第11卷第3期 2011年6月
过程工程学报
The Chinese Joumal of Process Engineering
搅拌流化床中超细氧化铁粉流态化及还原实验研究
宋乙峰，朱庆山
(中国科学院过程工程研究所多相复杂系统国家重点实验室，北京100190)
Vol.11 No.3 June 2011
摘要：在内径50mm的搅拌流化床内进行了平均粒径239nm的氧化铁粉的流态化及氢气还原实验.结果表明，床中氧化铁颗粒以聚团鼓泡形式实现完全流化，最小流化速度为0.025m/s，最大床层膨胀比为2.0.在500℃下用氢气还原该氧化铁粉的反应过程为：Fe2O,-→Fe;Os→Fe，Fe颗粒的粒径比Fe;O;小，有颗粒烧结现象，由Fe引起的颗粒尧结和粘结作用可能导致失流，与普通流化床相比，搅拌能使流化时闻由3min延长至15min，使失流时样品的金属化率由15%提高至76%
关键词：搅拌流化床；氧化铁：超细粉；失流；还原；金属化率
中图分类号：TF552 1前言
文献标识码：A
文章编号：1009606X(2011)03-0361-07
应用范围窄，而振动流化床装置复杂，都给实际操作和
超细铁粉是粉末冶金工业的基础原料之一]，具有比表面积大、反应活性高及独特的光、电、磁等性能，广泛应用于机械、冶金、化工、医药、电子、兵器等领域②]，超细铁粉的制备方法主要有高能球磨法、真空蒸发法、溅射法、羰基法、液相还原法等，这些方法制备的铁粉纯度高，颗粒尺寸均匀，但由于原料价格高、设备复杂或反应条件苛刻等原因，难以实现大规模工业化生产，目前工业上生产铁粉的主要工艺为赫格纳斯法和水雾化法，但都不能生产微纳米级的超细铁粉，因此驱满发展适用于工业化规模的超细铁粉生产工艺
流化床可直接处理铁矿粉，具有气固接触充分、传质传热快的特点，被认为是效率最高的直接还原反应器之一[5]然而，流态化还原铁矿粉存在粘结失流[]的技术难题，且铁矿粉粒径越小，粘结失流越严重，国内外些先进的还原炼铁工艺流程如FINEX也只能处理毫米级粒径的铁矿粉，目前还没有流化床还原超细氧化铁粉的报道.这是由于超细氧化铁粉粒径小，颗粒间粘附作用力大，属典型的GeldartC类颗粒(*，在常温下难以实现均匀流化；更重要的是，氧化铁会还原生成粘性更强的金属铁，导致超细氧化铁粉的流化比常温下更困难，粘结失流现象严重，无法在流化状态下获得高的金属化率，因此，有必要研究改善超细氧化铁粉流化质量的方法和抑制粘结失流的措施
超细颖粒流态化是目前流态化技术的研究热点，通过外力场方法，如声场(9]、磁场[10]、振动场[1]等有效地改善了超细颗粒的流化状态.但声场流化床中声源设备成本高、安装困难，磁场流化床只适用于带磁性的物料，
收稿日期：2011-03-30，修图日期：2011-05-16
设备放大带来了困难。揽拌装置是工业生产中的常用设备，结构简单且适用于各种物料及高温等工况条件 Reed等[12]将搅拌引入气固流化床，发现搅拌能明显改善物料的流化状态，增强传热效率，后期还有搅拌条件对床层压降的影响[13,14]以及揽拌流化床应用于物料干燥[15]、供料16]、造粒(17]等物理过程方面的研究。但这些研究都是以B类和D类颗粒作物料，对C类颗粒研究很少[1*]，还未见用亚微米级颗粒作物料进行相关研究的报道.Gransden等[19]研究表明，在还原温度高于600 时铁矿粉才会出现失流，有研究者认为铁晶须是导致粘结失流的根本原因[20].而本实验中发现超细氧化铁粉在400℃下还原就会失流，且反应中没有铁晶须生成因而一些抑制铁矿粉还原中粘结失流的方法，如低温操作(21)、添加抑制铁晶须生长的物质(22i等对超细氧化铁粉不完全适用
针对普通流化床中超细氧化铁粉流化质量差及还原中粘结失流现象严重的问题，本工作自制了一套揽拌流化床反应器，通过揽择实现了超细铁矿粉在常温下的均匀流化并研究了搅拌条件对流化质量的影响规律，通过搅拌破碎还原中形成的团聚物，一定程度上抑制了粘结失流，流化时间和金属化率都有明显改善，为实现流态化还原工艺生产超细铁粉提供了技术支持，
2实验 2.1实验物料
实验用气体为纯度99.999%的瓶装高纯氢和高纯
款(北京华元气体化工有限公司)氧化铁粉由等枝花钢铁研究院提供，平均粒径为239nm，主要物相为FeOg
基金项目：国家重点基诺研究发展规划(973)基金资助项目(编号：2007C13613502)
作者篇介：宋乙峰(1986-)，男，湖北省黄冈市人，硕土研究生，化学工程专业；宋庆山，通讯联系人，Te:010-62536108,E-mail:qszhu①home.ipe.ac.cn 万方数据