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GB/T 29556-2013 表面化学分析 俄歇电子能谱和X射线光电子能谱 横向分辨率、分析面积和分析器所能检测到的样品面积的测定

资料类别:行业标准

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更新时间:2023-12-25 08:17:01



推荐标签: 化学分析 光电子 射线 面积 能谱 测定 样品 分辨率 横向 分析器

内容简介

GB/T 29556-2013 表面化学分析 俄歇电子能谱和X射线光电子能谱 横向分辨率、分析面积和分析器所能检测到的样品面积的测定 ICS 71.040.40 G 04.
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T29556—2013/ISO/TR19319:2003
表面化学分析 俄歇电子能谱和X射线光电子能谱 横向分瓣率、分析面积和分析器所能检测到的样品面积的测定
Surface chemical analysis--Auger electron spectroscopy and X-ray photoelectron spectroscopy--Determination of lateral resolution
analysis area and sample area viewed by the analyser
(ISO/TR 19319:2003,IDT)
2014-03-01实施
2013-07-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T29556—2013/ISO/TR19319:2003
前 言
本标准依据GB/T1.12009和GB/T20000.2-2009给出的规则起草。 本标准使用翻译法等同采用ISO/TR19319:2003《表面化学分析,俄歇电子能谱和X射线光电子
能谱.横向分辨率、分析面积和分析器所能检测到的样品面积的测定》。
本标准由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提出并归口。 本标准负责起草单位:厦门爱劳德光电有限公司、清华大学化学系、中国科学院化学所。 本标准起草人:王水菊、岑丹霞、姚文清、李展平、刘芬。
心 GB/T29556—2013/ISO/TR19319:2003
引 言
本标准适用于以下四个方面: a) 提供测定俄歇电子能谱和X射线光电子能谱横向分辨率的指导,这里测量的是与样品表面上
的位置相关联的俄歇电子或X射线光电子的峰强度。 b) 提供在俄歇电子能谱和X射线光电子能谱的应用中测定分析面积的指导。
提供在俄歇电子能谱和X射线光电子能谱的应用中测定分析器所能检测到的样品面积的指导。
)
d) 为制定测量俄歇电子能谱和X射线光电子能谱的横向分辨率、分析面积和分析器所能检测到
的样品面积的新国际标准和国家标准提供基础。 GB/T29556—2013/ISO/TR19319:2003
表面化学分析俄歇电子能谱和X射线光电子能谱横向分辨率、分析面积和分析器所能检测到的样品面积的测定
.1范围
-本标准规定了俄歇电子能谱和X射线光电子能谱横向分辨率、分析面积和分析器所能检测到的样品面积的测量方法。
本标准适用于俄歇电子能谱和X射线光电子能谱横向分辨率、分析面积和分析器的检测。
2术语和定义
ISO18115C1界定的术语和定义适用于本文件。为便于使用,下面给出了ISO181151I中“分析面积《适用于样品》”和“横向分辨率”的定义。 2.1
-
分析面积analysis area 《适用于样品在样品平整表面内检测到全部分析信号或该信号特定百分数的该平整表面的二维
区域。 2.2
横向分辨率 lateral resolution 在样品平整表面内或在与成像光学轴成直角的平面内,能可信地分别确定组成改变时所测试的
距离。
注1:应说明平面的选取。 注2:实际中,横向分辨率可以理解为:
a)从样品上非常小的发射点的强度分布的半高宽(FWHM);或 b)穿越含有与要分辨性质相关的明显台阶函数信号的样品部分进行线扫描时,强度为12%和88%两点间的
距离,对高斯型强度分布而言,这两个值是相同的。对其他分布而言,选择其他参数可能更合适。对台阶函数,在线扫描中常使用强度为20%和80%的两点间或强度为16%和84%的两点间的距离。后对是高斯分辨函数的2a宽度。
2.3
分析器所能检测到的样品面积sampleareaviewedbytheanalyzer 《适用于谱仪》检测样品平整表面时,分析器能收集到该样品的全部分析信号或该信号特定百分数
的该样品表面的二维区域。
注:本标准中所用术语“分析器所能检测到的样品面积”中的面积首先要与样品放置在与谱仪轴成直角的平面内时
的相应面积区别开来。
3符号和缩略语
AES Erf .,3
俄歇电子能谱误差函数
1 GB/T29556—2013/ISO/TR19319:2003
FWHM 1 I: I max JA(r) JAb(r) JAi(r) R r I max XPS 8. 8.(50) b 0:
本底以上最大峰强一半处的全宽俄歇电子强度人射束流(AES) 最大俄歇电子强度检测的俄歇电子以半径r为函数的强度分布检测的由被散射电子产生的俄歇电子以半径r为函数的强度分布检测的由入射束产生的俄歇电子以半径r为函数的强度分布背散射因子(AES)样品表面上距离人射电子束中心的半径(AES) 式(5)的积分上限 X射线光电子能谱横向分辨率剖析线从强度25%变化到75%所测定的横向分辨率表述背散射电子半径分布的高斯参数(AES)表述入射电子束半径分布的高斯参数(AES)
4 横向分辨率、分析面积和分析器所能检测到的样品面积的背景信息 4.1概述
AES和XPS一般都需要测量样品表面上不同位置的组成。通常,分析者希望确定要分析的某界定区域内局域表面的组成。这个区域有可能是半导体晶片的某一特征形貌(例如不希望出现的缺陷微粒或污点)、腐蚀坑、纤维,或某复合材料的裸露表面。随着微米和纳米尺度器件的工业制造的发展,尤其是在半导体工业[2和新兴的纳米技术应用,越来越需要使用带有横向分辨率和分析区域尺度的仪器表征材料,该横向分辨率和分析区域尺度小于所要分析的特征区。在这些应用中,通常需要能确定器件按预定制造(质量控制),能评估新的或现有的制造方法(过程开发和过程控制),以及能鉴定器件在其使用寿命期间或暴露于不同外界条件下的失效机理(失效分析)。在诸如AES和XPS表征技术对含有微米和纳米尺度的特征形貌的材料表面表征的应用中,横向分辨率和分析面积是重要且相关的参数。在某些测量中,电子能量分析器所能检测到的样品面积是另一个重要的参数。后续的章节中表述了对于测量横向分辨率、分析面积和分析器所能检测到的样品面积的要求。
如同光学显微镜[3-6]和不同形式的电子显微镜(7-9],达到的横向分辨率是与所测量图像的对比度相关的。有关对比度的机理、横向分辨率的不同定义和图像质量的讨论已超出本标准的范围,读者可以参考相关文献3-9]的详细分析。但要指出,对比度传递函数把图像的对比度表述为空间频率的函数[3-9],是一种有效的方法。在可检测的最高空间频率处,对比度接近于零。因此,在个别的AES和XPS测量中,可达到的横向分辨率不仅取决于该仪器的特性,而且依赖于可达到的对比度(例如,在某特定的测量时间内由与两个相邻的化学相相关的信号所产生的)。
本标准概述了用高斯函数表述的某些仪器特性和测量特性。相信该方法是一种有用的方法,但要强调实际仪器特性和实际测量特性可能与这里所考虑的高斯模型不同。此外,在AES和XPS测量中对特征区的检测能力部分地依赖于仪器横向分辨率,也部分地依赖于特征区内外检测的信号强度变化和观察时间(信号强度的统计变化)。对特征区的检测能力还依赖于该测量的对比度传递函数和测量时间。因而该特定的结果随仪器特性和样品特性而变化。对特征区可靠的检测还依赖于仪器的稳定性(特别是AES的入射电子束流的稳定性和XPS的X射线通量的稳定性,以及样品台与电子束或X射线束的相对位置的稳定性)和样品在收集AES或XPS数据所需时间内的化学稳定性,
2 GB/T295562013/IS0/TR19319:2003
4.2横向分辨率 4.2.1引言
为了能可靠地分析特征区,显然需要检测技术的横向分辨率要小于要分析特征区的横向尺度。用 AES仪器分析时,一般可以用扫描电子显微术对要分析的特征区进行初始检测。接着把入射电子束置于特征区并记录俄歇电子谱。用XPS仪器分析时,通常必须用面扫描或线扫描对要分析的特征区进行检测,面扫描中特定的信号(通常是所选择的光电子峰的强度)呈现为随样品表面不同位置而变化。
许多作者叙述和讨论了AES和XPS仪器的横向分辨率(经常称为空间分辨率)。在Cazaux[9关于AES和Drummond[1o0]关于XPS的综述中可以获得有用的信息。
图1~图3是AES和XPS的典型实验装置示意图。这些图显示激发的射线入射到样品表面。对于AES(图1),具有3keV~25keV间某能量的电子束聚焦到样品表面的一个“斑点”。对于场发射电子源,根据不同束能和束流,聚焦斑点最大强度半高宽(FWHM)可在5nm(或甚至更小)和50nm之间。入射束扫描穿越样品表面上要分析的区域,并收集不同的信号(如二次电子信号和俄歇电子信号)。 俄歇电子信号是由于部分人射束和部分背散射电子[9]引起的内壳层电离所产生的。AES的横向分辨率主要是由聚焦斑点对应强度的FWHM确定的[9],更详细的表述见4.2.2。
3
说明: 1—AES的聚焦电子束或XPS的聚焦X射线束; 2往分析器方向; 3——样品。
图1聚焦入射束的AES和XPS实验装置示意图
图1也标示了一种XPS示意图,该装置的入射X射线束聚焦到样品表面上的一个斑点。带有常规的X射线源和弯曲单晶聚焦的X射线单色器的聚焦斑点的FWHM可小于10μm。带有X射线同步辐射源和同心圆衍射板的聚焦斑点的FWHM可小于100nm11。横向分辨率由聚焦斑点的FWHM 确定。图1所示的AES和XPS的实验装置是如此相似,都是人射束聚焦到样品表面上的一个小面积内。当入射束置于要分析的不同区域,或贯穿所选的区域进行线扫描,或进行栅格式扫描以获得所选区域的信息,便能够检测出表面组成的横向变化。如果图1的人射束不是垂直地人射到样品表面,那么该束的剖面是椭圆而不是圆。在这种情况下,横向分辨率是由该入射束剖面的两个相互垂直方向的 FWHM给出(平行于和垂直于该人射面)。
图2a)显示一种XPS示意图,电子能量分析器是电子光学系统的部件,该系统可观察样品表面上所选择的单一小面积。这一装置的横向分辨率取决于其电子光学设计并能达到小于10μm。图2b)显示另一种XPS装置,其电子光学系统能产生表面选区的图像。这一模式中图像的不同像素对应表面的特定区域,表面的多点信息可以平行记录。图2a)和图2b)相似之处在于使用电子光学系统选择所要分析的区域。原理上,用相对于分析器机械地移动样品或更通常的是用调整光学系统以选择样品表面上要分析的特定区域,所检测的光电子来自于该区域,便能够检测表面组成的横向变化。如图1所示,由
3 GB/T29556-2013/ISO/TR19319:2003
一个选区,由沿着一条线的多个选区,或由所选面积内的多个选区,都能获得光电子信号。
图3显示了一种更简单的XPS示意图,图中样品由邻近的X射线源的X射线所照射,所检测的光电子如同图2所示是由能量分析器的电子光学特性所限定的一个面积产生的。与图2不同,除相对于分析器移动样品外,图3所表示的仪器并未设计检测表面组成的横向变化。这种方法的横向分辨率能达到大约0.1mm至1mm。
3
3
a)单点分析的XPS
b)多点分析的XPS
说明:
-X射线束; 2- - 一往分析器; 3—-样品。
1-
图2XPS装置原理示意图,其中:a)分析器接收来自样品表面上所选面积的光电子(单点分析)或b)
分析器接收来自样品表面上多个区域的光电子以生成表面图像(多点分析)
说明:
-X射线束; 2- 一往分析器方向;
1

3— 一样品。
图3XPS装置原理图,其样品受到宽束X射线的照射且分析器
接收到的是样品表面上比图2更大面积内的光电子
4.2.2AES的横向分辨率
在以下讨论中为简单起见假定样品具有平整表面且人射电子束垂直入射到样品上。还假定分析面
4 GB/T29556—2013/IS0/TR19319:2003
积小于分析器所能检测到的样品面积及分析器的检测效率在分析面积内是相一致的。
尽管AES的人射电子束能够聚焦到FWHM小于50nm的斑点上,检测的俄歇电子是由于人射束和背散射电子引起电离而产生的9,12]。由于弹性和非弹性电子多重散射,背散射电子会造成内壳层电离,因此导致检测到的俄歇电子来源的样品区域达到距离入射束斑点约1um。检测的俄歇电子的强度分布JA(r)以半径r为函数,可以用两个高斯函数之和来表述[9,12.13):
JA(r)=(I:/2)exp(—r2/2)+[(R-1)I;/2]exp(—2/2)
(1)

JA(r)=JAi (r)+JAb (r)
(2)
式中:I:是人射束流,;是描述人射电子束射线分布的高斯参数,是描述背散射电子半径分布的高斯参数,R是背散射因子,JA:(r)和JAb(r)则分别是人射束和被散射电子所产生的俄歇电子的半径强度分布。这两个高斯函数的FWHM值分别为2.35o;和2.35b
Seahl1指出,对于20keV的入射电子,不同元素的背散射电子的FWHM值在约0.2μm~3.0μm间变化;g的值则在约0.085μm至约1.3μm的范围。作为说明例子,图4所示为;=10nm,=200nm 和R=1.5的J(r)图;为简化起见,在r=0处J(r)归化为1。由于》,在本例子中 JAi(r=0)比JAb(r=0)大了约三个数量级。本例中虽然可能横向分辨率主要是由;值确定的,但也显示在r=0附近JAb(r)的大小也影响横向分辨率。
+ JA(r)
:
100
4 管
10-1
10-2
L1
. : 学集
103
0
400
200
200
400
0
r/nm
图4式(1)以r为函数的俄歇电子总强度分布J(r) (r=0处归化为1),,=10nm,0,=200nm,R=1.5
AES横向分辨率通常用扫描的入射电子束穿越样品平面内一个足够陡的化学梯度(化学刃边)进行测定;该测量中扫描方向垂直于化学刃边。之后材料中某一元素的俄歇电子强度I作为样品上电子束位置的函数进行测量。横向分辨率8,有不同的定义:强度I从最大值1max的25%变化到75%的距离,强度I从最大值Imax的20%变化到80%的距离,强度1从最大值Imx的16%变化到84%的距离,强度I从最大值Imx的12%变化到88%的距离和强度从I最大值Imax的10%变化到90%的距离[1,12]。
5 ICS 71.040.40 G 04.
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T29556—2013/ISO/TR19319:2003
表面化学分析 俄歇电子能谱和X射线光电子能谱 横向分瓣率、分析面积和分析器所能检测到的样品面积的测定
Surface chemical analysis--Auger electron spectroscopy and X-ray photoelectron spectroscopy--Determination of lateral resolution
analysis area and sample area viewed by the analyser
(ISO/TR 19319:2003,IDT)
2014-03-01实施
2013-07-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T29556—2013/ISO/TR19319:2003
前 言
本标准依据GB/T1.12009和GB/T20000.2-2009给出的规则起草。 本标准使用翻译法等同采用ISO/TR19319:2003《表面化学分析,俄歇电子能谱和X射线光电子
能谱.横向分辨率、分析面积和分析器所能检测到的样品面积的测定》。
本标准由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提出并归口。 本标准负责起草单位:厦门爱劳德光电有限公司、清华大学化学系、中国科学院化学所。 本标准起草人:王水菊、岑丹霞、姚文清、李展平、刘芬。
心 GB/T29556—2013/ISO/TR19319:2003
引 言
本标准适用于以下四个方面: a) 提供测定俄歇电子能谱和X射线光电子能谱横向分辨率的指导,这里测量的是与样品表面上
的位置相关联的俄歇电子或X射线光电子的峰强度。 b) 提供在俄歇电子能谱和X射线光电子能谱的应用中测定分析面积的指导。
提供在俄歇电子能谱和X射线光电子能谱的应用中测定分析器所能检测到的样品面积的指导。
)
d) 为制定测量俄歇电子能谱和X射线光电子能谱的横向分辨率、分析面积和分析器所能检测到
的样品面积的新国际标准和国家标准提供基础。 GB/T29556—2013/ISO/TR19319:2003
表面化学分析俄歇电子能谱和X射线光电子能谱横向分辨率、分析面积和分析器所能检测到的样品面积的测定
.1范围
-本标准规定了俄歇电子能谱和X射线光电子能谱横向分辨率、分析面积和分析器所能检测到的样品面积的测量方法。
本标准适用于俄歇电子能谱和X射线光电子能谱横向分辨率、分析面积和分析器的检测。
2术语和定义
ISO18115C1界定的术语和定义适用于本文件。为便于使用,下面给出了ISO181151I中“分析面积《适用于样品》”和“横向分辨率”的定义。 2.1
-
分析面积analysis area 《适用于样品在样品平整表面内检测到全部分析信号或该信号特定百分数的该平整表面的二维
区域。 2.2
横向分辨率 lateral resolution 在样品平整表面内或在与成像光学轴成直角的平面内,能可信地分别确定组成改变时所测试的
距离。
注1:应说明平面的选取。 注2:实际中,横向分辨率可以理解为:
a)从样品上非常小的发射点的强度分布的半高宽(FWHM);或 b)穿越含有与要分辨性质相关的明显台阶函数信号的样品部分进行线扫描时,强度为12%和88%两点间的
距离,对高斯型强度分布而言,这两个值是相同的。对其他分布而言,选择其他参数可能更合适。对台阶函数,在线扫描中常使用强度为20%和80%的两点间或强度为16%和84%的两点间的距离。后对是高斯分辨函数的2a宽度。
2.3
分析器所能检测到的样品面积sampleareaviewedbytheanalyzer 《适用于谱仪》检测样品平整表面时,分析器能收集到该样品的全部分析信号或该信号特定百分数
的该样品表面的二维区域。
注:本标准中所用术语“分析器所能检测到的样品面积”中的面积首先要与样品放置在与谱仪轴成直角的平面内时
的相应面积区别开来。
3符号和缩略语
AES Erf .,3
俄歇电子能谱误差函数
1 GB/T29556—2013/ISO/TR19319:2003
FWHM 1 I: I max JA(r) JAb(r) JAi(r) R r I max XPS 8. 8.(50) b 0:
本底以上最大峰强一半处的全宽俄歇电子强度人射束流(AES) 最大俄歇电子强度检测的俄歇电子以半径r为函数的强度分布检测的由被散射电子产生的俄歇电子以半径r为函数的强度分布检测的由入射束产生的俄歇电子以半径r为函数的强度分布背散射因子(AES)样品表面上距离人射电子束中心的半径(AES) 式(5)的积分上限 X射线光电子能谱横向分辨率剖析线从强度25%变化到75%所测定的横向分辨率表述背散射电子半径分布的高斯参数(AES)表述入射电子束半径分布的高斯参数(AES)
4 横向分辨率、分析面积和分析器所能检测到的样品面积的背景信息 4.1概述
AES和XPS一般都需要测量样品表面上不同位置的组成。通常,分析者希望确定要分析的某界定区域内局域表面的组成。这个区域有可能是半导体晶片的某一特征形貌(例如不希望出现的缺陷微粒或污点)、腐蚀坑、纤维,或某复合材料的裸露表面。随着微米和纳米尺度器件的工业制造的发展,尤其是在半导体工业[2和新兴的纳米技术应用,越来越需要使用带有横向分辨率和分析区域尺度的仪器表征材料,该横向分辨率和分析区域尺度小于所要分析的特征区。在这些应用中,通常需要能确定器件按预定制造(质量控制),能评估新的或现有的制造方法(过程开发和过程控制),以及能鉴定器件在其使用寿命期间或暴露于不同外界条件下的失效机理(失效分析)。在诸如AES和XPS表征技术对含有微米和纳米尺度的特征形貌的材料表面表征的应用中,横向分辨率和分析面积是重要且相关的参数。在某些测量中,电子能量分析器所能检测到的样品面积是另一个重要的参数。后续的章节中表述了对于测量横向分辨率、分析面积和分析器所能检测到的样品面积的要求。
如同光学显微镜[3-6]和不同形式的电子显微镜(7-9],达到的横向分辨率是与所测量图像的对比度相关的。有关对比度的机理、横向分辨率的不同定义和图像质量的讨论已超出本标准的范围,读者可以参考相关文献3-9]的详细分析。但要指出,对比度传递函数把图像的对比度表述为空间频率的函数[3-9],是一种有效的方法。在可检测的最高空间频率处,对比度接近于零。因此,在个别的AES和XPS测量中,可达到的横向分辨率不仅取决于该仪器的特性,而且依赖于可达到的对比度(例如,在某特定的测量时间内由与两个相邻的化学相相关的信号所产生的)。
本标准概述了用高斯函数表述的某些仪器特性和测量特性。相信该方法是一种有用的方法,但要强调实际仪器特性和实际测量特性可能与这里所考虑的高斯模型不同。此外,在AES和XPS测量中对特征区的检测能力部分地依赖于仪器横向分辨率,也部分地依赖于特征区内外检测的信号强度变化和观察时间(信号强度的统计变化)。对特征区的检测能力还依赖于该测量的对比度传递函数和测量时间。因而该特定的结果随仪器特性和样品特性而变化。对特征区可靠的检测还依赖于仪器的稳定性(特别是AES的入射电子束流的稳定性和XPS的X射线通量的稳定性,以及样品台与电子束或X射线束的相对位置的稳定性)和样品在收集AES或XPS数据所需时间内的化学稳定性,
2 GB/T295562013/IS0/TR19319:2003
4.2横向分辨率 4.2.1引言
为了能可靠地分析特征区,显然需要检测技术的横向分辨率要小于要分析特征区的横向尺度。用 AES仪器分析时,一般可以用扫描电子显微术对要分析的特征区进行初始检测。接着把入射电子束置于特征区并记录俄歇电子谱。用XPS仪器分析时,通常必须用面扫描或线扫描对要分析的特征区进行检测,面扫描中特定的信号(通常是所选择的光电子峰的强度)呈现为随样品表面不同位置而变化。
许多作者叙述和讨论了AES和XPS仪器的横向分辨率(经常称为空间分辨率)。在Cazaux[9关于AES和Drummond[1o0]关于XPS的综述中可以获得有用的信息。
图1~图3是AES和XPS的典型实验装置示意图。这些图显示激发的射线入射到样品表面。对于AES(图1),具有3keV~25keV间某能量的电子束聚焦到样品表面的一个“斑点”。对于场发射电子源,根据不同束能和束流,聚焦斑点最大强度半高宽(FWHM)可在5nm(或甚至更小)和50nm之间。入射束扫描穿越样品表面上要分析的区域,并收集不同的信号(如二次电子信号和俄歇电子信号)。 俄歇电子信号是由于部分人射束和部分背散射电子[9]引起的内壳层电离所产生的。AES的横向分辨率主要是由聚焦斑点对应强度的FWHM确定的[9],更详细的表述见4.2.2。
3
说明: 1—AES的聚焦电子束或XPS的聚焦X射线束; 2往分析器方向; 3——样品。
图1聚焦入射束的AES和XPS实验装置示意图
图1也标示了一种XPS示意图,该装置的入射X射线束聚焦到样品表面上的一个斑点。带有常规的X射线源和弯曲单晶聚焦的X射线单色器的聚焦斑点的FWHM可小于10μm。带有X射线同步辐射源和同心圆衍射板的聚焦斑点的FWHM可小于100nm11。横向分辨率由聚焦斑点的FWHM 确定。图1所示的AES和XPS的实验装置是如此相似,都是人射束聚焦到样品表面上的一个小面积内。当入射束置于要分析的不同区域,或贯穿所选的区域进行线扫描,或进行栅格式扫描以获得所选区域的信息,便能够检测出表面组成的横向变化。如果图1的人射束不是垂直地人射到样品表面,那么该束的剖面是椭圆而不是圆。在这种情况下,横向分辨率是由该入射束剖面的两个相互垂直方向的 FWHM给出(平行于和垂直于该人射面)。
图2a)显示一种XPS示意图,电子能量分析器是电子光学系统的部件,该系统可观察样品表面上所选择的单一小面积。这一装置的横向分辨率取决于其电子光学设计并能达到小于10μm。图2b)显示另一种XPS装置,其电子光学系统能产生表面选区的图像。这一模式中图像的不同像素对应表面的特定区域,表面的多点信息可以平行记录。图2a)和图2b)相似之处在于使用电子光学系统选择所要分析的区域。原理上,用相对于分析器机械地移动样品或更通常的是用调整光学系统以选择样品表面上要分析的特定区域,所检测的光电子来自于该区域,便能够检测表面组成的横向变化。如图1所示,由
3 GB/T29556-2013/ISO/TR19319:2003
一个选区,由沿着一条线的多个选区,或由所选面积内的多个选区,都能获得光电子信号。
图3显示了一种更简单的XPS示意图,图中样品由邻近的X射线源的X射线所照射,所检测的光电子如同图2所示是由能量分析器的电子光学特性所限定的一个面积产生的。与图2不同,除相对于分析器移动样品外,图3所表示的仪器并未设计检测表面组成的横向变化。这种方法的横向分辨率能达到大约0.1mm至1mm。
3
3
a)单点分析的XPS
b)多点分析的XPS
说明:
-X射线束; 2- - 一往分析器; 3—-样品。
1-
图2XPS装置原理示意图,其中:a)分析器接收来自样品表面上所选面积的光电子(单点分析)或b)
分析器接收来自样品表面上多个区域的光电子以生成表面图像(多点分析)
说明:
-X射线束; 2- 一往分析器方向;
1

3— 一样品。
图3XPS装置原理图,其样品受到宽束X射线的照射且分析器
接收到的是样品表面上比图2更大面积内的光电子
4.2.2AES的横向分辨率
在以下讨论中为简单起见假定样品具有平整表面且人射电子束垂直入射到样品上。还假定分析面
4 GB/T29556—2013/IS0/TR19319:2003
积小于分析器所能检测到的样品面积及分析器的检测效率在分析面积内是相一致的。
尽管AES的人射电子束能够聚焦到FWHM小于50nm的斑点上,检测的俄歇电子是由于人射束和背散射电子引起电离而产生的9,12]。由于弹性和非弹性电子多重散射,背散射电子会造成内壳层电离,因此导致检测到的俄歇电子来源的样品区域达到距离入射束斑点约1um。检测的俄歇电子的强度分布JA(r)以半径r为函数,可以用两个高斯函数之和来表述[9,12.13):
JA(r)=(I:/2)exp(—r2/2)+[(R-1)I;/2]exp(—2/2)
(1)

JA(r)=JAi (r)+JAb (r)
(2)
式中:I:是人射束流,;是描述人射电子束射线分布的高斯参数,是描述背散射电子半径分布的高斯参数,R是背散射因子,JA:(r)和JAb(r)则分别是人射束和被散射电子所产生的俄歇电子的半径强度分布。这两个高斯函数的FWHM值分别为2.35o;和2.35b
Seahl1指出,对于20keV的入射电子,不同元素的背散射电子的FWHM值在约0.2μm~3.0μm间变化;g的值则在约0.085μm至约1.3μm的范围。作为说明例子,图4所示为;=10nm,=200nm 和R=1.5的J(r)图;为简化起见,在r=0处J(r)归化为1。由于》,在本例子中 JAi(r=0)比JAb(r=0)大了约三个数量级。本例中虽然可能横向分辨率主要是由;值确定的,但也显示在r=0附近JAb(r)的大小也影响横向分辨率。
+ JA(r)
:
100
4 管
10-1
10-2
L1
. : 学集
103
0
400
200
200
400
0
r/nm
图4式(1)以r为函数的俄歇电子总强度分布J(r) (r=0处归化为1),,=10nm,0,=200nm,R=1.5
AES横向分辨率通常用扫描的入射电子束穿越样品平面内一个足够陡的化学梯度(化学刃边)进行测定;该测量中扫描方向垂直于化学刃边。之后材料中某一元素的俄歇电子强度I作为样品上电子束位置的函数进行测量。横向分辨率8,有不同的定义:强度I从最大值1max的25%变化到75%的距离,强度I从最大值Imax的20%变化到80%的距离,强度1从最大值Imx的16%变化到84%的距离,强度I从最大值Imx的12%变化到88%的距离和强度从I最大值Imax的10%变化到90%的距离[1,12]。
5
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