ICS 71. 080. 99 G 17
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5535—2019
2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶
2-Amino-4,6-dimethoxypyrimidine
2020-01-01实施
2019-08-02发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5535—2019
前言
本标准依据GB/T1.1一2009给出的规则进行起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准起草单位：北京英力精化技术发展有限公司、湖北汇达科技发展有限公司、江苏海翔化工
1
有限公司、江苏快达农化股份有限公司。
本标准主要起草人：王坤、凌云、王中奎、高阳、陈杰。
(17)
I HG/T5535—2019
2-氨基-4.6-二甲氧基嘧啶
范围
1
本标准规定了2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶（简称ADMP）的要求、试验方法、检验规则、标志、 包装、运输和贮存。
本标准适用于以丙二腈为原料合成的2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶。 分子式：C.HN,O2
NH,
结构式：
O
相对分子质量：155.07（按2016年国际相对原子质量） CASNo.:36315-01-2
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T16631 高效液相色谱法通则
3要求
3. 1 外观：白色或类白色固体。 3.2 22-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶应符合表1的规定。
表1技术指标
项 目
指 标 ≥99.50 ≤0.10 ≤0.20 ≤0.1
2-氨基-4,6-二甲氧基密啶，w/% 任一有机杂质，W/% 水分，w/% 灼烧残渣，w/%
(19)
1 HG/T5535—2019
试验方法
4
4.1警示
试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 4. 2 一般规定
本标准所有试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水 4.3外观的测定
取适量样品于表面血或白纸上， 在自然光线下日视观多 4.42-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶和有机杂质含量的测定
4.4.1方法提要
用高效液相色谱法，在选定的工作条件下使样品通过反相色谱柱，对待测样品中的2-氨基-4，6- 二甲氧基嘧啶和有机杂质进行分离，用紫外检测器检测，采用面积归一化法求得2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶及有机杂质的含量
试剂和溶液
4.4.2
4. 4.2.1 甲醇 色谱纯。 4. 4. 2. 2 水： 按GB/T-6680邦 的一级水 4.4. 2. 3 冰乙酸。 4.4.3 仪器和设备 4.4.3.1 高效液相色谱仪配有紫外波长检测器整机灵敏度和稳定性符合CB/T16631的有关规定，该仪器的线性范围应满足分析的要求。 4.4.3.2 色谱数据处理机或色谱工作站。 4.4.3.3 进样器： 平头微量注射器（50μL或100uL）或自动进样器。 4.4.3.4 超声波清洗器 4.4.4 高效液相色谱操作条件
本标准所推荐的色谱柱及典型操作条件见表2。典型色谱图和各组分相对保留值见附录A。其他
能达到同等分离效果即任意两相邻峰分离度均不小于1.5的色谱柱及操作条件均可使用。
(20)
2 HG/T 5535—2019
表2色谱柱及典型操作条件
色谱柱柱长/内径/粒径流动相流速/(mL/min) 柱温/℃ 检测波长/nm 进样体积/μL
硅胶为基质键合的C1：填料反相色谱柱
150mmX4.6mm，5μm
甲醇+水+十冰乙酸600十400+8（体积比）
1. 0 25 254 20
4.4.5分析步骤
称取0.3g（精确至0.0001g）试样，用50mL流动相溶解，必要时可在超声清洗器中振荡、充分溶解。再用流动相稀释10倍，混合均匀，待测。按表2色谱操作条件或其他合适的条件进行调节，待仪器稳定后，对待测样品进行测定。用色谱工作站或积分处理仪进行结果处理 4.4.6结果计算
各组分含量的质量分数W；，数值以%表示，按公式（1）计算：
A;
W:=A;
X100
(1)
式中： A. 组分讠的峰面积； ZA, 各组分的峰面积之和。 取两次平行测定的算术平均值作为结果报告，任一有机杂质以含量最高者报告。 2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶含量两次平行测定结果的绝对差值不大于0.20%，有机杂质含量两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 4.5水分的测定
按GB/T6283的规定进行。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 4.6灼烧残渣的测定
按GB/T7531的规定进行，温度选择600℃。
5检验规则
5.1本标准第3章要求中规定的所有项目均为出厂检验项目。 5.2原材料、生产工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批次为一批，但若干个生产批构成一个检验批的时间通常不超过24h。 5.3按GB/T6678及GB/T6679的规定采样，所采样品总量不得少于500g。将样品充分混匀后，
(21)
3 HG/T5535—2019 分装于两个清洁、干燥、密封良好的玻璃瓶中，贴上标签，注明产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存备查。 5.4检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复检。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1标志 6.1.1 2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶包装容器上应有牢固、清晰的标志，其内容包括：
a) 生产厂名称； b) 厂址； c) 产品名称； d) 生产日期 或批号 e) 净含量 f) 标准编号； g) GB/T191规定的怕雨标志
6. 1. 2 每批出厂的产品都应附有定格式的质量合格证明内容包括
a) 生产厂 名称； b) 产品名称； c) 生产日 期和/或批号 d) 产品质量检验结果或检验结论； e) 标准编号。
6.2包装
2-氨基 4,6-二 甲氧基啶用清洁手燥的内衬黑色塑料袋的编织袋或纸板桶包装，每件净含量 25kg或50kg， 也可以根据用户要求采用其他包装形式。 6.3运输
2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶运输过程中应远离火源，防雨、防晒，搬运时轻装、轻卸。 6.4贮存
2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶应贮存于阴凉、通风处，严防受潮，远离火源、热源。
(22)
4 HG/T5535—2019
附录A （规范性附录）
各组分含量测定的典型色谱图和各组分相对保留值
A.1各组分含量测定的典型色谱图
各组分含量测定的典型色谱图见图A.1。
130F 120 110 100 90 80F 70 60
宣 0
40 30 20 10F
1
6
-10
14
10 时间/min
12
16
18
6
说明： 1- 溶剂峰；
-2,4-二氨基-6-甲氧基嘧啶； -2-氢基-4-羟基-6-甲氧基嘧啶； 2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶； -2-甲氨基-4,6-二甲氧基嘧啶；
2
3- -
4-
5 6- 7- - 一未知物； 8-
-2-氨基-4-羟基-6-氯嘧啶；
一甲苯。
图A.1 各组分含量测定的典型色谱图
A.2各组分相对保留值
各组分相对保留值见表A.1。
(23)
5 HG/T5535—2019
表A.1各组分相对保留值
相对保留值 0. 29 0. 57 0. 81 1. 00 1. 33 1. 77 3. 71 5. 00
峰序号 1 2 8 4 5 6
组分名称溶剂峰
2,4-二氨基-6-甲氧基嘧啶 2-氨基-4-羟基-6-甲氧基嘧啶 2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶 2-甲氨基-4,6-二甲氧基嘧啶 2-氨基-4-羟基-6-氯嘧啶
未知物甲苯
00
(24)
6