JJF
中华人民共和国国家计量技术规范
JJF1569—2016
溴价、溴指数测定仪校准规范
Calibration Specification for Bromine Number and Bromine Index Meters
2016-06-27发布
2016-09-27实施
O 国家质量监督检验检疫总局发布 JJF1569—2016
溴价、溴指数测定仪校准规范
JJF 1569—2016
Calibration Specification forBromine NumberandBromineIndexMeters
归口单位：全国物理化学计量技术委员会主要起草单位：新疆维吾尔自治区计量测试研究院
黑龙江省计量检定测试院
参加起草单位：江苏省计量科学研究院
江西省计量测试研究院江苏江分电分析仪器有限公司
本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释 JJF1569—2016
本规范主要起草人：
塔依尔·斯拉甫力（新疆维吾尔自治区计量测试研究院）王锦荣 （新疆维吾尔自治区计量测试研究院）丁海铭 （黑龙江省计量检定测试院）
参加起草人：
郭丽 （新疆维吾尔自治区计量测试研究院）邢金京 （江苏省计量科学研究院）杨禹哲 （江西省计量测试研究院）吴荣坤 （江苏江分电分析仪器有限公司） JJF1569—2016
目 录
引言 1范围 2 引用文件· 3术语 3.1溴价· 3.2溴指数·
(I) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (2) (3) (3) (3) (3) (4) (4) (5) (6) (7)
概述 5计量特性· 5.1示值误差 5.2测量重复性 6 校准条件 6.1环境条件。 6.2 校准设备及标准物质· 7 校准项目和校准方法 7.1示值误差 7.2 测量重复性· 8 校准结果表达
4
.
复校时间间隔附录 A 溴价、溴指数测定仪校准原始记录附录 B 校准证书内页格式附录 C 溴指数示值误差校准结果测量不确定度评定示例
9
.
I JJF1569—2016
引言
JF1071一2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001一2011《通用计量术语及定义》和JJF1059.1一2012《测量不确定度评定与表示》共同构成本规范制定的基础性系列规范。
本规范参考了SH/T1551一1993《芳烃中漠指数的测定电量滴定法》（2004年确认）、SH/T0630一1996《石油产品溴价、溴指数测定法（电量法）》（2004年确认）和ASTMD1492一2013《用库仑滴定法测定芳烃溴指数值的实验方法》（StandardTest MethodforBromineIndexofAromaticHydrocarbonsbyCoulometricTitration)等标准的相关内容。
本规范为首次发布。
Ⅱ JJF1569—2016
溴价、溴指数测定仪校准规范
1范围
本规范适用于微库仑滴定法（电量法）溴价、溴指数测定仪的校准。
2 引用文件
本规范引用下列文件： SH/T0630一1996石油产品溴价、溴指数测定法（电量法） SH/T1551一1993芳烃中溴指数的测定电量滴定法：凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文
.
件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本规范。
3术语 3.1溴价brominenumber
在规定条件下，与100g试样反应时所消耗的溴的克数，以g/100g表示。 3.2溴指数bromineindex
在规定条件下，与100g试样反应时所消耗的溴的毫克数，以mg/100g表示。 4概述
溴价、溴指数测定仪主要用于测定石油产品中的不饱和烃含量。当含有不饱和烃的试样注入含溴的特殊电解液中，样品中的不饱和烃双键发生断裂，与溴键合发生加成反应：
HH
/
R-CH=CH2+Br2 R-C-C-H
Br Br
反应消耗的溴由电解阳极电解补充：
2Br=- 2e → Br2
测量电解补充溴所消耗的电量，根据法拉弟电解定律，即可计算出试样的溴指数或溴价。试样的溴指数B（mg/100g）按公式（1）计算：
T.I.M F.W
(1)
B =
X 100
式中： B-—溴指数，mg/100g; T时间，S; I—产生电流，mA;
1 JJF1569—2016
W- 样品质量，g； F——法拉第常数，（96485.3365±0.0021）C/mol； M一一溴阴离子的摩尔质量（溴的相对原子质量），79.90g/mol。 试样的溴价B1（g/100g）按公式（2）计算：
Ti.Ii.M F.Wi.1000
(2)
X 100
B, =
式中： B1——溴价，g/100g; Ti、I和W,同式（1)中的T、I、W; 其他各项与式（1）中相同微库仑滴定法溴价、溴指数测定仪的组成如图1所示
进样单元
测量池搅拌单元
电极测控单元
电解电流积分单元
溴价、溴指数
电解单
显示单元
图 微库仑滴定法 去溴价、溴指数测定仪组成方框图
5计量特性 5.1示值误差
仪器在不同的测量范围内的示值误差见表。
表1仪器的示值误差
校准项目
测量范围 0.2~20 20~1000 0.1~20
示值误差土 （8%测量点十0.5)
溴指数／（mg/100g）
（9%测量点十0.5) ±（8%测量点十0.3) ±（9%测量点十0.3)
溴价/（g/100g）
-300
2
5.2 测量重复性
仪器测量重复性≤5%。 注：以上计量特性要求仅供参考，不作为判定依据。
6 校准条件 6.1环境条件 6.1.1 环境温度：（1035）℃，相对湿度：≤80%。 6.1.2 电源电压及频率：电压（220士22）V，频率（50士0.5）Hz，仪器接地良好。 6.1.3 周围无强电磁场干扰，无影响校准系统正常工作的机械振动。 2 JJF1569—2016
6.2校准设备及标准物质 6.2.1微量注射器：满量程1μL、10uL、100μL。 6.2.2注射器：满量程0.5mL、1mL、2mL，A级。 6.2.3分析天平：分度值（d）为0.1mg，（I级
+
以上各器具均应检定或校准，并符合相应规程、规范要求。
6.2.4标准物质
溴指数测定用国家有证标准物质和溴价测定用国家有证标准物质。 校准项目和校准方法
7
7.1示值误差 7.1.1溴指数示值误差
按照仪器说明书的要求对仪器开机预热并配制试剂，将仪器各参数调至正常工作状态，待仪器零 点达到平衡后开始校准。
在（0.21000） mg/100g范围内选取（10.0100.500） mg/100g2 左右三个点的溴指数测定用国家有证标准物质进行校准标准物质进样量根据仪器的要求可按质量或体积计量 按质量计量进样时用适当的进样器抽取所需体积的标准物质 用滤纸擦干进样针头， 在分析天平上称量进样器的质量， 然后进样进样针必须全部浸入电解液液面以 下， 将试样至部注入后拔出擦干进样针外面沾上的电解液 再次称量进样针的质量W2， 将进样量W W输人仪器 启动仪器开始测量， 测量结束后读
按体积计量进样时用所需进样器抽取标准物质至所需刻度 然后进样，
取测量值。 进样针必须全部浸人电解液液面以下将试样全部注人后拔出将进样量V及取样时标准物质的密度同时输人仪器内启动仪器开始测量测量结束后读取测量值。
V
分别对不同浓度的溴指数标准物质重复上述步骤，每个测量点重复测量3次，每个测量点3次测量结果的算术平均值与标准物质的标准值之差即为仪器的溴指数示值误差，按照公式 （3）计算：
Ar=r-a
(3)
式中： A.z——示值误差，mg/100g， α—3次测量的算术平均值，mg/100g；
一测量点的标准值，mg/100g。
按（3）式计算仪器三个测量点的示值误差△工，取绝对值最大的作为仪器的示值误差。 7.1.2溴价示值误差
在（0.1～300）g/100g范围内，选取（10.0，50.0，100）g/100g左右三个点的溴价标准物质对仪器进行校准。校准方法、步骤和计算方法同7.1.1。 7.2测量重复性
在7.1的测量条件下，对100mg/100g左右的漠指数标准物质和50.0g/100g左右的漠价标准物质分别按7.1的方法、步骤在重复性条件下连续测量7次，重复性以漠
3 JJF
中华人民共和国国家计量技术规范
JJF1569—2016
溴价、溴指数测定仪校准规范
Calibration Specification for Bromine Number and Bromine Index Meters
2016-06-27发布
2016-09-27实施
O 国家质量监督检验检疫总局发布 JJF1569—2016
溴价、溴指数测定仪校准规范
JJF 1569—2016
Calibration Specification forBromine NumberandBromineIndexMeters
归口单位：全国物理化学计量技术委员会主要起草单位：新疆维吾尔自治区计量测试研究院
黑龙江省计量检定测试院
参加起草单位：江苏省计量科学研究院
江西省计量测试研究院江苏江分电分析仪器有限公司
本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释 JJF1569—2016
本规范主要起草人：
塔依尔·斯拉甫力（新疆维吾尔自治区计量测试研究院）王锦荣 （新疆维吾尔自治区计量测试研究院）丁海铭 （黑龙江省计量检定测试院）
参加起草人：
郭丽 （新疆维吾尔自治区计量测试研究院）邢金京 （江苏省计量科学研究院）杨禹哲 （江西省计量测试研究院）吴荣坤 （江苏江分电分析仪器有限公司） JJF1569—2016
目 录
引言 1范围 2 引用文件· 3术语 3.1溴价· 3.2溴指数·
(I) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (2) (3) (3) (3) (3) (4) (4) (5) (6) (7)
概述 5计量特性· 5.1示值误差 5.2测量重复性 6 校准条件 6.1环境条件。 6.2 校准设备及标准物质· 7 校准项目和校准方法 7.1示值误差 7.2 测量重复性· 8 校准结果表达
4
.
复校时间间隔附录 A 溴价、溴指数测定仪校准原始记录附录 B 校准证书内页格式附录 C 溴指数示值误差校准结果测量不确定度评定示例
9
.
I JJF1569—2016
引言
JF1071一2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001一2011《通用计量术语及定义》和JJF1059.1一2012《测量不确定度评定与表示》共同构成本规范制定的基础性系列规范。
本规范参考了SH/T1551一1993《芳烃中漠指数的测定电量滴定法》（2004年确认）、SH/T0630一1996《石油产品溴价、溴指数测定法（电量法）》（2004年确认）和ASTMD1492一2013《用库仑滴定法测定芳烃溴指数值的实验方法》（StandardTest MethodforBromineIndexofAromaticHydrocarbonsbyCoulometricTitration)等标准的相关内容。
本规范为首次发布。
Ⅱ JJF1569—2016
溴价、溴指数测定仪校准规范
1范围
本规范适用于微库仑滴定法（电量法）溴价、溴指数测定仪的校准。
2 引用文件
本规范引用下列文件： SH/T0630一1996石油产品溴价、溴指数测定法（电量法） SH/T1551一1993芳烃中溴指数的测定电量滴定法：凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文
.
件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本规范。
3术语 3.1溴价brominenumber
在规定条件下，与100g试样反应时所消耗的溴的克数，以g/100g表示。 3.2溴指数bromineindex
在规定条件下，与100g试样反应时所消耗的溴的毫克数，以mg/100g表示。 4概述
溴价、溴指数测定仪主要用于测定石油产品中的不饱和烃含量。当含有不饱和烃的试样注入含溴的特殊电解液中，样品中的不饱和烃双键发生断裂，与溴键合发生加成反应：
HH
/
R-CH=CH2+Br2 R-C-C-H
Br Br
反应消耗的溴由电解阳极电解补充：
2Br=- 2e → Br2
测量电解补充溴所消耗的电量，根据法拉弟电解定律，即可计算出试样的溴指数或溴价。试样的溴指数B（mg/100g）按公式（1）计算：
T.I.M F.W
(1)
B =
X 100
式中： B-—溴指数，mg/100g; T时间，S; I—产生电流，mA;
1 JJF1569—2016
W- 样品质量，g； F——法拉第常数，（96485.3365±0.0021）C/mol； M一一溴阴离子的摩尔质量（溴的相对原子质量），79.90g/mol。 试样的溴价B1（g/100g）按公式（2）计算：
Ti.Ii.M F.Wi.1000
(2)
X 100
B, =
式中： B1——溴价，g/100g; Ti、I和W,同式（1)中的T、I、W; 其他各项与式（1）中相同微库仑滴定法溴价、溴指数测定仪的组成如图1所示
进样单元
测量池搅拌单元
电极测控单元
电解电流积分单元
溴价、溴指数
电解单
显示单元
图 微库仑滴定法 去溴价、溴指数测定仪组成方框图
5计量特性 5.1示值误差
仪器在不同的测量范围内的示值误差见表。
表1仪器的示值误差
校准项目
测量范围 0.2~20 20~1000 0.1~20
示值误差土 （8%测量点十0.5)
溴指数／（mg/100g）
（9%测量点十0.5) ±（8%测量点十0.3) ±（9%测量点十0.3)
溴价/（g/100g）
-300
2
5.2 测量重复性
仪器测量重复性≤5%。 注：以上计量特性要求仅供参考，不作为判定依据。
6 校准条件 6.1环境条件 6.1.1 环境温度：（1035）℃，相对湿度：≤80%。 6.1.2 电源电压及频率：电压（220士22）V，频率（50士0.5）Hz，仪器接地良好。 6.1.3 周围无强电磁场干扰，无影响校准系统正常工作的机械振动。 2 JJF1569—2016
6.2校准设备及标准物质 6.2.1微量注射器：满量程1μL、10uL、100μL。 6.2.2注射器：满量程0.5mL、1mL、2mL，A级。 6.2.3分析天平：分度值（d）为0.1mg，（I级
+
以上各器具均应检定或校准，并符合相应规程、规范要求。
6.2.4标准物质
溴指数测定用国家有证标准物质和溴价测定用国家有证标准物质。 校准项目和校准方法
7
7.1示值误差 7.1.1溴指数示值误差
按照仪器说明书的要求对仪器开机预热并配制试剂，将仪器各参数调至正常工作状态，待仪器零 点达到平衡后开始校准。
在（0.21000） mg/100g范围内选取（10.0100.500） mg/100g2 左右三个点的溴指数测定用国家有证标准物质进行校准标准物质进样量根据仪器的要求可按质量或体积计量 按质量计量进样时用适当的进样器抽取所需体积的标准物质 用滤纸擦干进样针头， 在分析天平上称量进样器的质量， 然后进样进样针必须全部浸入电解液液面以 下， 将试样至部注入后拔出擦干进样针外面沾上的电解液 再次称量进样针的质量W2， 将进样量W W输人仪器 启动仪器开始测量， 测量结束后读
按体积计量进样时用所需进样器抽取标准物质至所需刻度 然后进样，
取测量值。 进样针必须全部浸人电解液液面以下将试样全部注人后拔出将进样量V及取样时标准物质的密度同时输人仪器内启动仪器开始测量测量结束后读取测量值。
V
分别对不同浓度的溴指数标准物质重复上述步骤，每个测量点重复测量3次，每个测量点3次测量结果的算术平均值与标准物质的标准值之差即为仪器的溴指数示值误差，按照公式 （3）计算：
Ar=r-a
(3)
式中： A.z——示值误差，mg/100g， α—3次测量的算术平均值，mg/100g；
一测量点的标准值，mg/100g。
按（3）式计算仪器三个测量点的示值误差△工，取绝对值最大的作为仪器的示值误差。 7.1.2溴价示值误差
在（0.1～300）g/100g范围内，选取（10.0，50.0，100）g/100g左右三个点的溴价标准物质对仪器进行校准。校准方法、步骤和计算方法同7.1.1。 7.2测量重复性
在7.1的测量条件下，对100mg/100g左右的漠指数标准物质和50.0g/100g左右的漠价标准物质分别按7.1的方法、步骤在重复性条件下连续测量7次，重复性以漠
3