混匀。 15%盐酸溶液(w=15%):量取375mL盐酸与651mL水混匀。 20%盐酸溶液(w=20%):量取510mL盐酸与516mL水混匀。
5.3.22盐酸苯肼溶液(10g/L)
称取1g盐酸苯肼,溶于水,稀释至100mL。使用前制备。
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