ICS 71.040.40 G 04
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T28633—2012/ISO24237:2005
表面化学分析 ，X射线光电子能谱
强度标的重复性和一致性
Surface chemical analysis--X-ray photoelectron spectroscopy-
Repeatability and constancy of intensity scale
(ISO242372005,IDT)
2013-02-01实施
2012-07-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
建筑321-.-标准查询下载网 GB/T28633—2012/ISO242372005
目 次
前言引言 1范围 2 符号及缩略语 3 方法概述 4评估强度标重复性和一致性的方法 4.1获取参考样品 4.2 安装样品 4.3 清洁样品 4.4 选择测定强度稳定性的能谱仪参数设置 4.5操作仪器 4.6初始或后续的评估测量选项 4.7测量强度和重复性 4.8计算峰面积强度、强度比和不确定度： 4.9强度标一致性的常规评估方法 4.10再次评估附录A（资料性附录）非单色MgK。X射线源的商品X射线光电子能谱仪强度重复性测量和
II
3
+..
计算实例
8
A.1符号 A.2商品X射线光电子能谱仪强度重复性测量和计算实例· 参考文献
8
..
建筑321---标准查询下载网 GB/T28633—2012/IS024237:2005
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准采用翻译法等同采用ISO24237：2005（E)《表面化学分析 X射线光电子能谱 强度标的
重复性和一致性》。
本标准由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口。 本标准起草单位：北京师范大学分析测试中心。 本标准主要起草人：吴正龙。
I
建筑321---标准查询下载网 GB/T286332012/IS024237:2005
引言
X射线光电子能谱（XPS)广泛应用于材料表面分析。从测得的光电子谱中，得到样品表面各元素内能级的结合能，对照元素结合能表鉴别样品中的不同元素（除氢和以外）。从测得光电子峰的强度可以得到这些元素的定量信息。应用公式和仪器厂家提供的相对灵敏度因子，就可进行定量计算。灵敏度因子是否适用于仪器是至关重要的，通常在仪器安装后或经合格机构校准仪器的峰强度/能量响应函数后，灵敏度因子才能直接被应用。在本标准中，阐述了影响XPS峰强度测量不确定度的两个重要的仪器因素：（1)峰强度测量的重复性；(2)峰强度随时间的漂移。
对于分析类似样品的变化趋势和差异，重复性是重要的。影响测量重复性的有关仪器方面的因素有：X射线源的稳定性、检测器的设置、仪器对样品位置的敏感性、数据采集参数和数据处理方法。仪器强度标的漂移将影响任何定量结果分析的总体准确度。这种漂移是由于受到仪器部件、电子控制单元和检测器的老化等因素的影响。在XPS仪器中，已经发现仪器在使用中，仪器的强度/能量响应函数会随仪器使用年限而变化。
本标准描述了一种测定仪器强度标的重复性和一致性的简单方法，以便仪器校准，如改进操作步骤、重新设置仪器参数或重新校准强度/能量响应函数。所以，应定期重复使用这种方法检测仪器，如果仪器厂家或合格机构已经检查过仪器能正常工作，则在此期间内本方法是非常有用的。本方法使用纯铜(Cu)样品，适用于非单色铝（AI)或镁（Mg)X射线源的X射线光电子能谱仪，或单色铝（AI)X射线源的X射线光电子能谱仪。
本方法不是阐述仪器所有存在的可能误差，因为这很耗费测试时间，且需要专业知识和设备。而是阐述了XPS仪器强度标的常见基本问题，即重复性和漂移问题。在使用本方法时可同时使用 GB/T22571—2008[1]校准仪器能量。
IⅡI
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表面化学分析X射线光电子能谱
强度标的重复性和一致性
1范围
本标准规定了常规分析中一种评估X射线光电子能谱仪强度标的重复性和一致性的方法，采用非单色A1/Mg或单色A1X射线源。本标准只适用于装有溅射离子枪的仪器。本标准不做强度/能量响应函数的校准。此校准应由仪器制造厂家或其他合格机构完成。本标准提供的数据用于评估和确认仪器使用期间强度/能量响应函数保持恒定的准确度。本标准提供了一些可能会影响一致性的仪器设置指导意见。
2符号及缩略语
A2 A2j A2的一个分量值，为在一组测量中第i次测量的值 As
扣除Shirley本底后Cu2pa/2峰的平均峰面积
扣除Shirley本底后，Cu3p峰的平均峰面积
Asj A的一个分量值，为在一组测量中第i次测量的值
3个参量其中之一P：的标识符号独立测量的参量之一P，的下标表示A2、A：和As/A2中任一量的平均值参量第i次测量的平均值P；的参量
i j P; Ps Ug5(P.） 置信限95%时P，平均值的不确定度 XPS X射线光电子能谱 a
置信限95%（由分析者设定）时Aa/A2的一致性容差值仪器结合能标尺的能量漂移量，等于被测Cu2ps/2峰最大强度的结合能值减去932.7eV
△ α(P,) 参量P：的重复性标准偏差
3方法概述
此处为方法概述，以便能理解第4章中的详细步骤。在合适的参数下测量Cu2pa/2和Cu3pX射线光电子峰强度，获得并准备铜箔参考物质是必要的，以便用该方法评估X射线电子能谱仪的重复性和一致性。选择这些峰是由于它们靠近实际分析中结合能的高端限和低端限。这些峰都已明确选定，并有相应的参考数据。
初始步骤标准物质准备和仪器参数设置见4.1～4.5，其流程图见图1，图中包含有相关的子标题。 如果以前没有测定过强度的重复性，用户需要从4.6进人到4.7。在4.7中，按顺序重复7次测量
Cu2p3/2和Cu3p峰的强度。这些数据给出峰强度重复性标准偏差。重复性源于以下因素：X射线源、 能谱仪检测器和电子单元电源的稳定性；峰强度测量对样品位置的敏感性以及谱峰处的统计学噪声。 在本方法中，应限定工作条件以保证强度测量统计学噪声相对小。这一点在附录A中进行了讨论。重复性标准偏差的值会取决于样品的定位方法。在4.7.1中，需要运用同一方法定位样品，最终的校准仅对用该方法定位的样品才有效。
I
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在明确的限定条件下两峰绝对强度已知，在原理上可用于确定能谱仪强度/能量响应函数的一部分[}]。然而这些响应函数可能与能量有复杂关系，所以只测量两个能量处的强度还不够。因此，本方法仅限于在由测量重复性计算的不确定度范围之内评估这两个能量处强度/能量响应函数的一致性，即位于这两个能量处的峰强度及其比值的一致性。测量按4.7进行，再根据测量结果按4.8计算，流程图见图1。然后，按4.9首次简单地确定强度一致性。
开始
4.1获取参考样品
-
4.2安装样品
.
4.3清洁样品，采集全谱
4.4选择能谱仪设置参数
1
4.5操作仪器
4.6在安装或变动后是否首次评估
PA
-
这些设置？
4.7测量强度和重复性
-
4.8计算强度和重复性
4.9评估一致性（常规评定）
+
4.10两个月后再次评定
图1操作方法顺序流程图（引用了正文中的条目序号）
实际上，能谱仪的强度/能量响应函数会随仪器的使用发生明显变化。如果发生这种情况，会改变由谱图得到的定量结果。此时应重点考虑以下几点：
a）改善样品的定位； b）延长预热时间； c) 重新设置仪器，恢复原来的响应函数；
用实验或计算方法重新确定定量分析用的相对灵敏度因子；
d)
e) 增大原定分析结果的不确定度。 上述方法的选择应取决于测试要求和该方法中所记录的两个强度比值的漂移速率。对于俄歇电子
谱仪，工作在固定△E/E模式下（也就是所熟知的固定减速比模式），已有测量表明每年漂移率高达
2
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40%。主要变化发生在安装新检测器之后[4］。对于XPS谱仪，工作在固定△E模式下（也就是所熟知的固定分析器能量模式），认为影响较弱。所以，首次执行4.9中的周期性评估后3个月或在能谱仪上作任何实质性改动后，重复步骤4.2～4.5。以后每隔3个月重复一次4.9所描述的常规评估。
评估强度标重复性和一致性的方法
4
4.1获取参考样品
应使用纯度至少为99.8%的多晶Cu作为样品。为方便起见，通常采用尺寸为10mm×10mm，厚
度为0.1mm的铜箔。
注：如样品需要清洁，可以在1%的硝酸中髓一下，随后用蒸馏水淋洗。如果样品在空气中保存了几天以上，将样
品浸泡在硝酸中清洗，易得到4.3.1中所需的样品。
4.2安装样品
用固定螺丝或其他金属工具将样品安装在样品托上，以保证电接触。不要用双面胶带。 注1：隔3个月需要重复测量样品。安装样品保存在真空系统中以便使用。 注2：双面胶带可导致污染，荷电、真空度下降，尤其是在本标准所期望的时间段内。
4.3清洁样品 4.3.1维持超高真空，用离子溅射清洁样品以减小污染，直至在全谱中O1s和C1s峰高均小于最强金属峰高度的2%。记录全谱（宽扫谱）以确保强峰仅来源于Cu，不出现样品托的特征峰。这里必须满足对真空质量的要求，无论是到完成4.7数据记录时，还是到下班时，O1s和C1s峰高均不得超过最强金属峰的3%。
注1：适用于清洗样品的情性气体离子溅射条件为5keV、30μA氩离子束射1min，样品的溅射面积为1cm。
由此条件得到离子流密度1.8mC/cm，根据所安装的设备，也可以设置其他条件：束流、溅射时间和溅射面积，得到此条件下的相同流密度。不同仪器离子流密度和溅射面积会有所不同。
注2：隔3个月需要重复一次测量程序。过度的溅射可能会导致发射的绝对强度变化，最终越来越明显。应避免
过度溅射，否则样品可能会变得很粗糙，需更换样品。 注3：CuXPS宽扫谱的例子见文献[5]～[8]，谱峰的详细情况见图2。
t
Y4 120 100 上 80 60 40 F 20 0 90 85 80 75 70 65 X
YI 800 700 600 500 400 300 200 100 940938936934932930928926924X
(a)Cu2ps/2
(b)Cu3p
说明： X轴 结合能（eV)； Y轴 强度/1000计数。 图2 用非单色AlX射线记录Cu精细谱的例子，（a)Cu2p3/2和(b)Cu3p，能量间隔为0.1eV
（每张谱图中上方曲线为采集的数据，S形曲线为Shirley本底，下方曲线为扣除Shirley本底后的谱峰）
3
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4.3.2本标准所要求的测量应在一个工作日内完成。如需一天以上，应在每天工作开始时确认Cu样是否清洁。 4.4选择测定强度稳定性的能谱仪参数设置
选择测定强度稳定性的能谱仪工作参数设置。对于评价强度一致性所需的每组X射线源和能谱仪通能、减速比、狭缝、透镜等参数设置，应重复4.4～4.9的方法。
注1：为了进行定量分析，希望保存所选用的参数设置，以后仅需要评价这些参数设置即可。局样，为了测定化学
态，希望参照GB/T22571一20081选择校正能量所用的参数设置。如果能量校正的设置参数与所选评价参数相同，当用如下所述的Cu2p3/2峰时，则可有效地减少4.7和GB/T22571一2008{1]中5.7的测量工作量。
注2：能谱仪及其电路设计各有不同，因而针对某一透镜组参数、狭缝和通能组合[3]的强度/能量响应函数对其他
透镜组、狭缝和通能未必有效。许多谱学家在一组最佳条件下精确测量强度，仅需评价分析器的这一组设置条件。任何评价只对所用的设置组合有效。
注3：强度标的重复性以及绝对强度随所用设置组合而变化。通常当使用大狭缝和较低能量分辨时，重复性最好。
4.5操作仪器
按照仪器厂家的说明书操作仪器。仪器在烘烤后应充分冷却。确保操作参数在厂家推荐的范围内，包括X射线功率、计数率、能谱仪扫描速度和厂家指定的其他任何参数。检查倍增器参数是否正确调整。对于多道探测器系统，应确保在使用此方法前，先进行任何必要的参数优化或厂家指明的检查。 列出参数表，并记录其数值。
注1：许多仪器厂家推荐控制电子单元和高压电子单元通电预热至少4h，以确保足够的稳定性。为了减少漂移和
变化，也有必要在测量前使X射线源工作一段时间，如1h。 注2：单色器可能需要一段预热时间，出射的X射线能量可能与环境温度或单色器周围的温度有关。记录这些温
度值，有助于诊断所观察到的任何强度漂移间题。 注3：高计数率["]或探测器电压不正确9.10]会引起峰的畸变，使峰强测量产生误差。
4.6初始或后续的评估测量选项
i
为了评估一台仪器强度标的一致性，需要测定峰强重复性。如尚未测定，则按如下步骤进行。如果之前已经应用此步骤测定了该仪器设置参数的重复性，并且仪器未经改装、大修、移动，则可直接执行 4.9，如图1所示。 4.7测量强度和重复性 4.7.1将铜样按通常所用的发射角和方法安装在分析位置上。记录下此发射角。样品定位方法应为通常分析所用的方法，应该遵循厂家建议的规程，确保清晰完整。
注：对于某些配有单色X射线源的谱仪，可能需要专门的样品定位方法)。 4.7.2选定4.4和4.5的参数，分别记录结合能924eV～940eV和65eV～90eV的Cu2p3/2和 Cu3p谱，如图2(a)和(b)所示，能量扫描步长约0.1eV，每一步停留时间约1S。除结合能区间外，不能改变这两个谱峰的任何采集条件。如果Cu3p峰计数小于100000，则应增加这两个峰的采集时间，以获得更好的结果。应综合考愿数据质量和工作时间，选定最终停留时间。记录这些参数
注1：样品定位方法是获得强度一致性的关键。定位方法必须确保被分析的电子来自Cu样且仅分析Cu样。 注2：附录A中讨论了不同计数水平下能获得的最优重复性。
4.7.3将样品从分析位置上取下，然后重新放置，并重复4.7.1。采用规定的样品定位方法。不要简单地将样品放回相同的样品托位置，除非方法要求放回原处。每次测量时重复样品移走和重放操作，直到每个峰记录7张谱为止。
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强度标的重复性和一致性
Surface chemical analysis--X-ray photoelectron spectroscopy-
Repeatability and constancy of intensity scale
(ISO242372005,IDT)
2013-02-01实施
2012-07-31发布
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目 次
前言引言 1范围 2 符号及缩略语 3 方法概述 4评估强度标重复性和一致性的方法 4.1获取参考样品 4.2 安装样品 4.3 清洁样品 4.4 选择测定强度稳定性的能谱仪参数设置 4.5操作仪器 4.6初始或后续的评估测量选项 4.7测量强度和重复性 4.8计算峰面积强度、强度比和不确定度： 4.9强度标一致性的常规评估方法 4.10再次评估附录A（资料性附录）非单色MgK。X射线源的商品X射线光电子能谱仪强度重复性测量和
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计算实例
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A.1符号 A.2商品X射线光电子能谱仪强度重复性测量和计算实例· 参考文献
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前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准采用翻译法等同采用ISO24237：2005（E)《表面化学分析 X射线光电子能谱 强度标的
重复性和一致性》。
本标准由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口。 本标准起草单位：北京师范大学分析测试中心。 本标准主要起草人：吴正龙。
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引言
X射线光电子能谱（XPS)广泛应用于材料表面分析。从测得的光电子谱中，得到样品表面各元素内能级的结合能，对照元素结合能表鉴别样品中的不同元素（除氢和以外）。从测得光电子峰的强度可以得到这些元素的定量信息。应用公式和仪器厂家提供的相对灵敏度因子，就可进行定量计算。灵敏度因子是否适用于仪器是至关重要的，通常在仪器安装后或经合格机构校准仪器的峰强度/能量响应函数后，灵敏度因子才能直接被应用。在本标准中，阐述了影响XPS峰强度测量不确定度的两个重要的仪器因素：（1)峰强度测量的重复性；(2)峰强度随时间的漂移。
对于分析类似样品的变化趋势和差异，重复性是重要的。影响测量重复性的有关仪器方面的因素有：X射线源的稳定性、检测器的设置、仪器对样品位置的敏感性、数据采集参数和数据处理方法。仪器强度标的漂移将影响任何定量结果分析的总体准确度。这种漂移是由于受到仪器部件、电子控制单元和检测器的老化等因素的影响。在XPS仪器中，已经发现仪器在使用中，仪器的强度/能量响应函数会随仪器使用年限而变化。
本标准描述了一种测定仪器强度标的重复性和一致性的简单方法，以便仪器校准，如改进操作步骤、重新设置仪器参数或重新校准强度/能量响应函数。所以，应定期重复使用这种方法检测仪器，如果仪器厂家或合格机构已经检查过仪器能正常工作，则在此期间内本方法是非常有用的。本方法使用纯铜(Cu)样品，适用于非单色铝（AI)或镁（Mg)X射线源的X射线光电子能谱仪，或单色铝（AI)X射线源的X射线光电子能谱仪。
本方法不是阐述仪器所有存在的可能误差，因为这很耗费测试时间，且需要专业知识和设备。而是阐述了XPS仪器强度标的常见基本问题，即重复性和漂移问题。在使用本方法时可同时使用 GB/T22571—2008[1]校准仪器能量。
IⅡI
建筑321---标准查询下载网 GB/T28633—2012/ISO24237:2005
表面化学分析X射线光电子能谱
强度标的重复性和一致性
1范围
本标准规定了常规分析中一种评估X射线光电子能谱仪强度标的重复性和一致性的方法，采用非单色A1/Mg或单色A1X射线源。本标准只适用于装有溅射离子枪的仪器。本标准不做强度/能量响应函数的校准。此校准应由仪器制造厂家或其他合格机构完成。本标准提供的数据用于评估和确认仪器使用期间强度/能量响应函数保持恒定的准确度。本标准提供了一些可能会影响一致性的仪器设置指导意见。
2符号及缩略语
A2 A2j A2的一个分量值，为在一组测量中第i次测量的值 As
扣除Shirley本底后Cu2pa/2峰的平均峰面积
扣除Shirley本底后，Cu3p峰的平均峰面积
Asj A的一个分量值，为在一组测量中第i次测量的值
3个参量其中之一P：的标识符号独立测量的参量之一P，的下标表示A2、A：和As/A2中任一量的平均值参量第i次测量的平均值P；的参量
i j P; Ps Ug5(P.） 置信限95%时P，平均值的不确定度 XPS X射线光电子能谱 a
置信限95%（由分析者设定）时Aa/A2的一致性容差值仪器结合能标尺的能量漂移量，等于被测Cu2ps/2峰最大强度的结合能值减去932.7eV
△ α(P,) 参量P：的重复性标准偏差
3方法概述
此处为方法概述，以便能理解第4章中的详细步骤。在合适的参数下测量Cu2pa/2和Cu3pX射线光电子峰强度，获得并准备铜箔参考物质是必要的，以便用该方法评估X射线电子能谱仪的重复性和一致性。选择这些峰是由于它们靠近实际分析中结合能的高端限和低端限。这些峰都已明确选定，并有相应的参考数据。
初始步骤标准物质准备和仪器参数设置见4.1～4.5，其流程图见图1，图中包含有相关的子标题。 如果以前没有测定过强度的重复性，用户需要从4.6进人到4.7。在4.7中，按顺序重复7次测量
Cu2p3/2和Cu3p峰的强度。这些数据给出峰强度重复性标准偏差。重复性源于以下因素：X射线源、 能谱仪检测器和电子单元电源的稳定性；峰强度测量对样品位置的敏感性以及谱峰处的统计学噪声。 在本方法中，应限定工作条件以保证强度测量统计学噪声相对小。这一点在附录A中进行了讨论。重复性标准偏差的值会取决于样品的定位方法。在4.7.1中，需要运用同一方法定位样品，最终的校准仅对用该方法定位的样品才有效。
I
建筑321---标准查询下载网 GB/T28633—2012/ISO24237:2005
在明确的限定条件下两峰绝对强度已知，在原理上可用于确定能谱仪强度/能量响应函数的一部分[}]。然而这些响应函数可能与能量有复杂关系，所以只测量两个能量处的强度还不够。因此，本方法仅限于在由测量重复性计算的不确定度范围之内评估这两个能量处强度/能量响应函数的一致性，即位于这两个能量处的峰强度及其比值的一致性。测量按4.7进行，再根据测量结果按4.8计算，流程图见图1。然后，按4.9首次简单地确定强度一致性。
开始
4.1获取参考样品
-
4.2安装样品
.
4.3清洁样品，采集全谱
4.4选择能谱仪设置参数
1
4.5操作仪器
4.6在安装或变动后是否首次评估
PA
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这些设置？
4.7测量强度和重复性
-
4.8计算强度和重复性
4.9评估一致性（常规评定）
+
4.10两个月后再次评定
图1操作方法顺序流程图（引用了正文中的条目序号）
实际上，能谱仪的强度/能量响应函数会随仪器的使用发生明显变化。如果发生这种情况，会改变由谱图得到的定量结果。此时应重点考虑以下几点：
a）改善样品的定位； b）延长预热时间； c) 重新设置仪器，恢复原来的响应函数；
用实验或计算方法重新确定定量分析用的相对灵敏度因子；
d)
e) 增大原定分析结果的不确定度。 上述方法的选择应取决于测试要求和该方法中所记录的两个强度比值的漂移速率。对于俄歇电子
谱仪，工作在固定△E/E模式下（也就是所熟知的固定减速比模式），已有测量表明每年漂移率高达
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40%。主要变化发生在安装新检测器之后[4］。对于XPS谱仪，工作在固定△E模式下（也就是所熟知的固定分析器能量模式），认为影响较弱。所以，首次执行4.9中的周期性评估后3个月或在能谱仪上作任何实质性改动后，重复步骤4.2～4.5。以后每隔3个月重复一次4.9所描述的常规评估。
评估强度标重复性和一致性的方法
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4.1获取参考样品
应使用纯度至少为99.8%的多晶Cu作为样品。为方便起见，通常采用尺寸为10mm×10mm，厚
度为0.1mm的铜箔。
注：如样品需要清洁，可以在1%的硝酸中髓一下，随后用蒸馏水淋洗。如果样品在空气中保存了几天以上，将样
品浸泡在硝酸中清洗，易得到4.3.1中所需的样品。
4.2安装样品
用固定螺丝或其他金属工具将样品安装在样品托上，以保证电接触。不要用双面胶带。 注1：隔3个月需要重复测量样品。安装样品保存在真空系统中以便使用。 注2：双面胶带可导致污染，荷电、真空度下降，尤其是在本标准所期望的时间段内。
4.3清洁样品 4.3.1维持超高真空，用离子溅射清洁样品以减小污染，直至在全谱中O1s和C1s峰高均小于最强金属峰高度的2%。记录全谱（宽扫谱）以确保强峰仅来源于Cu，不出现样品托的特征峰。这里必须满足对真空质量的要求，无论是到完成4.7数据记录时，还是到下班时，O1s和C1s峰高均不得超过最强金属峰的3%。
注1：适用于清洗样品的情性气体离子溅射条件为5keV、30μA氩离子束射1min，样品的溅射面积为1cm。
由此条件得到离子流密度1.8mC/cm，根据所安装的设备，也可以设置其他条件：束流、溅射时间和溅射面积，得到此条件下的相同流密度。不同仪器离子流密度和溅射面积会有所不同。
注2：隔3个月需要重复一次测量程序。过度的溅射可能会导致发射的绝对强度变化，最终越来越明显。应避免
过度溅射，否则样品可能会变得很粗糙，需更换样品。 注3：CuXPS宽扫谱的例子见文献[5]～[8]，谱峰的详细情况见图2。
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Y4 120 100 上 80 60 40 F 20 0 90 85 80 75 70 65 X
YI 800 700 600 500 400 300 200 100 940938936934932930928926924X
(a)Cu2ps/2
(b)Cu3p
说明： X轴 结合能（eV)； Y轴 强度/1000计数。 图2 用非单色AlX射线记录Cu精细谱的例子，（a)Cu2p3/2和(b)Cu3p，能量间隔为0.1eV
（每张谱图中上方曲线为采集的数据，S形曲线为Shirley本底，下方曲线为扣除Shirley本底后的谱峰）
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4.3.2本标准所要求的测量应在一个工作日内完成。如需一天以上，应在每天工作开始时确认Cu样是否清洁。 4.4选择测定强度稳定性的能谱仪参数设置
选择测定强度稳定性的能谱仪工作参数设置。对于评价强度一致性所需的每组X射线源和能谱仪通能、减速比、狭缝、透镜等参数设置，应重复4.4～4.9的方法。
注1：为了进行定量分析，希望保存所选用的参数设置，以后仅需要评价这些参数设置即可。局样，为了测定化学
态，希望参照GB/T22571一20081选择校正能量所用的参数设置。如果能量校正的设置参数与所选评价参数相同，当用如下所述的Cu2p3/2峰时，则可有效地减少4.7和GB/T22571一2008{1]中5.7的测量工作量。
注2：能谱仪及其电路设计各有不同，因而针对某一透镜组参数、狭缝和通能组合[3]的强度/能量响应函数对其他
透镜组、狭缝和通能未必有效。许多谱学家在一组最佳条件下精确测量强度，仅需评价分析器的这一组设置条件。任何评价只对所用的设置组合有效。
注3：强度标的重复性以及绝对强度随所用设置组合而变化。通常当使用大狭缝和较低能量分辨时，重复性最好。
4.5操作仪器
按照仪器厂家的说明书操作仪器。仪器在烘烤后应充分冷却。确保操作参数在厂家推荐的范围内，包括X射线功率、计数率、能谱仪扫描速度和厂家指定的其他任何参数。检查倍增器参数是否正确调整。对于多道探测器系统，应确保在使用此方法前，先进行任何必要的参数优化或厂家指明的检查。 列出参数表，并记录其数值。
注1：许多仪器厂家推荐控制电子单元和高压电子单元通电预热至少4h，以确保足够的稳定性。为了减少漂移和
变化，也有必要在测量前使X射线源工作一段时间，如1h。 注2：单色器可能需要一段预热时间，出射的X射线能量可能与环境温度或单色器周围的温度有关。记录这些温
度值，有助于诊断所观察到的任何强度漂移间题。 注3：高计数率["]或探测器电压不正确9.10]会引起峰的畸变，使峰强测量产生误差。
4.6初始或后续的评估测量选项
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为了评估一台仪器强度标的一致性，需要测定峰强重复性。如尚未测定，则按如下步骤进行。如果之前已经应用此步骤测定了该仪器设置参数的重复性，并且仪器未经改装、大修、移动，则可直接执行 4.9，如图1所示。 4.7测量强度和重复性 4.7.1将铜样按通常所用的发射角和方法安装在分析位置上。记录下此发射角。样品定位方法应为通常分析所用的方法，应该遵循厂家建议的规程，确保清晰完整。
注：对于某些配有单色X射线源的谱仪，可能需要专门的样品定位方法)。 4.7.2选定4.4和4.5的参数，分别记录结合能924eV～940eV和65eV～90eV的Cu2p3/2和 Cu3p谱，如图2(a)和(b)所示，能量扫描步长约0.1eV，每一步停留时间约1S。除结合能区间外，不能改变这两个谱峰的任何采集条件。如果Cu3p峰计数小于100000，则应增加这两个峰的采集时间，以获得更好的结果。应综合考愿数据质量和工作时间，选定最终停留时间。记录这些参数
注1：样品定位方法是获得强度一致性的关键。定位方法必须确保被分析的电子来自Cu样且仅分析Cu样。 注2：附录A中讨论了不同计数水平下能获得的最优重复性。
4.7.3将样品从分析位置上取下，然后重新放置，并重复4.7.1。采用规定的样品定位方法。不要简单地将样品放回相同的样品托位置，除非方法要求放回原处。每次测量时重复样品移走和重放操作，直到每个峰记录7张谱为止。
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