ICS 71. 100. 01;87. 060. 10 G 56 备案号：30214—2011
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4162-—2010
1,4-二氨基-2,3-二氰基葱醌
1,4-Diamino-2,3-dicyanthraquinone
2011-03-01实施
2010-11-22 发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4162—2010
前言
本标准按GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》进行编制。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：常州市临江化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：刘丽、李春梅。 HG/T 4162—2010
1,4-二氨基-2,3-二氰基葱醒
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了1，4-二氨基-2，3-二氰基葱醒的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输及贮存。
本标准适用于1，4-二氨基-2,3-二氰基葱醒的产品质量控制。 结构式：
NH
IN
NH
n
分子式:C16HgN4O2 相对分子质量：288.26（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:81-41-4
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T2386--2006染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678一2003化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987) GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
1,4-二氨基-2,3-二氰基葱醒的质量要求应符合表1的规定。 4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。
: HG/T4162—2010
表11,4-二氨基-2,3-二氰基葱醒的质量要求项 目
指 标蓝色粉末 95. 00 1. 50 0. 50 1. 00
(1)外观 (2)1,4-二氨基-2,3-二氰基葱醒的纯度/% (3)1,4-二氨基葱醒的质量分数/% (4)1,4-二氨基-2,3-二磺酸意醒的质量分数/% (5)水分的质量分数/%
I ≤
≤
5试验方法 5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 5.31,4-二氨基-2,3-二氰基葱醒纯度及其有机杂质含量的测定 5.3.1方法原理
采用高效液相色谱法分离1，4-二氨基-2，3-二氰基葱醒及其有机杂质，用峰面积归一化法计算1，4- 二氨基-2,3-二氰基葱醒纯度及其有机杂质含量。 5.3.2仪器设备
a) 液相色谱仪：输液泵-流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为土1%；检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；
b) 色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18 ODS5μm; c) 色谱工作站或积分仪； d) 平头微量注射器：25μL； e) 超声波发生器； f) 分析天平：感量土0.1mg。
5.3.3 试剂和溶液
a) 乙睛：色谱纯； b) N,N-二甲基甲酰胺； c) 十六烷基三甲基溴化铵溶液：0.5g/L； d) 水：经0.45μm滤膜过滤。
5.3.4 色谱操作条件
a) 流动相：乙腈与十六烷基三甲基溴化铵溶液的体积比=55：45； b) 波长：254nm； c) 流量：1.0mL/min; d) 进样量：5μL。 可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。
5.3.5试样溶液的制备
称取1，4-二氨基-2,3-二氰基葱醒试样5.0mg（精确至0.1mg)于25mL棕色容量瓶中，用N，N 二甲基甲酰胺稀释至刻度，混合均匀，于超声波发生器中振荡溶解备用（样品溶液应现用现配）。 ? HG/T4162—2010
5.3.6测定步骤
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器进试样溶液5μL，待最后一个组分流出完毕（见色谱图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.3.7结果计算
1，4-二氨基-2,3-二氰基葱醒纯度及有机杂质含量以w:计，数值用%表示，按式(1)计算：
A:
W;= ZA; X100
(1)
式中： A；试样中1,4-二氨基-2,3-二氰基葱醒及各有机杂质的峰面积数值； ZA;—试样中1，4-二氨基-2,3-二氰基葱醒及各有机杂质的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。 5.3.8允许差
1，4-二氨基-2,3-二氰基葱醒纯度两次平行测定结果之差应不大于0.50%，有机杂质含量两次平行测定结果之差应不大于0.02%，取其算术平均值作为测定结果。 5.3.9色谱图
1,4-二氨基-2,3-二氰基葱醒的液相色谱图见图1。
-
AU
0.025 0.020 0.015 0.010 0.005 0.000
4
5
n 10
20 时间/min
15
4
溶剂；
1
2 -1,4-二氨基葱醒；
未知峰； -1,4-二氨基-2-磺酸-3-氰基葱醌；
3
4-
5- -1,4-二氨基-2,3-二羟基葱醒； 6 -1，4-二氨基-2,3-二氰基葱醒；
-1,4-二氨基-2,3-二磺酸葱醌。
图11,4-二氨基-2,3-二氰基葱醒液相色谱示意图
5.4水分的测定
按GB/T2386一2006中3.2"烘干法”的规定进行。烘干温度100℃～105℃，称取试样2g。 水分含量两次平行测定结果之差应不大于0.10%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。
6检验规则 6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 6.2出厂检验
1，4-二氨基-2，3-二氰基葱醒应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产
3 HG/T4162—2010 厂应保证所有出厂的1，4-二氨基-2，3-二氰基葱醒均符合本标准的要求。 6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。 标志、标签、包装、运输、贮存
7
7.1标志、标签 7.1.1标志
1，4-二氨基-2，3-二氰基葱醒的每个包装上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： a）产品名称； b) 生产厂名称、地址； c) 生产日期； d) 生产许可证编号（如适用）； e) 净含量； f）产品质量检验合格证明。
7.1.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 7.2包装
1，4-二氨基-2,3-二氰基葱醒应装于内衬塑料袋的铁桶中，每桶净含量40kg士0.2kg，其他包装可与用户协商确定。 7.3运输
运输时应轻取轻放，防止日晒、碰撞和雨淋，切勿损坏包装。 7.4贮存
1，4-二氨基-2，3-二氰基葱醒应贮存于阴凉、干燥、通风处，防止受潮、受热。在上述贮运条件下产品自生产之日起，有效存贮期为两年。 中华人民共和国化工行业标准
1,4-二氨基-2,3-二氰基葱醒
HG/T4162—2010 出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)
北京云浩印刷有限责任公司印装
880mm×1230mm1/16印张%字数9千字
2011年3月北京第1版第1次印刷
书号：155025·0943
购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899
网址：http：//www.cip.com.cn
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版权所有违者必究
定价：10.00元 ICS 71. 100. 01;87. 060. 10 G 56 备案号：30214—2011
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中华人民共和国化工行业标准
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前言
本标准按GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》进行编制。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：常州市临江化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：刘丽、李春梅。 HG/T 4162—2010
1,4-二氨基-2,3-二氰基葱醒
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了1，4-二氨基-2，3-二氰基葱醒的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输及贮存。
本标准适用于1，4-二氨基-2,3-二氰基葱醒的产品质量控制。 结构式：
NH
IN
NH
n
分子式:C16HgN4O2 相对分子质量：288.26（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:81-41-4
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下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T2386--2006染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678一2003化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987) GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
1,4-二氨基-2,3-二氰基葱醒的质量要求应符合表1的规定。 4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。
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表11,4-二氨基-2,3-二氰基葱醒的质量要求项 目
指 标蓝色粉末 95. 00 1. 50 0. 50 1. 00
(1)外观 (2)1,4-二氨基-2,3-二氰基葱醒的纯度/% (3)1,4-二氨基葱醒的质量分数/% (4)1,4-二氨基-2,3-二磺酸意醒的质量分数/% (5)水分的质量分数/%
I ≤
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5试验方法 5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 5.31,4-二氨基-2,3-二氰基葱醒纯度及其有机杂质含量的测定 5.3.1方法原理
采用高效液相色谱法分离1，4-二氨基-2，3-二氰基葱醒及其有机杂质，用峰面积归一化法计算1，4- 二氨基-2,3-二氰基葱醒纯度及其有机杂质含量。 5.3.2仪器设备
a) 液相色谱仪：输液泵-流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为土1%；检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；
b) 色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18 ODS5μm; c) 色谱工作站或积分仪； d) 平头微量注射器：25μL； e) 超声波发生器； f) 分析天平：感量土0.1mg。
5.3.3 试剂和溶液
a) 乙睛：色谱纯； b) N,N-二甲基甲酰胺； c) 十六烷基三甲基溴化铵溶液：0.5g/L； d) 水：经0.45μm滤膜过滤。
5.3.4 色谱操作条件
a) 流动相：乙腈与十六烷基三甲基溴化铵溶液的体积比=55：45； b) 波长：254nm； c) 流量：1.0mL/min; d) 进样量：5μL。 可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。
5.3.5试样溶液的制备
称取1，4-二氨基-2,3-二氰基葱醒试样5.0mg（精确至0.1mg)于25mL棕色容量瓶中，用N，N 二甲基甲酰胺稀释至刻度，混合均匀，于超声波发生器中振荡溶解备用（样品溶液应现用现配）。 ? HG/T4162—2010
5.3.6测定步骤
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器进试样溶液5μL，待最后一个组分流出完毕（见色谱图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.3.7结果计算
1，4-二氨基-2,3-二氰基葱醒纯度及有机杂质含量以w:计，数值用%表示，按式(1)计算：
A:
W;= ZA; X100
(1)
式中： A；试样中1,4-二氨基-2,3-二氰基葱醒及各有机杂质的峰面积数值； ZA;—试样中1，4-二氨基-2,3-二氰基葱醒及各有机杂质的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。 5.3.8允许差
1，4-二氨基-2,3-二氰基葱醒纯度两次平行测定结果之差应不大于0.50%，有机杂质含量两次平行测定结果之差应不大于0.02%，取其算术平均值作为测定结果。 5.3.9色谱图
1,4-二氨基-2,3-二氰基葱醒的液相色谱图见图1。
-
AU
0.025 0.020 0.015 0.010 0.005 0.000
4
5
n 10
20 时间/min
15
4
溶剂；
1
2 -1,4-二氨基葱醒；
未知峰； -1,4-二氨基-2-磺酸-3-氰基葱醌；
3
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5- -1,4-二氨基-2,3-二羟基葱醒； 6 -1，4-二氨基-2,3-二氰基葱醒；
-1,4-二氨基-2,3-二磺酸葱醌。
图11,4-二氨基-2,3-二氰基葱醒液相色谱示意图
5.4水分的测定
按GB/T2386一2006中3.2"烘干法”的规定进行。烘干温度100℃～105℃，称取试样2g。 水分含量两次平行测定结果之差应不大于0.10%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。
6检验规则 6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 6.2出厂检验
1，4-二氨基-2，3-二氰基葱醒应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产
3 HG/T4162—2010 厂应保证所有出厂的1，4-二氨基-2，3-二氰基葱醒均符合本标准的要求。 6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。 标志、标签、包装、运输、贮存
7
7.1标志、标签 7.1.1标志
1，4-二氨基-2，3-二氰基葱醒的每个包装上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： a）产品名称； b) 生产厂名称、地址； c) 生产日期； d) 生产许可证编号（如适用）； e) 净含量； f）产品质量检验合格证明。
7.1.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 7.2包装
1，4-二氨基-2,3-二氰基葱醒应装于内衬塑料袋的铁桶中，每桶净含量40kg士0.2kg，其他包装可与用户协商确定。 7.3运输
运输时应轻取轻放，防止日晒、碰撞和雨淋，切勿损坏包装。 7.4贮存
1，4-二氨基-2，3-二氰基葱醒应贮存于阴凉、干燥、通风处，防止受潮、受热。在上述贮运条件下产品自生产之日起，有效存贮期为两年。 中华人民共和国化工行业标准
1,4-二氨基-2,3-二氰基葱醒
HG/T4162—2010 出版发行：化学工业出版社
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