ICS 71.040.40 G 04
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T28632—2012/ISO18516:2006
表面化学分析 俄歇电子能谱和 X射线光电子能谱 横向分辨率测定 Surface chemical analysis-Auger electron spectroscopy and X-ray
photoelectron spectroscopy-Determination of lateral resolution
(ISO 18516:2006,IDT)
2013-02-01实施
2012-07-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
建筑321---标准查询下载网 GB/T28632—2012/ISO18516:2006
目 次
前言
范围规范性引用文件 3 术语、定义、符号和缩略语 4 一般信息 5 直边法测量横向分辨率 6 栅格法测量横向分辨率 7 金岛法测量横向分辨率· 附录A（资料性附录） 带聚焦X射线束斑的XPS仪器横向分辨率测定附录B（资料性附录) 二次电子线扫描谱横向分辨率测定. 附录C（资料性附录) 俄歇电子线扫描谱横向分辨率测定参考文献
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前 言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草，本标准采用翻译法等同采用ISO18516：2006《表面化学分析 俄歇电子能谱和X射线光电子能
谱 横向分辨率测定》。
本标准由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口。 本标准起草单位：上海市计量测试技术研究院、纳米技术及应用国家工程研究中心。 本标准主要起草人：徐建、陆敏、昊立敏、朱丽娜、辛立辉、何丹农、张冰。
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表面化学分析 俄歇电子能谱和 X射线光电子能谱横向分辨率测定
1范围
本标准规定了三种条件下测量俄歇电子能谱仪和X射线光电子能谱仪横向分辨率的方法。直边法适用于横向分辨率预期值大于1μm的仪器。栅格法适合于横向分辨率预期值大于20nm，小于 1μm的仪器。金岛法则适用于横向分辨率预期值小于50nm的仪器。
附录A、附录B和附录C给出了测量横向分辨率的带图的实例。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T22461—2008表面化学分析词汇（ISO18115：2001，IDT)
3术语、定义、符号和缩略语
3.1术语和定义
GB/T22461一2008界定的以及下列术语和定义均适用本文件。 3.1.1
横向分辨率resolution，lateral 在样品表面平面内或在与成像光轴成直角的平面内，能可信地区分确定成分改变时所测试的距离。 注1：应说明平面的选取。 注2：实际中，横向分辨率可以认识为：(i)样品上非常小的发射点发出的强度分布的半高宽（FWHM)或(i)沿着样
品上与要分辨性质有关的信号且含有意义明确的台阶函数部分进行线扫描时，强度在12%和88%两点之间的距离，对高斯型强度分布而言，这两个值是相等的。对其他分布而言，选择其他参数也许更合适。对台阶函数，在线扫描谱中常应用强度在20%和80%两点之间的距离或16%和84%两点之间的距离。对高斯分布函数，后一对给出2宽度。 GB/T22461—2008，定义5.255
注3：对本标准而言，首选样品的平面测量。 3.2符号和缩略语
AES d FWHM sn 最大高度一半处的全宽（简称半高宽）： XPS
俄款电子能谱；人射在样品表面上电子束（轴对称）束径；
X射线光电子能谱；横向分辨率测定所需参数；横向分辨率测量开始于信号强度最大值的X%，结束于信号强度最大值的(100一X)%。在8r(50)情况下，X为25；样品表面上人射电子束或X射线束与表面法线间的夹角。
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4一般信息
4.1背景信息
AES和XPS通常需要在样品表面上测量与位置相关的组成。通常，分析者希望确定某些感兴趣区域的局部表面组成。此区域可能是位于半导体晶片上的特征物（如不希望出现的缺陷颗粒或沾污），一个腐蚀坑，一根纤维或是复合材料裸露表面。随着微米和纳米级器件工业制造技术的增长，特别是在半导体工业和纳米技术的应用中，使用横向分辨率小于所关注的特征区域的仪器表征材料，有着日益增长的需求。在这些应用中，通常需要能确定器件是否按照当前的制造方法制造（质量控制），评估新的或当前的制造方法（工艺开发和过程控制），以及能鉴定器件在服务期或暴露于不同环境条件下的失效机理（失效分析）。在使用诸如AES和XPS等表征技术对微米、纳米级特征物材料的表面表征时，横向分辨率是一个重要的参数。
为了使特征区易于成像，希望该技术的横向分辨率小于所关注特征区的横向尺寸。当使用AES仪器时，通常，可先用扫描电子显微图像检测感兴趣的特征物；然后，把入射电子束定位在该特征物并记录俄歇谱图；当使用XPS仪器时，通常，关注的特征区必须由成像或线扫描进行检测。在线扫描谱中特定信号（通常为选定的光电子峰强度）作为样品表面位置函数而显示。
在实际应用时，AES和XPS对特征区的检测能力不仅依赖于横向分辨率而且与被测量特征物的信号强度差异（材料对比度）和观察时间（信号强度的统计变化)有关。因此，对特征区的检测能力依赖于仪器特性（横向分辨率）、样品特定组成和测量时间。对一个特征区的可靠检测也依赖于在AES和 XPS数据采集时间内仪器的稳定性（特别是AES中入射电子束流，XPS中X射线通量的稳定性，以及样品台位置相对于电子束或X射线束的稳定性)和样品的化学稳定性。
许多作者已经描述和讨论了AES和XPS仪器的横向分辨率（通常称为空间分辨率）。对AES和 XPS仪器有用的信息分别见参考文献1]和[2]。ISO/TR19319给出了有关AES和XPS横向分辨率及其相关参数的指导[3]。 4.2AES和XPS横向分辨率的测量
对AES和XPS而言，横向分辨率通常取决于入射束特性或能谱仪中所用透镜-分析器-检测器系统特性。在前一种情况下，横向分辨率主要依赖于人射束（AES的电子束或XPS的X射线束）在样品表面的截面尺寸（如束径）。当束径减小时，横向分辨率就会改善。在后一种情况下，横向分辨率主要依赖于透镜-分析器-检测器系统连同电子光路中任何定位光阑的电子光学设计。具体情况如下：
a）当能谱仪用于透镜确定的小面积XPS检测时； b）当成像是通过扫描透镜的接收区域获得时； c）当能谱仪把适当能量的光电子经透镜-分析器系统投射到检测器而获得平行成像时。 第5章所描述的方法涉及下述情况下所选AES或XPS谱线特征区域的强度测量，即样品上急剧
变化的化学梯度（化学边沿）穿过分析位置（由人射束限定)或分析位置穿过化学边沿。测得的横向分辨率会依赖于仪器设计（即束径或电子-光学设计)或用于测量的化学边自身的固有陡度。并且，对于 AES而言，还与背散射电子激发的俄歇信号强度和宽度有关。 4.3横向分辨率与扫描方向的相关性
测得的横向分辨率取决于样品相对于入射束或能谱仪的平移方向。下列三种情况的任意一种都能引起这种变化：
a）如果呈圆形截面的X射线束或电子束（即束具有轴对称性）照射在样品上，它与表面法线的角
度不是零度，样品上束-强度截面会呈椭圆形，对入射电子束的情况，如图1所示；
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b）如果横向分辨率由分析器或透镜决定，并且样品法线不与分析器入口的轴线平行； c）如果人射束为发散束。
a/
说明： 1——分析区域； 2——表面法线； 3——电子束； d—束径。 注：样品表面上的椭圆形束斑如右图所示。
图1与表面法线呈θ角度的电子束照射样品示意图
横向分辨率应至少在两个方向测量。在与表面法线呈某个角度入射在样品上的圆形电子束情况下，测量应沿着如图1所示椭圆的短轴和长轴方向进行。在发散束情况下，测量也应至少沿着两个方向进行，在通常情况下，这些方向应相互垂直。如有可能，应选择显示横向分辨率最大值和最小值的方向。 4.4AES和XPS横向分辨率的测量方法
用于测量AES横向分辨率的方法与待测横向分辨率的大小和实验配置有关。下述为三种可供选择的方法：
a）若横向分辨率预期大于1μm，第5章的直边法通常是令人满意的。根据具体的实验配置，直
边法有四种不同方法。通常，直边法用于测量XPS仪器的横向分辨率。 b）若横向分辨率预期大于20nm，小于5μm，则第6章的栅格法是适用的。通常，栅格法用于人
射束约为100nm左右的扫描俄歇显微术仪器中，这种方法也可用于XPS仪器。 c）若横向分辨率预期小于50nm，则第7章的金岛法是适用的。通常，金岛法用于人射电子束束
径在10nm左右的扫描俄歇显微镜仪器中。 由于直边或是栅格结构中的栅条的缺陷可能与样品上电子束具有相当的尺寸（见图1)，因此直边
或栅格测量方法不能用于具有高横向分辨率的扫描俄歇显微镜。
值得注意的是，分辨率如果由能谱仪决定，则该分辨率可能依赖或可能并不依赖所测电子能量或操作条件的任何变化。
5直边法测量横向分辨率
5.1引言
若横向分辨率预期值大于1μm，则直边法可以用于AES和XPS仪器横向分辨率的测量。在所有由直边法演变出的方法中，步长或图像中像素间距要小于横向分辨率预期值的20%。 5.2不同的直边法
四种不同直边法的选用取决于实验配置。
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5.2.1方法1
一条直边穿过一个固定的分析区域。如果应用这种方法，样品操纵器或样品台位置精度必须至少比被测横向分辨率高5倍。 5.2.2方法2
分析器接收区域扫描穿越一条固定的直边。 5.2.3方法3
人射束（电子或X射线）扫描穿越一条固定的直边。 5.2.4方法4
使用选定能量的电子以已知的放大倍数对直边成像，并由该直边像测定仪器的横向分辨率。
5.3直边样品的选择
直边样品必须具有直且陡峭的边，其长度至少比所测量的横向分辨率大10倍。材料应尽可能薄，以确保来自直边垂直平面的任何信号的检测达到最小。如果材料有大的光电子或俄歇电子发射截面，其优点是可使产生足够强度信号所需的时间减至最小。材料应为金属导体，以消除对非导体所需荷电补偿条件的改变所可能带来的信号变化。样品表面最好由单一元素组成，以避免扫描表面组分的任何变化所引起的复杂性（如在表面溅射清洁时会发生择优溅射）。推荐使用贵金属样品，这是由于测量过程中发生在贵金属样品表面污染的速率要小于其他金属，因而使电子信号强度出现的不必要特性变化也较小。样品表面尽可能平滑，以使样品形貌改变而引起的信号变化减至最小。
注：用于直边法测量的合适样品为具有一条狭缝的镀银样品，该样品是作为扫描电子显微术的合适样品。此样品
可从AgarScientificLimited，66aCambridgeRoad，Stansted，EssexCM248DA，UK获得，目录号为G220-S6。 样品为直径为3.05mm的圆片，上有500μm宽，2mm长的狭缝。该材料的厚度在12μm～15μm。不同宽度狭缝样品也可从以上单位获得。样品也可以从StructureProbeInc.，P.O.Box656，WestChester，PA 19381-0656,USA和TedPella Inc.P.O.Box492477,Redding,CA96049-2477,USA获得。
5.4直边样品的装载
直边样品装载在AES或XPS仪器的样品台或操纵器上，使样品和能谱仪之间有良好的电接触。 若有可能，样品安装时要使直边悬空伸出样台托，使样品不在分析区域之内时，能谱仪接收不到任何样品信号。然后，样品应按照厂商推荐的操作步骤装人谱仪。 5.5直边样品的清洁
如果直边样品有明显的表面污染，采集数据时间则会很长。在这种情况下，推荐如下操作步骤清洁样品。应以分析纯乙醇擦洗直边样品，并且用干燥的氩气吹干表面，进行AES和XPS测量直边样品区域应由离子刻蚀清洁（如用能量小于3keV的情性气体离子溅射），离子剂量应足以使AES或XPS宽扫谱中任何污染峰的强度降低至小于最强金属峰强度的2%。通常，氢离子剂量约为10μA·min·cm-2 就足够了。最常见的污染物为氧和碳。 5.6仪器操作
AES或XPS仪器应按照厂商操作说明书操作。选择人射束设置（AES的束能和束流，XPS的X 射线源及其功率）。选择横向分辨率测定所必需的或适合要求的能谱仪设置（如分析器工作模式、分析
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器通能或减速比、光阑、透镜设置、检测倍增器设置）。确保检测器及相关电子系统对所选用信号的计数率处于线性工作范围。 5.7数据采集 5.7.1方法1、方法2和方法3的数据采集
应用5.2中的方法1、方法2、方法3，沿垂直于直边样品的直边方向作线扫描。线扫描应按照厂商说明书进行。
线扫描开始和结束的分析位置应使开始时完全在样品上，结束时完全离开样品。开始或结束的位置到直边（由开始和结束位置信号平均值来判断）的距离应分别至少比预期横向分辨率值大3倍，该值由数据分析参数X值（见5.8)获得。这一要求确保在线扫描的每一端都有足够大接近恒定信号强度区域。线扫描端部接近恒定信号强度的区域称之为“平台”。线扫描步长应至少小于预期横向分辨率的 1/5，这是为了确保直边穿过分析区域时，能有足够的测量点数。如果在线扫描测量后，开始和结束位置或步长不能满足上述条件，则使用调整后的开始和结束位置或步长重新测量。
如果能谱仪传输透镜被用于确定仪器的横向分辨率，其横向分辨率会取决于测量电子动能。在这种情况下，横向分辨率测量必须采用至少两种不同能量的电子。理想地是，选取两种电子能量，使之尽可能接近正常测量能量范围的两端值。实际上，测试样品要选择对测量能提供有足够强度的光电子或俄歇电子信号并且其能量尽可能接近能量两端值。
在线扫描谱上的每一点上采集所选样品信号电子的谱图。谱图应包括直边样品组成元素至少一个主峰（如XPS的Ag3ds/2），且谱图记录峰的能量范围应足够大以满足后续的数据处理。谱线的峰强度通常是扣除了合适本底的峰面积，而俄歇谱线则可能是微分强度。然后便可作出表示所测峰强度与样品上位置函数关系的曲线图，如图2所示。
yt 100%
(100x) %
x%
0%
P
说明： X距离； Y 一峰面积，%；
上平台； 2- 一下平台； 3-一分辨率。
1-
图2峰面积与沿线扫描距离的关系示意图
线扫描谱数据采集时间取决于所用条件，且对于上平台（信号强度最大处)可能存在峰强度的统计离散。数据采集时间应使上平台区的信号强度统计离散的相对标准偏差小于2%。
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范围规范性引用文件 3 术语、定义、符号和缩略语 4 一般信息 5 直边法测量横向分辨率 6 栅格法测量横向分辨率 7 金岛法测量横向分辨率· 附录A（资料性附录） 带聚焦X射线束斑的XPS仪器横向分辨率测定附录B（资料性附录) 二次电子线扫描谱横向分辨率测定. 附录C（资料性附录) 俄歇电子线扫描谱横向分辨率测定参考文献
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谱 横向分辨率测定》。
本标准由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口。 本标准起草单位：上海市计量测试技术研究院、纳米技术及应用国家工程研究中心。 本标准主要起草人：徐建、陆敏、昊立敏、朱丽娜、辛立辉、何丹农、张冰。
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本标准规定了三种条件下测量俄歇电子能谱仪和X射线光电子能谱仪横向分辨率的方法。直边法适用于横向分辨率预期值大于1μm的仪器。栅格法适合于横向分辨率预期值大于20nm，小于 1μm的仪器。金岛法则适用于横向分辨率预期值小于50nm的仪器。
附录A、附录B和附录C给出了测量横向分辨率的带图的实例。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T22461—2008表面化学分析词汇（ISO18115：2001，IDT)
3术语、定义、符号和缩略语
3.1术语和定义
GB/T22461一2008界定的以及下列术语和定义均适用本文件。 3.1.1
横向分辨率resolution，lateral 在样品表面平面内或在与成像光轴成直角的平面内，能可信地区分确定成分改变时所测试的距离。 注1：应说明平面的选取。 注2：实际中，横向分辨率可以认识为：(i)样品上非常小的发射点发出的强度分布的半高宽（FWHM)或(i)沿着样
品上与要分辨性质有关的信号且含有意义明确的台阶函数部分进行线扫描时，强度在12%和88%两点之间的距离，对高斯型强度分布而言，这两个值是相等的。对其他分布而言，选择其他参数也许更合适。对台阶函数，在线扫描谱中常应用强度在20%和80%两点之间的距离或16%和84%两点之间的距离。对高斯分布函数，后一对给出2宽度。 GB/T22461—2008，定义5.255
注3：对本标准而言，首选样品的平面测量。 3.2符号和缩略语
AES d FWHM sn 最大高度一半处的全宽（简称半高宽）： XPS
俄款电子能谱；人射在样品表面上电子束（轴对称）束径；
X射线光电子能谱；横向分辨率测定所需参数；横向分辨率测量开始于信号强度最大值的X%，结束于信号强度最大值的(100一X)%。在8r(50)情况下，X为25；样品表面上人射电子束或X射线束与表面法线间的夹角。
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4一般信息
4.1背景信息
AES和XPS通常需要在样品表面上测量与位置相关的组成。通常，分析者希望确定某些感兴趣区域的局部表面组成。此区域可能是位于半导体晶片上的特征物（如不希望出现的缺陷颗粒或沾污），一个腐蚀坑，一根纤维或是复合材料裸露表面。随着微米和纳米级器件工业制造技术的增长，特别是在半导体工业和纳米技术的应用中，使用横向分辨率小于所关注的特征区域的仪器表征材料，有着日益增长的需求。在这些应用中，通常需要能确定器件是否按照当前的制造方法制造（质量控制），评估新的或当前的制造方法（工艺开发和过程控制），以及能鉴定器件在服务期或暴露于不同环境条件下的失效机理（失效分析）。在使用诸如AES和XPS等表征技术对微米、纳米级特征物材料的表面表征时，横向分辨率是一个重要的参数。
为了使特征区易于成像，希望该技术的横向分辨率小于所关注特征区的横向尺寸。当使用AES仪器时，通常，可先用扫描电子显微图像检测感兴趣的特征物；然后，把入射电子束定位在该特征物并记录俄歇谱图；当使用XPS仪器时，通常，关注的特征区必须由成像或线扫描进行检测。在线扫描谱中特定信号（通常为选定的光电子峰强度）作为样品表面位置函数而显示。
在实际应用时，AES和XPS对特征区的检测能力不仅依赖于横向分辨率而且与被测量特征物的信号强度差异（材料对比度）和观察时间（信号强度的统计变化)有关。因此，对特征区的检测能力依赖于仪器特性（横向分辨率）、样品特定组成和测量时间。对一个特征区的可靠检测也依赖于在AES和 XPS数据采集时间内仪器的稳定性（特别是AES中入射电子束流，XPS中X射线通量的稳定性，以及样品台位置相对于电子束或X射线束的稳定性)和样品的化学稳定性。
许多作者已经描述和讨论了AES和XPS仪器的横向分辨率（通常称为空间分辨率）。对AES和 XPS仪器有用的信息分别见参考文献1]和[2]。ISO/TR19319给出了有关AES和XPS横向分辨率及其相关参数的指导[3]。 4.2AES和XPS横向分辨率的测量
对AES和XPS而言，横向分辨率通常取决于入射束特性或能谱仪中所用透镜-分析器-检测器系统特性。在前一种情况下，横向分辨率主要依赖于人射束（AES的电子束或XPS的X射线束）在样品表面的截面尺寸（如束径）。当束径减小时，横向分辨率就会改善。在后一种情况下，横向分辨率主要依赖于透镜-分析器-检测器系统连同电子光路中任何定位光阑的电子光学设计。具体情况如下：
a）当能谱仪用于透镜确定的小面积XPS检测时； b）当成像是通过扫描透镜的接收区域获得时； c）当能谱仪把适当能量的光电子经透镜-分析器系统投射到检测器而获得平行成像时。 第5章所描述的方法涉及下述情况下所选AES或XPS谱线特征区域的强度测量，即样品上急剧
变化的化学梯度（化学边沿）穿过分析位置（由人射束限定)或分析位置穿过化学边沿。测得的横向分辨率会依赖于仪器设计（即束径或电子-光学设计)或用于测量的化学边自身的固有陡度。并且，对于 AES而言，还与背散射电子激发的俄歇信号强度和宽度有关。 4.3横向分辨率与扫描方向的相关性
测得的横向分辨率取决于样品相对于入射束或能谱仪的平移方向。下列三种情况的任意一种都能引起这种变化：
a）如果呈圆形截面的X射线束或电子束（即束具有轴对称性）照射在样品上，它与表面法线的角
度不是零度，样品上束-强度截面会呈椭圆形，对入射电子束的情况，如图1所示；
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b）如果横向分辨率由分析器或透镜决定，并且样品法线不与分析器入口的轴线平行； c）如果人射束为发散束。
a/
说明： 1——分析区域； 2——表面法线； 3——电子束； d—束径。 注：样品表面上的椭圆形束斑如右图所示。
图1与表面法线呈θ角度的电子束照射样品示意图
横向分辨率应至少在两个方向测量。在与表面法线呈某个角度入射在样品上的圆形电子束情况下，测量应沿着如图1所示椭圆的短轴和长轴方向进行。在发散束情况下，测量也应至少沿着两个方向进行，在通常情况下，这些方向应相互垂直。如有可能，应选择显示横向分辨率最大值和最小值的方向。 4.4AES和XPS横向分辨率的测量方法
用于测量AES横向分辨率的方法与待测横向分辨率的大小和实验配置有关。下述为三种可供选择的方法：
a）若横向分辨率预期大于1μm，第5章的直边法通常是令人满意的。根据具体的实验配置，直
边法有四种不同方法。通常，直边法用于测量XPS仪器的横向分辨率。 b）若横向分辨率预期大于20nm，小于5μm，则第6章的栅格法是适用的。通常，栅格法用于人
射束约为100nm左右的扫描俄歇显微术仪器中，这种方法也可用于XPS仪器。 c）若横向分辨率预期小于50nm，则第7章的金岛法是适用的。通常，金岛法用于人射电子束束
径在10nm左右的扫描俄歇显微镜仪器中。 由于直边或是栅格结构中的栅条的缺陷可能与样品上电子束具有相当的尺寸（见图1)，因此直边
或栅格测量方法不能用于具有高横向分辨率的扫描俄歇显微镜。
值得注意的是，分辨率如果由能谱仪决定，则该分辨率可能依赖或可能并不依赖所测电子能量或操作条件的任何变化。
5直边法测量横向分辨率
5.1引言
若横向分辨率预期值大于1μm，则直边法可以用于AES和XPS仪器横向分辨率的测量。在所有由直边法演变出的方法中，步长或图像中像素间距要小于横向分辨率预期值的20%。 5.2不同的直边法
四种不同直边法的选用取决于实验配置。
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5.2.1方法1
一条直边穿过一个固定的分析区域。如果应用这种方法，样品操纵器或样品台位置精度必须至少比被测横向分辨率高5倍。 5.2.2方法2
分析器接收区域扫描穿越一条固定的直边。 5.2.3方法3
人射束（电子或X射线）扫描穿越一条固定的直边。 5.2.4方法4
使用选定能量的电子以已知的放大倍数对直边成像，并由该直边像测定仪器的横向分辨率。
5.3直边样品的选择
直边样品必须具有直且陡峭的边，其长度至少比所测量的横向分辨率大10倍。材料应尽可能薄，以确保来自直边垂直平面的任何信号的检测达到最小。如果材料有大的光电子或俄歇电子发射截面，其优点是可使产生足够强度信号所需的时间减至最小。材料应为金属导体，以消除对非导体所需荷电补偿条件的改变所可能带来的信号变化。样品表面最好由单一元素组成，以避免扫描表面组分的任何变化所引起的复杂性（如在表面溅射清洁时会发生择优溅射）。推荐使用贵金属样品，这是由于测量过程中发生在贵金属样品表面污染的速率要小于其他金属，因而使电子信号强度出现的不必要特性变化也较小。样品表面尽可能平滑，以使样品形貌改变而引起的信号变化减至最小。
注：用于直边法测量的合适样品为具有一条狭缝的镀银样品，该样品是作为扫描电子显微术的合适样品。此样品
可从AgarScientificLimited，66aCambridgeRoad，Stansted，EssexCM248DA，UK获得，目录号为G220-S6。 样品为直径为3.05mm的圆片，上有500μm宽，2mm长的狭缝。该材料的厚度在12μm～15μm。不同宽度狭缝样品也可从以上单位获得。样品也可以从StructureProbeInc.，P.O.Box656，WestChester，PA 19381-0656,USA和TedPella Inc.P.O.Box492477,Redding,CA96049-2477,USA获得。
5.4直边样品的装载
直边样品装载在AES或XPS仪器的样品台或操纵器上，使样品和能谱仪之间有良好的电接触。 若有可能，样品安装时要使直边悬空伸出样台托，使样品不在分析区域之内时，能谱仪接收不到任何样品信号。然后，样品应按照厂商推荐的操作步骤装人谱仪。 5.5直边样品的清洁
如果直边样品有明显的表面污染，采集数据时间则会很长。在这种情况下，推荐如下操作步骤清洁样品。应以分析纯乙醇擦洗直边样品，并且用干燥的氩气吹干表面，进行AES和XPS测量直边样品区域应由离子刻蚀清洁（如用能量小于3keV的情性气体离子溅射），离子剂量应足以使AES或XPS宽扫谱中任何污染峰的强度降低至小于最强金属峰强度的2%。通常，氢离子剂量约为10μA·min·cm-2 就足够了。最常见的污染物为氧和碳。 5.6仪器操作
AES或XPS仪器应按照厂商操作说明书操作。选择人射束设置（AES的束能和束流，XPS的X 射线源及其功率）。选择横向分辨率测定所必需的或适合要求的能谱仪设置（如分析器工作模式、分析
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器通能或减速比、光阑、透镜设置、检测倍增器设置）。确保检测器及相关电子系统对所选用信号的计数率处于线性工作范围。 5.7数据采集 5.7.1方法1、方法2和方法3的数据采集
应用5.2中的方法1、方法2、方法3，沿垂直于直边样品的直边方向作线扫描。线扫描应按照厂商说明书进行。
线扫描开始和结束的分析位置应使开始时完全在样品上，结束时完全离开样品。开始或结束的位置到直边（由开始和结束位置信号平均值来判断）的距离应分别至少比预期横向分辨率值大3倍，该值由数据分析参数X值（见5.8)获得。这一要求确保在线扫描的每一端都有足够大接近恒定信号强度区域。线扫描端部接近恒定信号强度的区域称之为“平台”。线扫描步长应至少小于预期横向分辨率的 1/5，这是为了确保直边穿过分析区域时，能有足够的测量点数。如果在线扫描测量后，开始和结束位置或步长不能满足上述条件，则使用调整后的开始和结束位置或步长重新测量。
如果能谱仪传输透镜被用于确定仪器的横向分辨率，其横向分辨率会取决于测量电子动能。在这种情况下，横向分辨率测量必须采用至少两种不同能量的电子。理想地是，选取两种电子能量，使之尽可能接近正常测量能量范围的两端值。实际上，测试样品要选择对测量能提供有足够强度的光电子或俄歇电子信号并且其能量尽可能接近能量两端值。
在线扫描谱上的每一点上采集所选样品信号电子的谱图。谱图应包括直边样品组成元素至少一个主峰（如XPS的Ag3ds/2），且谱图记录峰的能量范围应足够大以满足后续的数据处理。谱线的峰强度通常是扣除了合适本底的峰面积，而俄歇谱线则可能是微分强度。然后便可作出表示所测峰强度与样品上位置函数关系的曲线图，如图2所示。
yt 100%
(100x) %
x%
0%
P
说明： X距离； Y 一峰面积，%；
上平台； 2- 一下平台； 3-一分辨率。
1-
图2峰面积与沿线扫描距离的关系示意图
线扫描谱数据采集时间取决于所用条件，且对于上平台（信号强度最大处)可能存在峰强度的统计离散。数据采集时间应使上平台区的信号强度统计离散的相对标准偏差小于2%。
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