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浙江中正检测技术服务有限公司
中华人民共和国国家标准
GB/T2381—2013 代替GB/T2381-—2006
染料及染料中间体不溶物质含量的测定
Dyestuffs and intermediate of dyestuffs- Determination of content of insoluble matters
2013-12-01实施
2013-07-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 2381—2013
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T2381—2006《染料及染料中间体不溶物质含量的测定》，与GB/T2381--2006
相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
完善了中间体的溶解方法和洗涤方法（见6.1.5、6.3.5，2006年版的6.1.5、6.3.5）；增加了表述内容（见6.5.1）。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：浙江闰土股份有限公司、泰州市产品质量监督检验所、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：陈素娟、王勇、陈妍。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
-
GB2381—1980、GB/T2381—1994,GB/T2381—2006。
I GB/T 2381-2013
染料及染料中间体不溶物质含量的测定
1范围
本标准规定了染料及染料中间体中不溶物质含量的测定方法。 本标准适用于各类水溶性染料、硫化染料、色酚和色基及染料中间体中所含不溶物质含量的测定。
-
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单适用于本文件。
GB/T2374一2007染料染色测定的一般条件规定 GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD) GB/T8170~2008 3数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
将染料或染料中间体充分溶解于适宜的溶剂中，然后用特定规格的过滤器过滤，充分洗涤后，用恒量法测定不溶物质含量。
4试剂和材料
试剂和材料应符合GB/T2374—2007中第3章的有关规定。试验用水应符合GB/T6682—2008 中三级水的规定。
5仪器和设备
仪器和设备应符合GB/T2374一2007中第4章的有关规定。 5.1G3过滤器，循环使用时，失重范围不超过0.01g；如需要使用G4过滤器的，在产品标准中注明； 5.2电热恒温干燥箱； 5.3天平：感量不大于0.0001g； 5.4真空泵； 5.5抽滤瓶。
6试验方法 6.1染料溶解 6.1.1水溶性染料的溶解
称取约1g染料样品（精确至0.0002g），置于800mL烧杯中，用少许蒸馏水调成浆状，加入
1 GB/T2381-—2013
600mL沸腾的蒸馏水（如系碱性染料，则先加少许乙酸），搅拌均匀，根据溶解情况，酌情沸煮10min （不宜沸煮的染料则在该产品标准中另行规定），务必保证试样充分溶解。 6.1.2硫化染料的溶解
称取约1g染料样品（精确至0.0002g），置于400mL烧杯中，加人100g/L硫化钠溶液20mL及 500g/L土耳其红油1mL，蒸馏水50mL，加热至90℃～95℃，保温15min，期间不时搅拌使之溶解，然后加人沸腾的蒸馏水200mL，搅拌，使其充分溶解。 6.1.3色酚的溶解
称取约1g色酚样品（精确至0.0002g），置于800mL烧杯中，用少许乙醇将其润湿，加入35mL 浓度为245g/L的氢氧化钠溶液，搅拌均勾，再加人400mL蒸馏水，并加热至沸，煮沸5min，使其充分溶解。 6.1.4色基的溶解
称取约1g染料样品（精确至0.0002g），置于800mL烧杯中，加浓盐酸20mL，搅拌均匀后，再加人500mL沸腾的蒸馏水使其充分溶解。 6.1.5中间体的溶解
根据产品结构特点，确定合适的溶剂，如水、一定浓度的酸溶液、一定浓度的碱溶液，或醇、丙酮、苯等有机溶剂。按产品在溶剂中的溶解情况，采取加热、揽拌等方式，务必使其完全溶解。
具体称样量、溶剂用量、溶解温度及加热时间在产品标准中另行给出。 6.2过滤
将按本标准的6.1溶解的染料或染料中间体溶液在已恒量的G3过滤器（质量为m1）上趁热过滤，必要时可真空吸滤。
6.3洗涤
6.3.1水溶性染料用80℃~90℃的蒸馏水洗涤G3过滤器至洗液无色 6.3.2硫化染料先用20g/L浓度的硫化钠溶液充分洗涤，再用蒸馏水洗涤G3过滤器至洗液无色，并不含硫离子（洗液滴在乙酸铅试纸上应不变色)为止。 6.3.3色酚用80℃～90℃的蒸馏水洗涤G3过滤器，直至洗液中滴入酚酥指示剂无色为止 6.3.4色基用80℃～90℃的蒸馏水洗涤G3过滤器至洗液中无氯离子（滴入硝酸银溶液不发生沉淀）为止。 6.3.5染料中间体测定水不溶物质含量时，用80℃～90℃的蒸馏水充分洗涤G3过滤器。染料中间体测定酸（碱）不溶物质含量时，用80℃～90℃的蒸馏水充分洗涤G3过滤器至洗液呈中性。染料中间体测定有机溶剂不溶物时，用该有机溶剂充分洗涤过滤器。
不同于本标准时，在产品标准中另行规定。 6.4干燥与称量 6.4.1恒量法
将经充分洗涤的G3过滤器取下，放人100℃～105℃的电热恒温干燥箱中，在此温度下恒温烘干至恒量，称量其质量为m2。
2 GB/T2381—2013
6.4.2快速法
将经充分洗涤的G3过滤器取下，放入100℃105℃的电热恒温干燥箱中，在此温度下恒温烘干 2h~4h，在干燥器中冷却到室温，称量其质量为m2。 6.4.3说明
快速干燥法只提供给染料生产厂出厂检验用。 用户及质量检验部门检验或仲裁检验应按本标准的6.4.1恒量法检验。
6.5计算及结果表述 6.5.1表述
不溶物质的表述如下： a) 如用水溶解，表述为水不溶物； b) 如用硫化钠溶液溶解，表述为硫化钠不溶物； c) 如用酸（碱）溶液溶解，表述为酸（碱)不溶物； d) 如用有机溶剂溶解，表述为有机溶剂不溶物，如乙醇不溶物、丙酮不溶物等。
6.5.2 2计算
不溶物质的质量分数w(%)按式(1)计算：
w= ma = ml × 100%
(1)
m
式中： m 一过滤器的质量数值，单位为克（g）； m2过滤器及不溶物的质量数值，单位为克（g）； m一染料或染料中间体样品的质量数值，单位为克（g）。 两次平行测定结果之差不大于0.1%（质量分数)时，取其平均值作为测定结果。计算结果保留到
小数点后两位。极限数值表示方法按GB/T8170一2008规定进行，检验结果的判定按GB/T8170 2008中4.3.3修约值比较法的规定进行。 6.6试验报告
试验报告包括以下内容： a) 被测染料或染料中间体的名称； b) 本标准编号、年代号； c) 试验条件； d) 使用仪器的名称、型号，过滤器规格（G3或G4)； e) 测试结果； f) 在测试过程中的特殊情况； g) 与本方法的差异； h) 试验日期。 科学、公正、高效、快捷
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染料及染料中间体不溶物质含量的测定
Dyestuffs and intermediate of dyestuffs- Determination of content of insoluble matters
2013-12-01实施
2013-07-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 2381—2013
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T2381—2006《染料及染料中间体不溶物质含量的测定》，与GB/T2381--2006
相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
完善了中间体的溶解方法和洗涤方法（见6.1.5、6.3.5，2006年版的6.1.5、6.3.5）；增加了表述内容（见6.5.1）。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：浙江闰土股份有限公司、泰州市产品质量监督检验所、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：陈素娟、王勇、陈妍。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
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GB2381—1980、GB/T2381—1994,GB/T2381—2006。
I GB/T 2381-2013
染料及染料中间体不溶物质含量的测定
1范围
本标准规定了染料及染料中间体中不溶物质含量的测定方法。 本标准适用于各类水溶性染料、硫化染料、色酚和色基及染料中间体中所含不溶物质含量的测定。
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2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单适用于本文件。
GB/T2374一2007染料染色测定的一般条件规定 GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD) GB/T8170~2008 3数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
将染料或染料中间体充分溶解于适宜的溶剂中，然后用特定规格的过滤器过滤，充分洗涤后，用恒量法测定不溶物质含量。
4试剂和材料
试剂和材料应符合GB/T2374—2007中第3章的有关规定。试验用水应符合GB/T6682—2008 中三级水的规定。
5仪器和设备
仪器和设备应符合GB/T2374一2007中第4章的有关规定。 5.1G3过滤器，循环使用时，失重范围不超过0.01g；如需要使用G4过滤器的，在产品标准中注明； 5.2电热恒温干燥箱； 5.3天平：感量不大于0.0001g； 5.4真空泵； 5.5抽滤瓶。
6试验方法 6.1染料溶解 6.1.1水溶性染料的溶解
称取约1g染料样品（精确至0.0002g），置于800mL烧杯中，用少许蒸馏水调成浆状，加入
1 GB/T2381-—2013
600mL沸腾的蒸馏水（如系碱性染料，则先加少许乙酸），搅拌均匀，根据溶解情况，酌情沸煮10min （不宜沸煮的染料则在该产品标准中另行规定），务必保证试样充分溶解。 6.1.2硫化染料的溶解
称取约1g染料样品（精确至0.0002g），置于400mL烧杯中，加人100g/L硫化钠溶液20mL及 500g/L土耳其红油1mL，蒸馏水50mL，加热至90℃～95℃，保温15min，期间不时搅拌使之溶解，然后加人沸腾的蒸馏水200mL，搅拌，使其充分溶解。 6.1.3色酚的溶解
称取约1g色酚样品（精确至0.0002g），置于800mL烧杯中，用少许乙醇将其润湿，加入35mL 浓度为245g/L的氢氧化钠溶液，搅拌均勾，再加人400mL蒸馏水，并加热至沸，煮沸5min，使其充分溶解。 6.1.4色基的溶解
称取约1g染料样品（精确至0.0002g），置于800mL烧杯中，加浓盐酸20mL，搅拌均匀后，再加人500mL沸腾的蒸馏水使其充分溶解。 6.1.5中间体的溶解
根据产品结构特点，确定合适的溶剂，如水、一定浓度的酸溶液、一定浓度的碱溶液，或醇、丙酮、苯等有机溶剂。按产品在溶剂中的溶解情况，采取加热、揽拌等方式，务必使其完全溶解。
具体称样量、溶剂用量、溶解温度及加热时间在产品标准中另行给出。 6.2过滤
将按本标准的6.1溶解的染料或染料中间体溶液在已恒量的G3过滤器（质量为m1）上趁热过滤，必要时可真空吸滤。
6.3洗涤
6.3.1水溶性染料用80℃~90℃的蒸馏水洗涤G3过滤器至洗液无色 6.3.2硫化染料先用20g/L浓度的硫化钠溶液充分洗涤，再用蒸馏水洗涤G3过滤器至洗液无色，并不含硫离子（洗液滴在乙酸铅试纸上应不变色)为止。 6.3.3色酚用80℃～90℃的蒸馏水洗涤G3过滤器，直至洗液中滴入酚酥指示剂无色为止 6.3.4色基用80℃～90℃的蒸馏水洗涤G3过滤器至洗液中无氯离子（滴入硝酸银溶液不发生沉淀）为止。 6.3.5染料中间体测定水不溶物质含量时，用80℃～90℃的蒸馏水充分洗涤G3过滤器。染料中间体测定酸（碱）不溶物质含量时，用80℃～90℃的蒸馏水充分洗涤G3过滤器至洗液呈中性。染料中间体测定有机溶剂不溶物时，用该有机溶剂充分洗涤过滤器。
不同于本标准时，在产品标准中另行规定。 6.4干燥与称量 6.4.1恒量法
将经充分洗涤的G3过滤器取下，放人100℃～105℃的电热恒温干燥箱中，在此温度下恒温烘干至恒量，称量其质量为m2。
2 GB/T2381—2013
6.4.2快速法
将经充分洗涤的G3过滤器取下，放入100℃105℃的电热恒温干燥箱中，在此温度下恒温烘干 2h~4h，在干燥器中冷却到室温，称量其质量为m2。 6.4.3说明
快速干燥法只提供给染料生产厂出厂检验用。 用户及质量检验部门检验或仲裁检验应按本标准的6.4.1恒量法检验。
6.5计算及结果表述 6.5.1表述
不溶物质的表述如下： a) 如用水溶解，表述为水不溶物； b) 如用硫化钠溶液溶解，表述为硫化钠不溶物； c) 如用酸（碱）溶液溶解，表述为酸（碱)不溶物； d) 如用有机溶剂溶解，表述为有机溶剂不溶物，如乙醇不溶物、丙酮不溶物等。
6.5.2 2计算
不溶物质的质量分数w(%)按式(1)计算：
w= ma = ml × 100%
(1)
m
式中： m 一过滤器的质量数值，单位为克（g）； m2过滤器及不溶物的质量数值，单位为克（g）； m一染料或染料中间体样品的质量数值，单位为克（g）。 两次平行测定结果之差不大于0.1%（质量分数)时，取其平均值作为测定结果。计算结果保留到
小数点后两位。极限数值表示方法按GB/T8170一2008规定进行，检验结果的判定按GB/T8170 2008中4.3.3修约值比较法的规定进行。 6.6试验报告
试验报告包括以下内容： a) 被测染料或染料中间体的名称； b) 本标准编号、年代号； c) 试验条件； d) 使用仪器的名称、型号，过滤器规格（G3或G4)； e) 测试结果； f) 在测试过程中的特殊情况； g) 与本方法的差异； h) 试验日期。