ICS 71.040.40 G 04
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 30704—2014/ISO 10810:2010
表面化学分析
X射线光电子能谱 分析指南 Surface chemical analysis-X-ray photoelectron spectroscopy-
Guidelines for analysis
（ISO10810:2010,IDT)
2014-12-01实施
2014-06-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T30704—2014/ISO10810:2010
目 次
前言引言 1 范围 2 规范性引用文件术语和定义
3
4 符号和缩略语 5 样品分析概述
样品表征 6.1 概述 6.2 样品形态 6.3 材料类型 6.4 样品处理和安装 6.5 样品处理仪器核查
6
7
7.1 概述 7.2 仪器检查 7.3 仪器校准 7.4 仪器设定· 8 宽扫描谱· 8.1 数据采集 8.2 数据分析 9 窄扫描 9.1 概述 9.2 数据采集 9.3 数据分析 10 测试报告参考文献
-.
.12 13
13 14 15 15 15 15 18 20 GB/T30704—2014/ISO10810:2010
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用翻译法等同采用ISO10810：2010《表面化学分析 X射线光电子能谱 分析指南》 与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：
GB/T27025—2008 检测和校准实验室能力的通用要求（ISO/IEC17025：2005，IDT） -GB/T22461-2008 表面化学分析词汇（ISO18115：2001,IDT) 本标准由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口。 本标准起草单位：中国科学院化学研究所。 本标准起草人：赵志娟、刘芬、赵良仲、章小余。
I GB/T 30704—2014/IS0 10810:2010
引言
X射线光电子能谱(XPS)被广泛用于材料的表面分析。将所测芯能级结合能与各种元素的结合能表对照来识别样品中的元素（除H、He之外）。与纯元素态的数据比较，其化学态可以根据谱峰位移以及其他参数的变化来确定。元素的定量信息从所测光电子峰的强度中得到。利用公式和仪器厂商提供的或本仪器测量的相对灵敏度因子以及合适的软件可以计算所测表面层中各化学成分的含量。
本标准是为了帮助X射线光电子能谱仪的操作者进行典型样品的有效和有意义的分析。
Ⅱ GB/T30704—2014/ISO10810:2010
表面化学分析
X射线光电子能谱 分析指南
1范围
本标准适用于X射线光电子能谱仪的操作者分析典型样品。本标准帮助操作者完成整个分析过程，包括样品处理，谱仪校准和设定以及宽扫描谱和窄扫描谱的采集，并给出了定量和准备最终报告的建议。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
ISO/IEC17025检测和校准实验室能力的通用要求（Generalrequirementsforthecompetenceof testing and calibration laboratories)
ISO18115-1表面化学分析一词汇--第一部分：通用术语和谱学术语（Surfacechemical analysis—Vocabulary—Part l:General terms and terms used in spectroscopy)
3术语和定义
ISO18115-1界定的术语和定义适用于本文件。
4符号和缩略语
下列符号和缩略语适用于本文件。 AES S俄歇电子能谱（Augerelectronspectroscopy） ARXPS变角X射线光电子能谱（Angle-resolvedX-rayphotoelectronspectroscopy) CCQM物质的量咨询委员会（Consultativecommitteeforamountofsubstance） CRM有证标准（参考）物质（Certifiedreferencematerial) EAL 有效衰减长度（Effectiveattenuationlength） FAT 固定分析器能量（Fixedanalysertransmission） FRR 固定减速比（Fixedretardratio） FWHM半高峰宽（Fullwidthathalfmaximum） IERF 强度/能量响应函数（Intensity/energyresponsefunction） NIST 美国国家标准技术研究院（NationalInstituteofStandardsandTechnology） NPL 英国国家物理实验室（NationalPhysicalLaboratory） RM标准（参考）物质（Referencematerial) RSD 剩余（残余）标准偏差（Residualstandarddeviation） S/N 信噪比（Signaltonoiseratio) XPSX射线光电子能谱（X-rayphotoelectronspectroscopy）
1 GB/T30704—2014/IS010810:2010
. Au4fr/2能量测量值与参考值之差（Differencebetweenthemeasuredandreferenceenergies
for Au4f/2) D4 Cu2pa/2能量测量值与参考值之差（Differencebetweenthemeasuredandreferenceenergies
for Cu2p3/2)
5样品分析概述
图1为XPS分析典型样品的流程图。首先，应询问样品状态，以确保提供的样品最适合分析。
ISO18117[2]对样品的前处理以及转移样品的适宜容器进行了说明。分析者也应识别可能出现的特殊问题。表1是这类问题的列表。在分析测量前，分析者与用户之间应进行讨论以尽可能多地获得有关样品及其历史的信息。除了ISO18117[21列举的信息之外，表2的信息也将有助于决定如何进行XPS 分析。这些初步讨论后，样品可能需要重新准备，以便安置在谱仪中并减少随后的分析时间。 ISO181161提供了这方面操作的详细说明。分析者应对仪器进行核查，包括XPS谱仪的校准及总体性能。ISO15472[14]给出了能标校准指南。ISO242379]和ISO21270[18]中给出了强度标核对方法。
类型（6.3) 形态（6.2) 处理（6.4)
样品表征
检查（7.2) 校准（7.3) 设置(7.4)
仪器核查
数据采集（8.1)
宽扫描
数据分析（8.2)
数据采集（9.2）
窄扫描
数据分析（9.3)
检测报告
（条款10）
图1XPS分析流程图（括弧中的数字代表本标准的相应条款）
当样品被放置在谱仪中且系统抽好真空后，可以开始采集数据。首先应获取样品的宽扫描谱，然后对其进行分析以确定样品中存在的元素。ISO16243[31]提供了如何记录和报告XPS数据的相关方法。 2 GB/T 30704—2014/IS0 10810:2010
宽扫描谱可以给出有关表面组成和物种深度分布的定性和半定量信息。产生的信息可能已能满足客户的要求，此时分析即可终止。然而，在多数情况下需要更多的数据，则根据宽扫描谱中确定的区域记录窄扫描谱。分析这些窄扫谱能得到化学态信息、更准确的定量信息以及接近表面的纵深信息。经过 - 段时间以后，应重复宽扫描以确定样品是否降解（如受X射线照射或样品表面与真空系统中的气体发生反应）。在对XPS数据评估后，分析者应给出一份报告。
表1可能出现的问题和相关ISO标准
问题放气降解荷电还原污染物迁移样品遇制表面形貌
实例水蒸气
ISO标准 ISO 18116
聚合物和有机物
绝缘体氧化物氯粉末纤维
ISO 19318[28]
ISO 18116
表2样品信息及历史
样品信息及历史
受热污染可能组成偏析表面层均匀性岛状物
6 样品表征
6.1 概述
XPS分析的复杂性（多因素交互作用)可能来自于样品材料的不同形态以及材料类型的多样性，也可能来自于所需要采用的不同的XPS实验。表3举例说明了可能的样品形态，材料类型和XPS实验或需进一步考察的问题。分析者也应该了解样品可能由多种组分和物相组成，而组分和物相（及其空间分布)的鉴别可以是XPS分析的重要部分。更复杂的情况是非导电样品可能存在荷电。
3 GB/T30704—2014/ISO10810:2010
表3 某些样品形态，材料类型，原位样品处理和可能选用的XPS实验
样品形态吸附层（6.2.3）无定形纤维(6.2.8) 膜(6.2.3) 界面(6.2.4) 内界面(6.2.9)
材料类型合金(6.3.2) 生物样品（6.3.9 催化剂（6.3.7) 陶瓷(6.3.6)
原位样品处理冷却(6.5.2)
XPS实验变角 XPS 分析面积(小) 分析面积(大) 深度剖析
降解沉积薄膜
暴露于高气压（6.5.5）
成像线扫描
复合物玻璃(6.3.8) 绝缘体（6.3.8）磁性金属（6.3.5) 金属(6.3.2) 非金属（纯）元素聚合物（6.3.3) 半导体(6.3.4)
断裂(6.5.3) 加热(6.5.2)
液态多层(6.2.4) 纳米材料无孔（6.2.5) 图案体系多品多孔(6.2.6) 粉末(6.2.7) 残留物偏析层(6.2.3) 单晶(6.2.2)
插人液体中（6.5.5）离子轰击（6.5.4)
刮擦(6.5.3)
织物
固体织物(6.2.8) 污染物
6.2 样品形态 6.2.1 概述
被分析样品的形态限定了能够且需要采用的实验方法。 6.2.2 单晶
这类样品应具有平整的表面。由于电子衍射或前向聚焦效应[3.4]引起光电子角分布的各向异性，定量分析通常有困难。但是这种各向异性现象对确定样品结构性能是有用的。 6.2.3 吸附或偏析层、薄膜和残留物
对于吸附或偏析层，薄膜和残留物[5.6]，通常有可能获得定量分析以及化学态的信息。如果衬底是单晶，则定量分析通常是困难的，但光发射电子的角分布能给出有用的结构信息[3。正如9.3.3中所描述的，假如层厚度不超过衬底峰有效衰减长度（EAL)的3倍，变角XPS(ARXPS)能测定层厚。膜厚度在一个有效衰减长度以上时测量准确度会逐渐降低。 4 ICS 71.040.40 G 04
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 30704—2014/ISO 10810:2010
表面化学分析
X射线光电子能谱 分析指南 Surface chemical analysis-X-ray photoelectron spectroscopy-
Guidelines for analysis
（ISO10810:2010,IDT)
2014-12-01实施
2014-06-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T30704—2014/ISO10810:2010
目 次
前言引言 1 范围 2 规范性引用文件术语和定义
3
4 符号和缩略语 5 样品分析概述
样品表征 6.1 概述 6.2 样品形态 6.3 材料类型 6.4 样品处理和安装 6.5 样品处理仪器核查
6
7
7.1 概述 7.2 仪器检查 7.3 仪器校准 7.4 仪器设定· 8 宽扫描谱· 8.1 数据采集 8.2 数据分析 9 窄扫描 9.1 概述 9.2 数据采集 9.3 数据分析 10 测试报告参考文献
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.12 13
13 14 15 15 15 15 18 20 GB/T30704—2014/ISO10810:2010
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用翻译法等同采用ISO10810：2010《表面化学分析 X射线光电子能谱 分析指南》 与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：
GB/T27025—2008 检测和校准实验室能力的通用要求（ISO/IEC17025：2005，IDT） -GB/T22461-2008 表面化学分析词汇（ISO18115：2001,IDT) 本标准由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口。 本标准起草单位：中国科学院化学研究所。 本标准起草人：赵志娟、刘芬、赵良仲、章小余。
I GB/T 30704—2014/IS0 10810:2010
引言
X射线光电子能谱(XPS)被广泛用于材料的表面分析。将所测芯能级结合能与各种元素的结合能表对照来识别样品中的元素（除H、He之外）。与纯元素态的数据比较，其化学态可以根据谱峰位移以及其他参数的变化来确定。元素的定量信息从所测光电子峰的强度中得到。利用公式和仪器厂商提供的或本仪器测量的相对灵敏度因子以及合适的软件可以计算所测表面层中各化学成分的含量。
本标准是为了帮助X射线光电子能谱仪的操作者进行典型样品的有效和有意义的分析。
Ⅱ GB/T30704—2014/ISO10810:2010
表面化学分析
X射线光电子能谱 分析指南
1范围
本标准适用于X射线光电子能谱仪的操作者分析典型样品。本标准帮助操作者完成整个分析过程，包括样品处理，谱仪校准和设定以及宽扫描谱和窄扫描谱的采集，并给出了定量和准备最终报告的建议。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
ISO/IEC17025检测和校准实验室能力的通用要求（Generalrequirementsforthecompetenceof testing and calibration laboratories)
ISO18115-1表面化学分析一词汇--第一部分：通用术语和谱学术语（Surfacechemical analysis—Vocabulary—Part l:General terms and terms used in spectroscopy)
3术语和定义
ISO18115-1界定的术语和定义适用于本文件。
4符号和缩略语
下列符号和缩略语适用于本文件。 AES S俄歇电子能谱（Augerelectronspectroscopy） ARXPS变角X射线光电子能谱（Angle-resolvedX-rayphotoelectronspectroscopy) CCQM物质的量咨询委员会（Consultativecommitteeforamountofsubstance） CRM有证标准（参考）物质（Certifiedreferencematerial) EAL 有效衰减长度（Effectiveattenuationlength） FAT 固定分析器能量（Fixedanalysertransmission） FRR 固定减速比（Fixedretardratio） FWHM半高峰宽（Fullwidthathalfmaximum） IERF 强度/能量响应函数（Intensity/energyresponsefunction） NIST 美国国家标准技术研究院（NationalInstituteofStandardsandTechnology） NPL 英国国家物理实验室（NationalPhysicalLaboratory） RM标准（参考）物质（Referencematerial) RSD 剩余（残余）标准偏差（Residualstandarddeviation） S/N 信噪比（Signaltonoiseratio) XPSX射线光电子能谱（X-rayphotoelectronspectroscopy）
1 GB/T30704—2014/IS010810:2010
. Au4fr/2能量测量值与参考值之差（Differencebetweenthemeasuredandreferenceenergies
for Au4f/2) D4 Cu2pa/2能量测量值与参考值之差（Differencebetweenthemeasuredandreferenceenergies
for Cu2p3/2)
5样品分析概述
图1为XPS分析典型样品的流程图。首先，应询问样品状态，以确保提供的样品最适合分析。
ISO18117[2]对样品的前处理以及转移样品的适宜容器进行了说明。分析者也应识别可能出现的特殊问题。表1是这类问题的列表。在分析测量前，分析者与用户之间应进行讨论以尽可能多地获得有关样品及其历史的信息。除了ISO18117[21列举的信息之外，表2的信息也将有助于决定如何进行XPS 分析。这些初步讨论后，样品可能需要重新准备，以便安置在谱仪中并减少随后的分析时间。 ISO181161提供了这方面操作的详细说明。分析者应对仪器进行核查，包括XPS谱仪的校准及总体性能。ISO15472[14]给出了能标校准指南。ISO242379]和ISO21270[18]中给出了强度标核对方法。
类型（6.3) 形态（6.2) 处理（6.4)
样品表征
检查（7.2) 校准（7.3) 设置(7.4)
仪器核查
数据采集（8.1)
宽扫描
数据分析（8.2)
数据采集（9.2）
窄扫描
数据分析（9.3)
检测报告
（条款10）
图1XPS分析流程图（括弧中的数字代表本标准的相应条款）
当样品被放置在谱仪中且系统抽好真空后，可以开始采集数据。首先应获取样品的宽扫描谱，然后对其进行分析以确定样品中存在的元素。ISO16243[31]提供了如何记录和报告XPS数据的相关方法。 2 GB/T 30704—2014/IS0 10810:2010
宽扫描谱可以给出有关表面组成和物种深度分布的定性和半定量信息。产生的信息可能已能满足客户的要求，此时分析即可终止。然而，在多数情况下需要更多的数据，则根据宽扫描谱中确定的区域记录窄扫描谱。分析这些窄扫谱能得到化学态信息、更准确的定量信息以及接近表面的纵深信息。经过 - 段时间以后，应重复宽扫描以确定样品是否降解（如受X射线照射或样品表面与真空系统中的气体发生反应）。在对XPS数据评估后，分析者应给出一份报告。
表1可能出现的问题和相关ISO标准
问题放气降解荷电还原污染物迁移样品遇制表面形貌
实例水蒸气
ISO标准 ISO 18116
聚合物和有机物
绝缘体氧化物氯粉末纤维
ISO 19318[28]
ISO 18116
表2样品信息及历史
样品信息及历史
受热污染可能组成偏析表面层均匀性岛状物
6 样品表征
6.1 概述
XPS分析的复杂性（多因素交互作用)可能来自于样品材料的不同形态以及材料类型的多样性，也可能来自于所需要采用的不同的XPS实验。表3举例说明了可能的样品形态，材料类型和XPS实验或需进一步考察的问题。分析者也应该了解样品可能由多种组分和物相组成，而组分和物相（及其空间分布)的鉴别可以是XPS分析的重要部分。更复杂的情况是非导电样品可能存在荷电。
3 GB/T30704—2014/ISO10810:2010
表3 某些样品形态，材料类型，原位样品处理和可能选用的XPS实验
样品形态吸附层（6.2.3）无定形纤维(6.2.8) 膜(6.2.3) 界面(6.2.4) 内界面(6.2.9)
材料类型合金(6.3.2) 生物样品（6.3.9 催化剂（6.3.7) 陶瓷(6.3.6)
原位样品处理冷却(6.5.2)
XPS实验变角 XPS 分析面积(小) 分析面积(大) 深度剖析
降解沉积薄膜
暴露于高气压（6.5.5）
成像线扫描
复合物玻璃(6.3.8) 绝缘体（6.3.8）磁性金属（6.3.5) 金属(6.3.2) 非金属（纯）元素聚合物（6.3.3) 半导体(6.3.4)
断裂(6.5.3) 加热(6.5.2)
液态多层(6.2.4) 纳米材料无孔（6.2.5) 图案体系多品多孔(6.2.6) 粉末(6.2.7) 残留物偏析层(6.2.3) 单晶(6.2.2)
插人液体中（6.5.5）离子轰击（6.5.4)
刮擦(6.5.3)
织物
固体织物(6.2.8) 污染物
6.2 样品形态 6.2.1 概述
被分析样品的形态限定了能够且需要采用的实验方法。 6.2.2 单晶
这类样品应具有平整的表面。由于电子衍射或前向聚焦效应[3.4]引起光电子角分布的各向异性，定量分析通常有困难。但是这种各向异性现象对确定样品结构性能是有用的。 6.2.3 吸附或偏析层、薄膜和残留物
对于吸附或偏析层，薄膜和残留物[5.6]，通常有可能获得定量分析以及化学态的信息。如果衬底是单晶，则定量分析通常是困难的，但光发射电子的角分布能给出有用的结构信息[3。正如9.3.3中所描述的，假如层厚度不超过衬底峰有效衰减长度（EAL)的3倍，变角XPS(ARXPS)能测定层厚。膜厚度在一个有效衰减长度以上时测量准确度会逐渐降低。 4