ICS 71.100.01;87.060.10 G 56
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T37038—2018
DSD 酸(4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸)
DSDacid(4,4'-Diaminostilbene-2,2'-diasulfonicacid)
2018-12-28发布
2019-11-01实施
国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 37038—2018
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口本标准起草单位：彩客化学（东光)有限公司、连云港莱亚化学有限公司、沈阳化工研究院有限公司、
国家染料质量监督检验中心。
本标准主要起草人：段卫东、姬兰琴、李将、宫占胜、陈鑫、杜俊霞、蒲爱军。
1 GB/T37038—2018
DSD酸（4，4-二氨基二苯乙烯-2，2-二磺酸）
1范围
本标准规定了DSD酸（4.4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸)的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于DSD酸的产品质量控制。 结构式：
NH2
CH
H2N-
CH
SO.H
SO,H
分子式：CH14N2OS 相对分子质量：370.40（按2015年国际相对原子质量） CAS RN:81-11-8
规范性引用文件
1
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GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T2381—2013 染料及染料中间体 不溶物质含量的测定 GB/T2386—2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T3049—2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1，10-菲啰啉分光光度法
(ISO6685:1982,IDT)
GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T 6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 20814 染料产品中重金属元素的限量及测定 GB/T21876—2015 溶剂染料及染料中间体 灰分的测定
3要求
DSD酸的质量应符合表1的要求
1 GB/T37038—2018
表1 DSD酸的质量要求
指标
试验方法章条号
序号
项目
干品淡黄色粉末 淡黄色膏状物 ≥95.00
潮品
外观 2 DSD酸的质量分数（总氨基值)/% 3 DSD酸的纯度/% 4 芊基物的质量分数*/% 5 碱不溶物的质量分数/% 6 水分的质量分数/% 7 灰分的质量分数"/% 8 铁离于的质量分数*/（mg/kg）
5.2 5.3 5.4 5.4 5.5 5.6 5.7 5.8 5.9
1
≥60.00 ≥95.00 ≤0.30 ≤0.10
≥95.00 ≤0.30 ≤0.10 ≤2.00 ≤2.50 ≤50.0 ≤0.20
≤2.50 ≤50.0 ≤0.20
色度[OD=OD(440nm)+OD(460nm)+OD(500nm)] 结果均以总氨基值折百计
9
4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。潮品产品从每批产品的100%袋（或桶）中取样，干品每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定，所采样品的包装应完好，采样时不应外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量潮品应不少于1000g，干品应不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的避光容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。
5 试验方法
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。 检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行， 5.2 外观的评定
在自然北昼光下采用目视评定。 5.3 DSD酸总氨基值的测定 5.3.1 测定原理
采用反重氮化法。 利用芳香族伯胺在无机酸存在下,DSD酸与亚硝酸钠定量进行重氮化反应，测定DSD酸的总氨
2 GB/T37038—2018
基值。 5.3.2试剂和溶液 5.3.2.1 盐酸溶液：盐酸与水的体积比1：1。 5.3.2.2 无水碳酸钠溶液：100g/L。 5.3.2.3 漠化钟溶液：100g/L。 5.3.2.4 亚硝酸钠标准滴定溶液：c（NaNO2）=0.1mol/L，终点判定用淀粉-碘化钾试纸 5.3.2.5 淀粉-碘化钾试纸。 5.3.3 测定步骤 5.3.3.1 干品试样测定
称取干品试样约0.5g（精确至0.0001g），置于1000mL烧杯中，加入3mL无水碳酸钠溶液及少
量水溶解后，并用水稀释至约500mL。开始搅拌，加入10mL溴化钾溶液，控制反应液温度为20℃~ 30℃，估计样品含量，一次加入预计量的亚硝酸钠标准滴定溶液，在搅拌下，加入20mL盐酸溶液，搅匀后，该溶液用淀粉-碘化钾试纸试验应不呈蓝色，继续滴加亚硝酸钠标准滴定溶液，直至试样溶液对淀粉-碘化钾试纸呈微蓝色，并保持5min不变即为终点。
补加的亚硝酸钠标准滴定溶液应不超过1mL（超过1mL时，不能进行计算，需重新称取试样测
定，直至符合要求），
滴定过程中若出现反应液浑浊，应放弃此次操作。重新称取试样进行测定 5.3.3.2潮品试样测定
称取潮品试样7g9g（精确至0.0001g），置于300mL烧杯中，加人30mL无水碳酸钠溶液及少量水打成浆状后用水溶解并转移至500mL容量瓶中，水稀释至刻度。摇勾备用
取上述试样溶液50.00mL，置于1000mL烧杯中，加450mL水，开始搅拌，后面操作同5.3.3.1。 在相同条件下做一空白试验。
5.3.4结果计算
干品DSD酸的总氨基值以质量分数W；计，数值以%表示，按式（1)计算：
c[(V,-V。)/1000](M/2) X100%
·.(1)
W
m1
式中： c V. 干品DSD酸试样滴定所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。- 空白试验中消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； M DSD酸的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)[M（C14H4S,NzO。）=370.40]；
亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
干品DSD酸试样的质量，单位为克（g）。
m1 潮品DSD酸的总氨基值以质量分数w2计，数值以%表示，按式（2)计算：
c［(V2—V)/1000J(M/2) X100%
W2=
.(2)
mz×50/500
式中： c V2 潮品DSD酸试样滴定所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。 空白试验中消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
3 GB/T37038—2018
DSD酸的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)[M（CuHi,S,NzO）=370.40]；
M
m2 潮品DSD酸试样的质量，单位为克（g）。 计算结果保留到小数点后两位。
5.3.5允许差
DSD酸的总氨基值平行测定结果之差应不大于0.50%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 5.4DSD酸的纯度及苄基物的质量分数测定 5.4.1方法原理
采用反相高效液相色谱法，在C18柱上，以甲醇和缓冲盐水溶液为流动相，分离DSD酸及有机杂质，经紫外检测器（254nm)检测，用峰面积归一化法计算DSD酸的纯度，用峰面积外标法计算苄基物的质量分数。 5.4.2仪器设备 5.4.2.1液相色谱仪：
输液泵：流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%；检测器：多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器 5.4.2.2 2反相液相色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18，5μm 5.4.2.3 色谱工作站或积分仪。 5.4.2.4 平头微量注射器：25μL。 5.4.2.5 超声波发生器。 5.4.2.6 分析天平：感量士0.01mg。 5.4.3 试剂和溶液 5.4.3.1 甲醇：色谱纯。 5.4.3.2 四乙基溴化铵。 5.4.3.3 乙酸铵。 5.4.3.4 缓冲盐水溶液：1g/L四乙基溴化铵十1g/L乙酸铵。 5.4.3.5 氨水溶液：氨水与水的体积比=4：96。 5.4.3.6 基物标准品：纯度≥99%（质量分数）。 5.4.3.7 水：经0.45um滤膜过滤。 5.4.4 色谱操作条件
色谱操作条件如下： a) 流动相：甲醇与缓冲盐水溶液的体积比=5：95； b) 波长：254nm；
流量：1.0mL/min； d) 进样量：5μL； e) 柱温：40℃。 可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。
c)
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