ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 备案号：34644—2012
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2279—2011 代替HG/T2279—2000
4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸
(DSD 酸)
4,4'-Diaminostibene-2,2'-disulfonic acid(DSD acid)
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 2279—2011
前言
本标准依据GB/T1.1--2009《标准化工作导则第1部分标准的结构和编写》进行编制。 本标准代替HG/T2279--2000《4，4'-二氨基二苯乙烯-2，2'-二磺酸（DSD酸）》。 本标准与HG/T2279一2000相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
增加了CASRN(见1)；取消了产品等级划分，并对技术指标进行了相应修改（见3，2000年版的3）； --4，4"-二氨基联苄-2，2'-二磺酸（简称基物）的测定方法由层析比较法修改为液相色谱外标法
（见3、5.4，2000年版的3:5.5）；
增加了DSD酸纯度控制项目和测定方法（见3、5.4)；增加了铁离子控制指标和测定方法（见3、5.8）；删除了干品总氨基值控制项目及测定方法（2000年版的3、5.3）；删除了附录A（2000年版的附录A）。
请注意，本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司、河北华戈染料化学股份有限责任公司、山西青山化工
有限公司。
本标准主要起草人：李春梅、戈建华、李钢、段卫东、甘宏宇、杜俊霞、程德文。 本标准所代替的标准历次版本发布情况为：
HG2279—1982; HG2279—1992;
--..HG/T2279—2000
I HG/T2279--2011
4,4'-二氨基二苯乙烯-2.2"-二磺酸（DSD酸）
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了4，4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸（DSD酸）的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于DSD酸的产品质量控制。 结构式：
H2N-
CH--CH SO,H SO,H
NH
分子式：C14H14N2O6S2 相对分子质量：370.40（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:81-11-8
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 3化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqGB/T603一2002，ISO6353-1：
1982)
GB/T2381一2006染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T2386一2006染料及染料中间体水分的测定 GB/T3049工业用化工产品铁含量测定的通用方法 1，10-菲啰琳分光光度法（idtGB/
T3049-2006,ISO6685:1982)
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170--2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB20814染料产品中10种重金属元素的限量及测定 GB/T21876—2008溶剂染料及染料中间体灰分的测定
3要求
DSD酸的质量要求应符合表1的规定。
1 HG/T2279—2011
表1 DSD酸的质量要求
指干品
标潮品
项
目
试验方法 5.2 5. 3 5. 4 5. 4 5. 5 5. 6 5. 7 5. 8 5.9
(1）外观 (2）DSD酸的质量分数（总氨基值)/% （3）DSD酸的纯度（HPLC)/% （4)苄基物的质量分数(HPLC)/% (5)碱不溶物的质量分数/% （6)水分的质量分数/% (7)灰分的质量分数/% （8)铁离子的质量分数/（mg/kg） (9)色度[≥OD=OD(440nm)+OD(460nm)+OD(500nm)]
淡黄色粉末 淡黄色膏状物 ≥95.00
≥60.00 ≥95.00 0.50 0.10
≥95.00 ≤0.30 ≤0.10 2.00 ≤2.50 ≤50.0 ≤0.20
≤2.50 《50.0 ≤0.20
4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。潮品产品从每批产品的100%袋（或桶）中取样，干品每批采样数应符合GB/T66782003中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量潮品不得少于1000g，干品不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。 5试验方法 5. 1 一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682--2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液，制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。 检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 5.3DSD酸总氨基值的测定 5.3.1测定原理
采用反重氮化法。 利用芳香族伯胺在无机酸存在下，DSD酸与亚硝酸钠定量进行重氮化反应，测定DSD酸的总氨
基值。 5.3.2 试剂和溶液
a） 盐酸溶液：盐酸与水的体积比=1：1； b） 无水碳酸钠溶液：100g/L； ) 溴化钾溶液：100g/L； d) 亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO2）=0.1mol/L，终点判定用淀粉-碘化钾试纸； e） 淀粉-碘化钾试纸。
5.3.3测定步骤
称取干品试样4g~5g或潮品试样8g~10g（精确至0.001g），置于300mL烧杯中，加30mL无
2 HG/T 2279—2011
水碳酸钠溶液及少量水打成浆状后，用水溶解并稀释至500mL容量瓶中，摇匀备用。
取上述试样溶液50.00mL，置于600mL烧杯中，加450mL水及10mL溴化钾溶液，在15℃~ 30℃，估计样品含量一次加人预计量的亚硝酸钠标准滴定溶液，在急剧搅拌下，一次加人20mL盐酸溶液，揽匀后，用淀粉-碘化钾试纸试之，应不呈蓝色，继续滴加亚硝酸钠标准滴定溶液，直至试样溶液对淀粉-碘化钾试纸呈微蓝色，并保持5min不变即为终点。补加的亚硝酸钠标准滴定溶液不应超过1mL （超过1mL时，不能进行计算，需吸试样溶液重做，直至符合要求）。
在相同条件下做一空白试验。 5.3.4结果计算
DSD酸的总氨基值以质量分数W1计，数值以%表示，按式(1)计算：
_cL(V: -Vo)/1000](M/2) ×100
(1)
=
mXV/V3
式中：
一亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
V1——滴定所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； Vo 空白试验中消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； M- DSD酸的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(C14H14S2N2Os）=370.40]； mi i 试样的质量数值，单位为克（g）； V4-一吸取试样溶液体积(50mL）的准确数值，单位为毫升（mL）； V3 试样溶液稀释体积（500mL)的准确数值，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后两位。
5.3.5允许差
DSD酸的总氨基值平行测定结果之差应不大于0.50%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 5.4DSD酸的纯度及基物的测定 5.4.1方法原理
采用反相高效液相色谱法，在C18柱上，以甲醇和缓冲盐水溶液为流动相，分离DSD酸及有机杂质，经紫外检测器（254nm)检测，用峰面积归一化法计算DSD酸的纯度，用峰面积外标法计算苄基物的质量分数。 5.4.2仪器设备
a）液相色谱仪：输液泵流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%；多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；
b）色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为CisODS5μm； c） 色谱工作站或积分仪； d) 平头微量注射器：25uL； e）走 超声波发生器； f) 分析天平：感量土0.01mg。
5.4.3试剂和溶液
a) 甲醇：色谱纯； b) 四乙基溴化铵； c) 乙酸铵； d)$ 缓冲盐水溶液：1g/L四乙基溴化铵十1g/L乙酸铵； e) 氨水溶液：氨水与水的体积比=4：96； f) 芊基物标准品：纯度≥99%；
3 HG/T 2279-—2011
g）水：经0.45μm滤膜过滤。 5.4.4色谱操作条件
a） 流动相：甲醇与缓冲盐水溶液的体积比=5：95； b) 波长：254nm； c) 流量：1.0mL/min； d) 进样量：5μL； e）柱温：25℃。 可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。
5.4.5芒基物标准溶液的制备
准确称取苄基物标准品约50mg（精确至0.01mg)于小烧杯中，加少量水打成浆状，再加适量氨水溶液溶解（pH~7），移人100mL棕色容量瓶中并用水稀释至刻度，于超声波发生器中震荡溶解备用，此为标准溶液A。
按表2规定分别吸取标准溶液A，配制成系列苄基物标准溶液1、2、3、4、5号，用水稀释至50mL棕色容量瓶中，备用。
表2苄基物系列标准溶液的配制
单位为毫升
芊基物系列标准溶液序号
项目名称
3 5. 00 50. 00
5 6.00 50. 00
1 4.00 50.00
2 4.50 50. 00
4 5.50 50. 00
加人标准溶液A 水稀释至体积
5.4.6试样溶液的制备
称取按总氨基值折成100%试样约50mg（精确至0.01mg）于小烧杯中，加少量水打成浆状，再加适量氨水溶液溶解（pH~7），移人50mL棕色容量瓶中并用水稀释至刻度（避光保存并现用现配），于超声波发生器中震荡溶解备用。 5.4.7测定步骤 5.4.7.1DSD酸纯度的测定
待仪器运行稳定后，用微量注射器吸取试样溶液注人进样阀，待最后一个组分流出完毕（见色谱图 1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.4.7.2芙基物的测定
待仪器运行稳定后，用微量注射器分别吸取适宜的系列苄基物标准溶液和试样溶液，分别注入进样阀，待最后一个组分流出完毕（见色谱图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.4.8色谱图
A HG/T2279—2011
0.20f 0.15 0.10 0.05 0.00
5 6
1002003004005006007008009001000110012001300140015001600
t/min
未知物(顺式DSD酸）； 2- 未知物；
1-
未知物： 4- 芊基物； 5 未知物； 6. 未知物： 7.-.. 对氨基甲苯邻磺酸； 8 DSD酸。
3-
图1DSD酸色谱示意图
5.4. 9 结果计算
DSD酸纯度以w2计，数值用%表示，按式(2)计算：
A
W2 ZA X100
(2)
式中： A---DSD酸的峰面积数值； ZADSD酸试样中各组分的峰面积数值之和。
计算结果表示到小数点后两位。 芊基物以质量分数W3计，数值用%表示，按式（3)计算：
Amsws w3 Asm2
(3)
式中： A,- -DSD酸试样中苄基物的峰面积数值； ms"- 准确的标准溶液中芊基物的质量数值，单位为毫克（mg）；
.芊基物标准品的质量分数，数值以%计；
Ws-
As 标准溶液中苄基物的峰面积数值；
-DSD酸试样的质量数值，单位为毫克（mg）。
m2
计算结果表示到小数点后两位。 5.4.10允许差
DSD酸纯度平行测定结果之差应不大于0.50%，苄基物平行测定结果之差应不大于0.05%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 5.5碱不溶物的测定 5.5.1试剂和材料
a）无水碳酸钠溶液：100g/L； b）G3玻璃埚式过滤器。
5.5.2测定步骤
称取干品试样约10g或潮品试样20g（精确至0.0001g），置于400mL烧杯中，加100mL水打成浆状，再加人100mL无水碳酸钠溶液，揽拌至试样全部溶解。烘干温度为100℃~105℃。
5 HG/T 2279—2011
其余按GB/T2381一2006的有关规定进行。 5.6干品DSD酸水分的测定
按GB/T2386一2006中3.2“烘干法”进行。烘干温度100℃～105℃，称样量2g（精确至 0.0001g). 5.7灰分的测定
按GB/T21876—2008的规定进行。 称取干品试样5g（潮品试样10g）（精确至0.0001g），放人经750℃士25℃加热烘至恒重的瓷
埚中，在电炉上缓缓加热使之炭化，放置室温后加入0.5mL硫酸，再次在电炉上加热使硫酸挥发，然后移入高温炉中在700℃土25℃炭化灼烧至恒重。 5.8铁离子的测定
取5.7灰化后的试样，用4mL(1：9)硝酸溶液溶解后，选用下列方法之一进行日常检验。 5.8.1原子吸收法(仲裁法）
按GB208142006的相关规定进行测定。 5.8.2分光光度法
按GB/T3049一2006的相关规定进行测定。 5.9色度的测定 5.9.1方法原理
根据Lambert-Beer定律，当试样厚度（光程）固定时，人射光波长和其他条件保持不变，则在一定浓度范围内所测的吸光度与溶液内待测物质的浓度成正比。 5.9.2仪器设备
a）分光光度计：波长190nm～1000nm； b) 石英比色皿：10mm； c) 容量瓶：棕色100mL，棕色1000mL。
5.9.3试剂
a）无水碳酸钠； b）四硼酸钠。
5.9.4稀释溶液的配制
称取无水碳酸钠5.0g和四硼酸钠19.0g（精确至0.1g），放人100mL烧杯中，用少量水溶解，移人1000mL棕色容量瓶中，然后用水稀释至刻度摇匀备用。 .5.9.5测定步骤
称取按总氨基值折成100%的试样0.5g（精确至0.0001g），用上述稀释溶液将试样溶解，然后移人100mL棕色容量瓶中，并用稀释溶液稀释至刻度。
以水为参比溶液，用10mm石英比色血，在30min内用分光光度计分别测定试样溶液在440nm， 460nm，500nm波长处的吸光度数值。 5.9.6结果计算
DSD酸的色度(ZOD)按式(4)计算：
ZOD=OD(440nm)+OD(460nm)+OD(500nm)...
(4)
式中： OD（440nm）——440nm处的吸光度数值； OD(460nm）--.--460nm处的吸光度数值； OD(500nm）—.--500nm处的吸光度数值。
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4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸
(DSD 酸)
4,4'-Diaminostibene-2,2'-disulfonic acid(DSD acid)
2012-07-01实施
2011-12-20发布
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前言
本标准依据GB/T1.1--2009《标准化工作导则第1部分标准的结构和编写》进行编制。 本标准代替HG/T2279--2000《4，4'-二氨基二苯乙烯-2，2'-二磺酸（DSD酸）》。 本标准与HG/T2279一2000相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
增加了CASRN(见1)；取消了产品等级划分，并对技术指标进行了相应修改（见3，2000年版的3）； --4，4"-二氨基联苄-2，2'-二磺酸（简称基物）的测定方法由层析比较法修改为液相色谱外标法
（见3、5.4，2000年版的3:5.5）；
增加了DSD酸纯度控制项目和测定方法（见3、5.4)；增加了铁离子控制指标和测定方法（见3、5.8）；删除了干品总氨基值控制项目及测定方法（2000年版的3、5.3）；删除了附录A（2000年版的附录A）。
请注意，本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司、河北华戈染料化学股份有限责任公司、山西青山化工
有限公司。
本标准主要起草人：李春梅、戈建华、李钢、段卫东、甘宏宇、杜俊霞、程德文。 本标准所代替的标准历次版本发布情况为：
HG2279—1982; HG2279—1992;
--..HG/T2279—2000
I HG/T2279--2011
4,4'-二氨基二苯乙烯-2.2"-二磺酸（DSD酸）
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了4，4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸（DSD酸）的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于DSD酸的产品质量控制。 结构式：
H2N-
CH--CH SO,H SO,H
NH
分子式：C14H14N2O6S2 相对分子质量：370.40（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:81-11-8
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 3化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqGB/T603一2002，ISO6353-1：
1982)
GB/T2381一2006染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T2386一2006染料及染料中间体水分的测定 GB/T3049工业用化工产品铁含量测定的通用方法 1，10-菲啰琳分光光度法（idtGB/
T3049-2006,ISO6685:1982)
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170--2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB20814染料产品中10种重金属元素的限量及测定 GB/T21876—2008溶剂染料及染料中间体灰分的测定
3要求
DSD酸的质量要求应符合表1的规定。
1 HG/T2279—2011
表1 DSD酸的质量要求
指干品
标潮品
项
目
试验方法 5.2 5. 3 5. 4 5. 4 5. 5 5. 6 5. 7 5. 8 5.9
(1）外观 (2）DSD酸的质量分数（总氨基值)/% （3）DSD酸的纯度（HPLC)/% （4)苄基物的质量分数(HPLC)/% (5)碱不溶物的质量分数/% （6)水分的质量分数/% (7)灰分的质量分数/% （8)铁离子的质量分数/（mg/kg） (9)色度[≥OD=OD(440nm)+OD(460nm)+OD(500nm)]
淡黄色粉末 淡黄色膏状物 ≥95.00
≥60.00 ≥95.00 0.50 0.10
≥95.00 ≤0.30 ≤0.10 2.00 ≤2.50 ≤50.0 ≤0.20
≤2.50 《50.0 ≤0.20
4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。潮品产品从每批产品的100%袋（或桶）中取样，干品每批采样数应符合GB/T66782003中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量潮品不得少于1000g，干品不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。 5试验方法 5. 1 一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682--2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液，制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。 检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 5.3DSD酸总氨基值的测定 5.3.1测定原理
采用反重氮化法。 利用芳香族伯胺在无机酸存在下，DSD酸与亚硝酸钠定量进行重氮化反应，测定DSD酸的总氨
基值。 5.3.2 试剂和溶液
a） 盐酸溶液：盐酸与水的体积比=1：1； b） 无水碳酸钠溶液：100g/L； ) 溴化钾溶液：100g/L； d) 亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO2）=0.1mol/L，终点判定用淀粉-碘化钾试纸； e） 淀粉-碘化钾试纸。
5.3.3测定步骤
称取干品试样4g~5g或潮品试样8g~10g（精确至0.001g），置于300mL烧杯中，加30mL无
2 HG/T 2279—2011
水碳酸钠溶液及少量水打成浆状后，用水溶解并稀释至500mL容量瓶中，摇匀备用。
取上述试样溶液50.00mL，置于600mL烧杯中，加450mL水及10mL溴化钾溶液，在15℃~ 30℃，估计样品含量一次加人预计量的亚硝酸钠标准滴定溶液，在急剧搅拌下，一次加人20mL盐酸溶液，揽匀后，用淀粉-碘化钾试纸试之，应不呈蓝色，继续滴加亚硝酸钠标准滴定溶液，直至试样溶液对淀粉-碘化钾试纸呈微蓝色，并保持5min不变即为终点。补加的亚硝酸钠标准滴定溶液不应超过1mL （超过1mL时，不能进行计算，需吸试样溶液重做，直至符合要求）。
在相同条件下做一空白试验。 5.3.4结果计算
DSD酸的总氨基值以质量分数W1计，数值以%表示，按式(1)计算：
_cL(V: -Vo)/1000](M/2) ×100
(1)
=
mXV/V3
式中：
一亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
V1——滴定所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； Vo 空白试验中消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； M- DSD酸的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(C14H14S2N2Os）=370.40]； mi i 试样的质量数值，单位为克（g）； V4-一吸取试样溶液体积(50mL）的准确数值，单位为毫升（mL）； V3 试样溶液稀释体积（500mL)的准确数值，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后两位。
5.3.5允许差
DSD酸的总氨基值平行测定结果之差应不大于0.50%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 5.4DSD酸的纯度及基物的测定 5.4.1方法原理
采用反相高效液相色谱法，在C18柱上，以甲醇和缓冲盐水溶液为流动相，分离DSD酸及有机杂质，经紫外检测器（254nm)检测，用峰面积归一化法计算DSD酸的纯度，用峰面积外标法计算苄基物的质量分数。 5.4.2仪器设备
a）液相色谱仪：输液泵流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%；多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；
b）色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为CisODS5μm； c） 色谱工作站或积分仪； d) 平头微量注射器：25uL； e）走 超声波发生器； f) 分析天平：感量土0.01mg。
5.4.3试剂和溶液
a) 甲醇：色谱纯； b) 四乙基溴化铵； c) 乙酸铵； d)$ 缓冲盐水溶液：1g/L四乙基溴化铵十1g/L乙酸铵； e) 氨水溶液：氨水与水的体积比=4：96； f) 芊基物标准品：纯度≥99%；
3 HG/T 2279-—2011
g）水：经0.45μm滤膜过滤。 5.4.4色谱操作条件
a） 流动相：甲醇与缓冲盐水溶液的体积比=5：95； b) 波长：254nm； c) 流量：1.0mL/min； d) 进样量：5μL； e）柱温：25℃。 可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。
5.4.5芒基物标准溶液的制备
准确称取苄基物标准品约50mg（精确至0.01mg)于小烧杯中，加少量水打成浆状，再加适量氨水溶液溶解（pH~7），移人100mL棕色容量瓶中并用水稀释至刻度，于超声波发生器中震荡溶解备用，此为标准溶液A。
按表2规定分别吸取标准溶液A，配制成系列苄基物标准溶液1、2、3、4、5号，用水稀释至50mL棕色容量瓶中，备用。
表2苄基物系列标准溶液的配制
单位为毫升
芊基物系列标准溶液序号
项目名称
3 5. 00 50. 00
5 6.00 50. 00
1 4.00 50.00
2 4.50 50. 00
4 5.50 50. 00
加人标准溶液A 水稀释至体积
5.4.6试样溶液的制备
称取按总氨基值折成100%试样约50mg（精确至0.01mg）于小烧杯中，加少量水打成浆状，再加适量氨水溶液溶解（pH~7），移人50mL棕色容量瓶中并用水稀释至刻度（避光保存并现用现配），于超声波发生器中震荡溶解备用。 5.4.7测定步骤 5.4.7.1DSD酸纯度的测定
待仪器运行稳定后，用微量注射器吸取试样溶液注人进样阀，待最后一个组分流出完毕（见色谱图 1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.4.7.2芙基物的测定
待仪器运行稳定后，用微量注射器分别吸取适宜的系列苄基物标准溶液和试样溶液，分别注入进样阀，待最后一个组分流出完毕（见色谱图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.4.8色谱图
A HG/T2279—2011
0.20f 0.15 0.10 0.05 0.00
5 6
1002003004005006007008009001000110012001300140015001600
t/min
未知物(顺式DSD酸）； 2- 未知物；
1-
未知物： 4- 芊基物； 5 未知物； 6. 未知物： 7.-.. 对氨基甲苯邻磺酸； 8 DSD酸。
3-
图1DSD酸色谱示意图
5.4. 9 结果计算
DSD酸纯度以w2计，数值用%表示，按式(2)计算：
A
W2 ZA X100
(2)
式中： A---DSD酸的峰面积数值； ZADSD酸试样中各组分的峰面积数值之和。
计算结果表示到小数点后两位。 芊基物以质量分数W3计，数值用%表示，按式（3)计算：
Amsws w3 Asm2
(3)
式中： A,- -DSD酸试样中苄基物的峰面积数值； ms"- 准确的标准溶液中芊基物的质量数值，单位为毫克（mg）；
.芊基物标准品的质量分数，数值以%计；
Ws-
As 标准溶液中苄基物的峰面积数值；
-DSD酸试样的质量数值，单位为毫克（mg）。
m2
计算结果表示到小数点后两位。 5.4.10允许差
DSD酸纯度平行测定结果之差应不大于0.50%，苄基物平行测定结果之差应不大于0.05%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 5.5碱不溶物的测定 5.5.1试剂和材料
a）无水碳酸钠溶液：100g/L； b）G3玻璃埚式过滤器。
5.5.2测定步骤
称取干品试样约10g或潮品试样20g（精确至0.0001g），置于400mL烧杯中，加100mL水打成浆状，再加人100mL无水碳酸钠溶液，揽拌至试样全部溶解。烘干温度为100℃~105℃。
5 HG/T 2279—2011
其余按GB/T2381一2006的有关规定进行。 5.6干品DSD酸水分的测定
按GB/T2386一2006中3.2“烘干法”进行。烘干温度100℃～105℃，称样量2g（精确至 0.0001g). 5.7灰分的测定
按GB/T21876—2008的规定进行。 称取干品试样5g（潮品试样10g）（精确至0.0001g），放人经750℃士25℃加热烘至恒重的瓷
埚中，在电炉上缓缓加热使之炭化，放置室温后加入0.5mL硫酸，再次在电炉上加热使硫酸挥发，然后移入高温炉中在700℃土25℃炭化灼烧至恒重。 5.8铁离子的测定
取5.7灰化后的试样，用4mL(1：9)硝酸溶液溶解后，选用下列方法之一进行日常检验。 5.8.1原子吸收法(仲裁法）
按GB208142006的相关规定进行测定。 5.8.2分光光度法
按GB/T3049一2006的相关规定进行测定。 5.9色度的测定 5.9.1方法原理
根据Lambert-Beer定律，当试样厚度（光程）固定时，人射光波长和其他条件保持不变，则在一定浓度范围内所测的吸光度与溶液内待测物质的浓度成正比。 5.9.2仪器设备
a）分光光度计：波长190nm～1000nm； b) 石英比色皿：10mm； c) 容量瓶：棕色100mL，棕色1000mL。
5.9.3试剂
a）无水碳酸钠； b）四硼酸钠。
5.9.4稀释溶液的配制
称取无水碳酸钠5.0g和四硼酸钠19.0g（精确至0.1g），放人100mL烧杯中，用少量水溶解，移人1000mL棕色容量瓶中，然后用水稀释至刻度摇匀备用。 .5.9.5测定步骤
称取按总氨基值折成100%的试样0.5g（精确至0.0001g），用上述稀释溶液将试样溶解，然后移人100mL棕色容量瓶中，并用稀释溶液稀释至刻度。
以水为参比溶液，用10mm石英比色血，在30min内用分光光度计分别测定试样溶液在440nm， 460nm，500nm波长处的吸光度数值。 5.9.6结果计算
DSD酸的色度(ZOD)按式(4)计算：
ZOD=OD(440nm)+OD(460nm)+OD(500nm)...
(4)
式中： OD（440nm）——440nm处的吸光度数值； OD(460nm）--.--460nm处的吸光度数值； OD(500nm）—.--500nm处的吸光度数值。
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