ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 备案号：38628—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4409—2012
PP酸（4,4'-二氨基-二苯胺-2-磺酸）
PP acid(4,4'-Diaminodiphenylamine-2-sulfonic acid)
2012-12-28发布
2013-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T4409-2012
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：河北永泰柯瑞特化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：阁龙、房永法、马玉霄、雷明远。
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PP酸（4.4'-二氨基~二苯胺-2-磺酸）
警告使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了PP酸（4，4'-二氨基-二苯胺-2-磺酸）的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于PP酸产品的质量控制。 结构式：
HaN
NH2
OH
分子式：C12H13N3O3S 相对分子质量：279.31（按2009年国际相对原子质量） CAS RN:119-70-0
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（negISO6353-1：1982) GB/T2381-2006 染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：19.87) GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
PP酸的质量要求应符合表1的规定。
表1PP酸的质量要求
项目
试验方法 5. 2 5. 3 5. 4 5.5
指标紫色至黑褐色粉末
(1)外观（2）PP酸的质量分数（总氨基值）/% （3）PP酸的纯度（HPLC)/% （4）碱不溶物的质量分数/%
> <
93. 00 96.00 0.50
4采样
以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678-2003中
1 HG/T4409—2012 7.6的规定采样。所采产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、 干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号，生产厂名称，取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。 5试验方法 5.1般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。 检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 5.3PP酸质量分数的测定（总氨基值） 5.3.1测定原理
采用反重氮化法。 利用芳香族伯胺在无机酸存在下，PP酸与亚硝酸钠定量进行重氮化反应，测定PP酸的总氨基值。
5.3.2 试剂和溶液
a) 盐酸溶液：盐酸与水的体积比=1：1； b) 无水碳酸钠溶液：100g/L； c) 溴化钾溶液：100g/L； d) 亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO2）=0.1mol/L，终点判定用淀粉-碘化钾试纸； e) 淀粉-碘化钾试纸。
5.3.3 测定步骤
称取试样0.4g（精确至0.0001g），置于500mL烧杯中，加10mL无水碳酸钠溶液溶解后，加 300mL水和10mL溴化钾溶液，冷却至10℃～15℃，将滴定管尖端插人液面下，估计样品含量一次加人预计量95%左右的亚硝酸钠标准滴定溶液，搅拌5min后，加人30mL盐酸溶液，用淀粉-碘化钾试纸试之，应不呈蓝色，继续滴加亚硝酸钠标准滴定溶液，直至试样溶液对淀粉-碘化钾试纸呈微蓝色，并保持5min不变即为终点。补加的亚硝酸钠标准滴定溶液不应超过1mL（超过1mL时，不能进行计算，需称取试样重做，直至符合要求）。
在相同条件下做一空白试验。 5.3.4结果计算
PP酸的总氨基值以质量分数W1计，数值用%表示，按式（1)计算：
wr = L(Vl-Vo)/100](M/2) × 100
.（1)
m
式中： c—一亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V1----滴定所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一一空白试验中消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； M——PP酸的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(C12H13N3O3S)=279.31]； m一一试样的质量数值，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位。
5.3.5允许差
PP酸总氨基值平行测定结果之差不大于0.30%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。
2
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5.4PP酸纯度的测定(HPLC) 5.4.1测定原理
采用反相高效液相色谱法，在C18柱上，以甲醇和四丁基溴化铵水溶液为流动相，分离PP酸及有机杂质，经紫外检测器在波长254nm下检测，用峰面积归--化法测定PP酸的纯度。 5.4.2仪器设备
a) 液相色谱仪：输液泵，流量范围0.1mL/min5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%；
检测器，多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；
b） 色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18、5μm； c) 色谱工作站或积分仪； d) 微量注射器； e) 超声波发生器。
5.4.3 试剂和溶液
a) 甲醇：色谱纯； b) 四丁基溴化铵； c) 四丁基溴化铵水溶液：4g/L； d) 无水碳酸钠溶液：20g/L；
水：经0.45um滤膜过滤。
e)
5.4.4 色谱分析条件
a) 流动相：甲醇与四丁基漠化铵水溶液的体积比=40：60； b). 波长：254nm； c) 流量：0.8mL/min; d) 进样量：20μL； e） 柱温：室温。 可根据仪器不同，选择最佳分析条件，流动相应播匀后用超声波发生器进行脱气。
5.4.5.测定步骤
称取适量试样用少量无水碳酸钠溶液溶解，加水配制成浓度约为0.5g/L的样品溶液，混合均匀，备用。
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取试样溶液20μL注人进样阀中，待最后一个组分流出完毕（见色谱图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
在保证分离度、灵敏度和线性响应的前提下，进样量可以作适当调整。 5.4.6结果计算
PP酸纯度以W2计，数值用%表示，按式（2)计算：
A
ZA. ×100
(2)
W2
式中： A--PP酸的峰面积数值；
>A：一一试样中各组分的峰面积数值之和。
计算结果表示到小数点后两位。 5.4.7允许差
PP酸纯度平行测定结果之差应不大于0.20%，取其算术平均值作为测定结果。 5.4.8色谱图
色谱图见图1。
3 HG/T4409—2012
0.12F 0.10F 0.08 2. 0.06
0.04 0.02 0.00
5
6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00
4.00
.00
时间/min
1——未知物; 2— 一未知物；
4未知物; 5——未知物。
PP酸; 图1PP酸液相色谱示意图
3
5.5碱不溶物含量的测定 5.5.1试剂和材料
a）氨水； b）G3玻璃式过滤器。
5.5.2测定步骤
称取5g试样（精确至0.001g）于500mL烧杯中，加15mL氨水溶解，加入300mL水，通过搅拌并加热至80℃～90℃，使样品全部溶解。
其余按GB/T2381一2006的有关规定进行。 5.5.3允许差
碱不溶物含量平行测定结果之差应不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。 6检验规则 6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 6.1.1出厂检验
PP酸应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的 PP酸都符合本标准的要求。 6.1.2复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 6.2标志、标签、包装、运输、贮存 6.2.1标志
PP酸的每个包装上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： a）产品名称； b) 生产厂名称、地址； c) 生产日期； d) 生产许可证编号和标志（如适用）；
4
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e）净含量。
6.2.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 6.2.3包装
PP酸装于内衬塑料袋的编织袋内。每袋净含量25kg士0.25kg或20kg士0.2kg。其他包装可与用户协商确定，但必须满足安全和环保的要求。 6.2.4运输
PP酸产品在运输过程中应防止暴晒、雨淋，装卸时做到轻上轻下，运输工具应清洁、干燥。 6.2.5贮存
PP酸应贮存于通风、干燥处，防止日晒、雨淋、受热。
5 UU UUI
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中华人民共和国
化工行业标准
PP酸(4,4'-二氨基-二苯胺-2-磺酸）
HG/T4409—2012 出版发行：化学工业出版社
(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)
化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16印张%字数11千字
2013年4月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1432
购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899 网址：http：//www.cip.com.cn
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