ICS 71.040.40;71.040.30 G 60
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 601—2016 代替GB/T6012002
化学试剂
标准滴定溶液的制备
Chemical reagent-
Preparations of reference titration solutions
2017-05-01实施
2016-10-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
中国国家标准化管理委员会 GB/T601—2016
目 次
前言
范围规范性引用文件一般规定标准滴定溶液的配制与标定 4.1 氢氧化钠标准滴定溶液 4.2 盐酸标准滴定溶液 4.3 硫酸标准滴定溶液 4.4 碳酸钠标准滴定溶液 4.5 重铬酸钾标准滴定溶液c（1/6K,CrO，）=0.1mol/L 4.6 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（NazS.Os）=0.1mol/L] 4.7 溴标准滴定溶液「c（1/2Br，）=0.1mol/L 4.8 溴酸钾标准滴定溶液c（1/6KBrO.）=0.1mol/L 4.9 碘标准滴定溶液「c（1/2I）=0.1mol/L 4.10 碘酸钾标准滴定溶液 4.11 草酸（或草酸钠)标准滴定溶液[c（1/2HC,O.）=0.1mol/L或
2
3
4
c(1/2 Na,C,O.)=0.1 mol/L
10 11 11
4.12 高锰酸钾标准滴定溶液c（1/5KMnO）=0.1mol/L 4.13 硫酸铁（I）铵标准滴定溶液(c［（NH）,Fe(SO）］=0.1mol/L) 4.14 硫酸铺（或硫酸铵)标准滴定溶液(c［Ce(SO。），=0.1mol/L或
c[2(NH,)SO。·Ce(SO,),J=0.1mol/L)
12 12 14
4.15 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 4.16 氯化锌标准滴定溶液 4.17 氯化镁（或硫酸镁）标准滴定溶液［c（MgCl2）=0.1mol/L或c（MgSO,）=0.1mol/L］....15 4.18 硝酸铅标准滴定溶液《c［Pb（NO:）2］=0.05mol/L)
...
16 16
4.19 氯化钠标准滴定溶液[c（NaCI）=0.1mol/L］. 4.20 硫氰酸钠（或硫氰酸钾、硫氰酸铵）标准滴定溶液[c（NaSCN)=0.1mol/L，
c(KSCN)=0.1 mol/L.c(NH,SCN)=0.1mol/L..
4.21 硝酸银标准滴定溶液「c（AgNO）=0.1mol/L 4.22 硝酸汞标准滴定溶液 4.23 亚硝酸钠标准滴定溶液 4.24 高氯酸标准滴定溶液[c（HC1O,）=0.1mol/L」 4.25 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液[c（KOH)=0.1mol/L]... 4.26 盐酸乙醇标准滴定溶液[c（HCI)=0.5mol/L］ 4.27 硫酸铁（Ⅱ）铵标准滴定溶液(c[NHFe(SO）］=0.1mol/L) 附录A（规范性附录）不同温度下标准滴定溶液体积的补正值附录B（规范性附录） 滴定管容量测定方法
18 18 19 21 22 22 23 24 26 GB/T 601—2016
附录C（资料性附录） 部分标准滴定溶液的比较法附录D（资料性附录） 标准滴定溶液浓度的扩展不确定度评定附录E（资料性附录） 含汞废液的处理方法…· .................... 38 附录F（资料性附录） 玻璃量器容量的扩展不确定度评定
27 32
....
..+.................................. 39
II GB/T 601—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》，与GB/T601—2002相比主要技
术变化如下：
修改了一般规定中3.2、3.6、3.8、3.9、3.10中相关内容（见3.2、3.6、3.8、3.9、3.10；2002年版的 3.2、3.6、3.8、3.9、3.10); 碳酸钠标准滴定溶液方法一增加“同时做空白试验”，增加了方法二（用工作基准试剂直接配制）（见4.4.1.2、4.4.2；2002年版的4.4.2）；
—修改了碘标准滴定溶液制备方法及标定方法二（见4.9.1、4.9.2.2；2002年版的4.9.1、4.9.2.2）；
修改了硫代硫酸钠标准滴定溶液制备方法（见4.6.1；2002年版的4.6.1）；一草酸并列增加了草酸钠标准滴定溶液，并增加了方法二（用工作基准试剂直接配制草酸钠标准
一
滴定溶液）（见4.11.1.1、4.11.2；2002年版的4.11）；硫酸铁（Ⅱ）铵标准滴定溶液增加了方法一，方法二增加了“同时做空白试验”（见4.13.3.1、 4.13.3.2；2002年版的4.13）；乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液增加了方法二（用工作基准试剂直接配制），修改了的工作基准试剂氧化锌的摩尔质量的有效位数（见4.15.1.2.1、4.15.1.2.2、4.15.2；2002年版的4.15.2.1、 4.15.2.2);
一氯化锌标准滴定溶液增加0.05mol/L、0.02mo1/L两个浓度，并增加了三个浓度的方法二（用
工作基准试剂直接配制）（见4.16、4.16.2；2002年版的4.16）；硝酸铅标准滴定溶液增加了“同时做空白试验”（见4.18.2；2002年版的4.18.2）；一增加了硝酸汞标准滴定溶液（见4.22）；
调整了亚硝酸钠标准滴定溶液标定时被滴定溶液的温度，增加了“同时做空白试验”；并增加了方法二（外用淀粉碘化钾试纸判定终点）；规定c（NaNO2）=0.5mol/L需临用前标定、将 c（NaNO2）=0.1mol/L“临用前标定”改为“保存时间为4个月”（见4.23.2.1、4.23.2.2、 3.10a）；2002年版的4.22.2）；
一一高氯酸标准滴定溶液增加了“同时做空白试验”；将“临用前标定”改为“保存时间为2个月”
（见4.24.2、3.10a）；2002年版的4.23.2、4.23.3)；一修改了氢氧化钾乙醇标准滴定溶液配制方法，将“临用前标定”改为“保存时间为2个月”（见
4.25.1、3.10a）；2002年版的4.24.1)； —一增加了盐酸乙醇标准滴定溶液（见4.26）；一增加了硫酸铁（Ⅲ）铵标准滴定溶液（见4.27）；
增加了“附录B（规范性附录）滴定管容量测定方法”（见附录B）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会（SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位：远东正大检验集团有限公司、西陇化工股份有限公司、北京化学试剂研究所、广东
光华科技股份有限公司、泰州市产品质量监督检验所、国家化学试剂质量监督检验中心、上海化学试剂研究所。
本标准主要起草人：郝玉林、余辣娇、韩宝英、王玉华、张志斌、陈妍、黄银波、隋琦颖、稽云、邵丽君、
II GB/T 601—2016
张淑芬、卢玉婷、蔡秋家、袁丽娜、张东飞、雷金山、王君杰，
本标准所代替标准的历次版本发布情况： —GB/T601—1965、GB/T601—1977、GB/T601—1988、GB/T601—2002。
IV GB/T601—2016
化学试剂
标准滴定溶液的制备
警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。
1范围
本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。 本标准适用于以滴定法测定化学试剂纯度及杂质含量的标准滴定溶液配制和标定。其他领域也可
选用。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T606 化学试剂 水分测定通用方法卡尔·费休法 GB/T6379.6—2009 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第6部分：准确度值的实际
应用
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9725一2007化学试剂电位滴定法通则 JG130工作用玻璃液体温度计 JJG196—2006常用玻璃量器 JJG1036 电子天平
3一般规定
3.1除另有规定外，本标准所用试剂的级别应在分析纯（含分析纯）以上，所用制剂及制品，应按 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格， 3.2本标准制备标准滴定溶液的浓度，除高氯酸标准滴定溶液、盐酸乙醇标准滴定溶液、亚硝酸钠标准滴定溶液［c（NaNO2）=0.5mol/L]外，均指20℃时的浓度。在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度不为20℃时，应对标准滴定溶液体积进行补正（见附录A）。规定“临用前标定”的标准滴定溶液，若标定和使用时的温度差异不大时，可以不进行补正。标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、滴定管、单标线容量瓶、单标线吸管等按相关检定规程定期进行检定或校准，其中滴定管的容量测定方法按附录B进行。单标线容量瓶、单标线吸管应有容量校正因子。 3.3在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6mL/min~8mL/min。 3.4称量工作基准试剂的质量小于或等于0.5g时，按精确至0.01mg称量；大于0.5g时，按精确至 0.1mg称量 3.5制备标准滴定溶液的浓度应在规定浓度的土5%范围以内。 3.6除另有规定外，标定标准滴定溶液的浓度时，需两人进行实验，分别做四平行，每人四平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差CR。.95（4），三0.15%1，两人共八平行标定结果相对极差不得
. GB/T601—2016
大于相对重复性临界极差[CR。.95（8),=0.18%]。在运算过程中保留5位有效数字，取两人八平行标定结果的平均值为标定结果，报出结果取4位有效数字。需要时，可采用比较法对部分标准滴定溶液的浓度进行验证（参见附录C)。 3.7本标准中标准滴定溶液浓度的相对扩展不确定度不大于0.2%（k=2），其评定方法参见附录D 3.8本标准使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。当对标准滴定溶液浓度的准确度有更高要求时，可使用标准物质（扩展不确定度应小于0.05%）代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度时，将其质量分数代入计算式中， 3.9标准滴定溶液的浓度小于或等于0.02mo1/L时（除0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠、氯化锌标准滴定溶液外），应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释（不含非水溶剂的标准滴定溶液），必要时重新标定。当需用本标准规定浓度以外的标准滴定溶液时，可参考本标准中相应标准滴定溶液的制备方法进行配制和标定。 3.10贮存：
a） 除另有规定外，标准滴定溶液在10℃～30℃下，密封保存时间一般不超过6个月；碘标准滴
定溶液、亚硝酸钠标准滴定溶液c（NaNO2）=0.1mol/L」密封保存时间为4个月；高氯酸标准滴定溶液、氢氧化钾乙醇标准滴定溶液、硫酸铁（Ⅱ）铵标准滴定溶液密封保存时间为2个月。 超过保存时间的标准滴定溶液进行复标定后可以继续使用。
b) 标准滴定溶液在10℃～30℃下，开封使用过的标准滴定溶液保存时间一般不超过2个月（倾
出溶液后立即盖紧）；碘标准滴定溶液、氢氧化钾乙醇标准滴定溶液一般不超过1个月；亚硝酸钠标准滴定溶液c（NaNO2）=0.1mo1/L一般不超过15d；高氯酸标准滴定溶液开封后当天使用。
c）当标准滴定溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。 3.11贮存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不小于0.5mm。 3.12本标准中所用溶液以“%”表示的除“乙醇（95%）”外其他均为质量分数。
4标准滴定溶液的配制与标定
4.1 氢氧化钠标准滴定溶液 4.1.1配制
称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规定量，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀
表 1
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度
氢氧化钠溶液的体积
V/mL 54 27 5.4
r(NaOH)/(mol/L)
1 0.5 0.1
4.1.2标定
按表2的规定量，称取于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加
无二氧化碳的水溶解，加2滴酚指示液（10g/L），用配制的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保
2 GB/T 601—2016
持30s。同时做空白试验。
表 2
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度
无二氧化碳水的体积
工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量
c(NaOH)/(mol/L)
m /g 7.5 3.6 0.75
V/mL 80 80 50
1 0.5 0.1
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度Lc（NaOH)］，按式（1)计算：
mX1000 (V-V2)XM
....(1)
c(NaOH)
-
式中： m V1 氢氧化钠溶液体积，单位为毫升（mL）； V2 空白试验消耗氢氧化钠溶液体积，单位为毫升（mL）： M 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）［M（KHCsH,O。）=204.22]。
邻苯二甲酸氢钾质量，单位为克（g）；
4.2 盐酸标准滴定溶液 4.2.1 配制
按表3的规定量，量取盐酸，注人1000mL水中，摇勾。
表3
盐酸标准滴定溶液的浓度
盐酸的体积 V/mL
c(HCI)/(mol/L)
1 0.5 0.1
90 45 9
4.2.2 标定
按表4的规定量，称取于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于
50mL水中，加10滴溴甲酚绿甲基红指示液，用配制的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2min，加盖具钠石灰管的橡胶塞，冷却，继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验，
表4
盐酸标准滴定溶液的浓度
工作基准试剂无水碳酸钠的质量
c(HCI)/(mol/L)
m /g 1.9 0.95 0.2
1 0.5 0.1
3