ICS 77. 100 H 42
YB
中华人民共和国黑色治金行业标准
YB/T4508—2016
硫酸法钛白还原用铁粉 Iron powder for titanium dioxide via sulfateprocess
2016-01-15发布
2016-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4508—2016
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本标准起草单位：攀枝花钢城集团有限公司、冶金工业信息标准研究院、国家钒钛制品质量监督检验
中心。
本标准主要起草人：陈启斌、吴斌、张俊、张昕、陈自斌、方霖、杨兴熬、郭锦辉、卢述林、卢春生、陈亮、 鲜中菊。 YB/T4508—2016
硫酸法钛白还原用铁粉
1范围
本标准规定了硫酸法钛白还原用铁粉的牌号、技术要求、试验方法、检验规则以及包装、标志、贮存、 运输和质量证明书。
本标准适用于硫酸法钛白作还原剂使用的铁粉。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T223.12钢铁及合金化学分析方法碳酸钠分离-二苯碳酰二肼光度法测定铬量 GB/T223.14钢铁及合金化学分析方法钼试剂萃取光度法测定钒含量 GB/T223.31钢铁及合金砷含量的测定蒸馏分离-钼蓝分光光度法 GB/T223.53钢铁及合金化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定铜量 GB/T1480金属粉末粒度组成的测定干筛分法 GB/T2007.6散装矿产品取样、制样通则水分测定方法 热干燥法 GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3牌号
产品按金属铁含量分为THF·M85、THF·M88、THF·M90三个牌号，各部分符号的含义如下：
MXX
THF
.
表示金属铁含量(××用阿拉伯数字) 间号表示硫酸法钛白还原用铁粉
4技术要求 4.1产品的化学成分应符合表1的规定。
表1化学成分
单位为% V
牌号 THF· M85 THF· M88 THF · M90 注1：当供方能保证砷、铬、铜、钒的含量符合规定且用户不作要求时，可不分析。 注2：当需方对锰、镍等其他元素有要求时，供需双方另行商定。
MFe 84.0~<87.0 87.0~<89.0 ≥89. 0
As
Cr
Cu
≤0.10
≤0.30
≤0.30
≤0.01
1 YB/T4508—2016
4.2产品的水分应不大于1.0%。 4.3产品的粒度：小于450um粒级应不小于95%。 5试验方法 5.1 金属铁的测定方法按附录A。 5.2 砷的测定方法按GB/T223.31。 5.3 铬的测定方法按GB/T223.12。 5.4 铜的测定方法按GB/T223.53。 5.5 钒的测定方法按GB/T223.14。 5.6 粒度的测定方法按GB/T1480。 5.7 水分的测定方法按GB/T2007.6。 6检验规则 6.1组批
产品应按批检验交货，每批由同一牌号产品组成，每批批量应不大于60t。 6.2取样 6.2.1检验批不超过512袋时，按表2确定采样袋数。
表2抽样数量
总袋数 182~216 217~254 255~296 297~343 344~394 395~450 451~512
最少采样袋数
总袋数 1~10 11~49 50~64 65~81 82~101 102~125 126~151 152~181
最少采样袋数全部袋数
18 19 20 21 22 23 24
11 12 13 14 15 16 17
6.2.2检验批大于512袋时，按公式（1)计算结果确定采样袋数，如遇小数，则进位为整数
n=3×N
(1)
式中：
最少采样袋数；
N- 每批产品总袋数。 6.2.3按表2或公式(1)计算结果随机抽取规定袋数，用洁净的塑料勺从每袋产品中取出不少于100g 并大致等量的份样，每批采取总样品量不少于1kg。将全部份样放入干净的瓷盘中，充分混匀后缩分出两份约500g的样品，分装于两个洁净、干燥的500mL具有磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中密封并贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、产品牌号、批号或生产日期、取样日期和取样人姓名，将其中一份送检。 6.3化学分析用试样的制样方法
采用密封式振荡研磨机对缩分后的试样进行研磨，研磨后采用0.125mm试验筛进行筛分，筛上物反复研磨直到全通过0.125mm试验筛为止，每次研磨时间尽可能短，以防止试样氧化。 2 YB/T4508—2016
6.4判定规则
检验结果如不合格，可取双样进行复验，复验结果如仍不合格，则该批产品判为不合格品。 7包装、标志、贮存、运输和质量证明书 7.1包装
产品采用内衬塑料薄膜或覆膜的塑料袋包装，每袋净含量25kg。根据合同规定，也可采用其他包装方式。 7.2标志
产品包装袋上应标明：生产厂名和厂址、产品名称和牌号、产品标准号、批号、保质期以及“防潮”字样
等。 7.3 3贮存和运输
产品应在干燥环境下贮存和运输，不得与有磁性、腐蚀性、爆炸性的物品混合贮存或装车运输 7.4质量证明书
每批交货的产品均应有质量证明书。质量证明书内容包括：生产厂名称和厂址、产品名称和牌号、产品标准号、批号、批量、生产日期、保质期以及本标准规定的各项指标检验结果。 7.5 5保质期
在上述贮运条件下，产品的保质期为4个月。
3 YB/T4508—2016
附录A （规范性附录）
硫酸法钛白用还原铁粉金属铁含量的测定三氯化铁溶解-重铬酸钾滴定法
警告：使用本附录的人员应有正规实验室工作的实践经验。本附录并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 A.1范围
本方法规定了三氯化铁溶解，重铬酸钾滴定法测定金属铁含量。 本标准适用于硫酸法钛白用还原铁粉中金属铁含量的测定。测量范围：≥40.00%。
A.2原理
试料用三氯化铁溶解，使金属铁氧化为二氯化铁，滤去不溶物，滤液在硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液的量求出金属铁的含量。 A.3试剂
除另有说明外，分析中均使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 A.3.1硫磷混酸，15十15十70。 A.3.2三氯化铁溶液，100g/L。
称取1000g三氯化铁溶于10L冷水中，静置过夜，用酸洗石棉填充的玻璃漏斗过滤。 A.3.3硫酸亚铁铵溶液，20g/L。
称取20g硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe(SO）2·6H2O］溶于500mL水中，加3mL硫酸，稀释至1000mL，混匀。 A.3.4重铬酸钾标准滴定溶液，c（ (KzCr2O,)=0. 1000mol/L。
称取4.903g预先经145℃～150℃烘2h并置于干燥器中冷却至室温的基准重铬酸钾（99.95%），置于300mL烧杯中，用水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 A.3.5二苯胺磺酸钠溶液，2g/L。 A.3.6酸洗石棉，化学纯。
将酸洗石棉放在瓷皿中，于1000℃灼烧4h，稍冷，移人烧杯中，加入盐酸（1十1)浸泡，并煮沸10min，用水洗至无酸性，浸泡在水中备用。 A.4仪器 A.4.1容量玻璃器皿
所用滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。所用滴定管应精确至0.05mL。 A.4.2磁力搅拌器
带有塑料外壳的搅拌子，配备有调速和加热装置。 A.5操作步骤 A.5.1试料
称取0.10g粒度在0.125mm以下并预先于105℃～110℃干燥2h的试样，精确至0.0001g。 A.5.2测定次数 4 YB/T4508-2016
同一试样，至少独立测定2次。 注：“独立”是指在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立
进行测试。
A.5.3验证试验
随同试料分析同类型标准样品。 A.5.4测定 A.5.4.1试料分解
将试料（见A.5.1）置于干燥的300ml锥形瓶中放人磁搅拌子，加人40mL三氯化铁溶液（见 A.3.2），塞紧瓶塞。用电磁搅拌器搅拌40min，避免溅起溶液，期间用少量水吹洗瓶壁1～2次。
用酸洗石棉（见A.3.6)填充的玻璃漏斗过滤，将残渣洗入漏斗中，用水洗涤8～10次，每次5mL～ 10mL，滤液收集在300mL锥形瓶中。 A.5.4.2测量
用水将滤液稀释至150mL～200mL，加人20mL硫磷混合酸（见A.3.1)，加人6滴二苯胺磺酸钠溶液（见A.3.5），用重铬酸钾标准溶液（A.3.4)滴定至稳定的紫色为终点，记下所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积V1。 A.5.5空白值的测定
用相同的试剂，按与测定试料相同的操作测量空白值，在滴定前加人10.00mL硫酸亚铁铵溶液（见 A.3.3)，用重铬酸钾标准溶液（见A.3.4)滴定至终点，记下所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积VA。再向溶液加人10.00mL硫酸亚铁铵溶液（见A.3.3），再以重铬酸钾标准溶液（A.3.4)滴定至终点，记下所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积VB，前后滴定所需标准溶液体积之差VA一VB即为空白值V。。 A.6分析结果的计算和表示 A.6.1按式（A.1)计算金属铁的含量WMFe，以质量百分数表示：
Wwe= (Vi-Vo)X 0. 001862 ×100
（A.1)
式中： Vi 滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vo 滴定空白溶液时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
m 试料量，单位为克（g）；
0.001862一—每毫升重铬酸钾标准滴定溶液相当于金属铁的克数，单位为克每毫升（g/mL）。 A.6.2分析结果的表示
同一试样两次测定结果的差值如不大于允许差，则取其算术平均值作为分析结果，否则进行第3次测定。3次测定结果的极差如不大于1.2倍允许差，则取3次测定结果的算术平均值作为分析结果，否则进行第4次测定。4次测定结果的极差如不大于1.3倍允许差，则取4次测定结果的算术平均值作为分析结果；4次测定结果的极差如大于1.3倍允许差，则取4次测定结果的中值作为分析结果。
分析结果按GB/T8170的规定修约至与允许差小数相同位数。 A.7允许差
同一试样的两次测定结果的差值应不大于0.5%。
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