ICS 71.100.01;87.060.10 G 56
GP
中华人民共和国国家标准
GB/T337922017
2,4-二氨基苯磺酸钠
2,4-Diaminobenzenesulfonic acid sodium sal
2017-12-01实施
2017-05-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T337922017
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：杭州吉华江东化工有限公司、深圳泛胜塑胶助剂有限公司、国家染料质量监督检
验中心、沈阳化工研究院有限公司。
本标准主要起草人：朱建龙、杨杰民、梁沛基、陈美芬、吴九英、吕双。
H GB/T33792—2017
2，4-二氨基苯磺酸钠
1范围
本标准规定了2，4-二氨基苯磺酸钠产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、 运输和贮存。
本标准适用于2，4-二氨基苯磺酸钠的产品质量控制。 结构式：
SO,Na
NH2
NH2
分子式：CH,N2NaOS 相对分子质量：210.22（按2013年国际相对原子质量） CASRN:3177-22-8
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T2381 染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T2386—2014美 染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678-—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170-—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
2，4-二氨基苯磺酸钠的质量应符合表1的要求。
表12,4-二氨基苯磺酸钠的质量要求项目
序号 1
指标
试验方法章条号
外观
5.2
浅白色或浅棕色结晶体
1 GB/T33792—2017
表1(续)
序号 2 3 4 5
项目
指标 ≥80.00 ≥99.00 ≤15.00 ≤0.20
试验方法章条号
2，4-二氨基苯磺酸钠的质量分数/% 2，4-二氨基苯磺酸钠的纯度/% 水分的质量分数/% 水不溶物的质量分数/%
5.3 5.4 5.5 5.6
4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定，所采样品的包装应完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。
5试验方法
警示一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任来取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。 检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定
在自然北昼光下采用目视评定。 5.32,4-二氨基苯磺酸钠的质量分数的测定 5.3.1方法提要
2，4-二氨基苯磺酸钠与芳香族伯胺重氮盐定量地发生偶合反应，反应终点用滤纸上的润圈相交处所显示的颜色来检验。 5.3.2 试剂和溶剂 5.3.2.1 盐酸溶液：盐酸与水的体积比为1：1。 5.3.2.2盐酸溶液：盐酸与水的体积比为1：4。 5.3.2.3 亚硝酸钠标准滴定溶液：[c(NaNO2）=0.25mol/LJ，标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点。 5.3.2.4 淀粉-碘化钾试纸。 5.3.2.5 工业品对硝基苯胺：含量≥99%（质量分数）。
2 GB/T33792—2017
5.3.2.6草酸钠。 5.3.2.7滤纸：中速定性滤纸。 5.3.2.8H酸指示液：称取粉状H酸工业品0.5g，溶于100mL50g/L碳酸钠溶液中。 5.3.3对硝基苯胺重氮盐[c(CgHN3O2）=0.04mol/L]标准滴定溶液的配制与标定 5.3.3.1对硝基苯胺盐酸盐[c(CsH,N2OzCI)=0.2mol/L]标准溶液的配制
称取27.7g经预先研细的对硝基苯胺于500mL烧杯中，在搅拌下加人100mL水，调成糊状，再加入1：1盐酸溶液180mL，加热搅拌使之溶解。放置8h～12h至全部成为对硝基苯胺盐酸盐后，用 G2过滤器过滤，然后将滤液移人1000mL容量瓶中，并加水稀释至刻度。 5.3.3.2对硝基苯胺盐酸盐[c(CH,Nz0,CI)=0.2mol/L]标准溶液的标定
吸取上述配制的溶液25mL，移人400mL烧杯中，加人1：4盐酸溶液100mL，冷却至0℃~ 5℃，用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定，以淀粉-碘化钾试纸试验终点。取一滴被滴定溶液，在淀粉-碘化钾试纸上呈微蓝色，再经过5min以后用同样方法检验，仍呈微蓝色，即为终点。同时做空白试验。
对硝基苯胺盐酸盐标准溶液的浓度c2按式(1)计算，单位以mol/L表示：
c2 = Si ×(Vi - Vo)
...(1)
V2
式中： C1——亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的实际数值，单位为摩尔每升(mol/L)； V,-—试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）； V。一空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）； V2吸取对硝基苯胺盐酸盐标准溶液体积的实际数值，单位为毫升（mL)。
5.3.3.3对硝基苯胺重氮盐[c(CgHN;02）=0.04mol/L]标准滴定溶液的配制
吸取0.2mol/L对硝基苯胺盐酸盐标准溶液50mL，置于250mL棕色容量瓶中，加入1：1盐酸溶液30mL、用水制得的冰屑20g，用滴定管一次加人计算量的亚硝酸钠标准滴定溶液，该溶液用淀粉-碘化钾试纸试验呈微蓝色，经过5min以后用同样方法检验，仍呈微蓝色，再加入0.1mL亚硝酸钠标准滴定溶液，然后加冰水稀释至刻度，并置于暗处的冰浴中备用。该标准溶液应用时现配。
对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度c3按式（2)计算，单位以mol/L表示：
G=SX
......(2)
V
式中： C2 — -对硝基苯胺盐酸盐标准溶液浓度的实际数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V一一吸取对硝基苯胺盐酸盐标准溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）； V4—250mL棕色容量瓶体积的准确数值，单位为毫升（mL）。
5.3.4试验步骤
称取试样5g（精确至0.0002g）置于250mL烧杯中，加人100mL水稍微加热溶解，移入到 250mL容量瓶中，稀释到刻度，摇匀备用。
吸取上述溶液25mL于500mL烧杯中，加人蒸馏水300mL，加入5g草酸钠，温度保持在0℃~ 5℃，用带冰水夹套的滴定管，用0.04mol/L对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液滴定。当滴定至终点时
3 GB/T33792—2017
取一滴偶合液在滤纸上与H酸指示剂相遇交接处出现浅红紫色即为终点。
5.3.5结果计算
2，4-二氨基苯磺酸钠的质量分数W1，按式（3)计算：
wl =-×V×M/1000
×100%
..(3)
m
式中： V一一试样消耗对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）； c一对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液浓度的实际数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M——2,4-二氨基苯磺酸钠的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M（CgH,N2NaO.S）=
210.22g/moll;
m一试样的质量数值，单位为克（g）。 计算结果保留到小数点后两位。
5.3.6允许差
两次平行测定结果之差应不大于0.50%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。
5.42,4-二氨基苯磺酸钠纯度测定
5.4.1原理
采用高效液相色谱法，用峰面积归一化法计算2，4-二氨基苯磺酸钠的纯度。
5.4.2 仪器设备
5.4.2.1 液相色谱仪：
输液泵一流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%。 检测器一一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器。
5.4.2.2 色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ODSC18、粒径5μm。 5.4.2.3 色谱工作站或数据处理机。 5.4.2.4 超声波发生器。 5.4.2.5 微量注射器或自动进样器。 5.4.3 试剂和溶液 5.4.3.1 甲醇：色谱纯。 5.4.3.2 四丁基溴化铵。 5.4.3.3 磷酸二氢钠。 5.4.3.4 水：经0.45μm水膜过滤。 5.4.3.5 缓冲盐水溶液：含1g/L四丁基溴化铵，2g/L磷酸二氢钠。 5.4.4 色谱分析条件
色谱分析条件包括： a) 流动相：甲醇与缓冲盐水溶液的体积比=20：80； b）波长：254nm； 4