ICS 71.040.40 CCS G 04
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T41073—2021/IS019830:2015
表面化学分析 电子能谱 X射线光电子能谱峰拟合报告的基本要求 Surface chemical analysis-Electron spectroscopiesMinimum reporting requirements for peak fitting in X-ray photoelectron spectroscopy
(ISO19830:2015,IDT)
2022-07-01实施
2021-12-31发布
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发布 GB/T41073—2021/ISO19830:2015
目 次
前言引言范围
II IV
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2规范性引用文件 3术语和定义
符号和缩略语相关数据采集参数报告 5.1 概述 5.2 谱仪 5.3 仪器分辨 5.4 检测器 5.5 X射线源 5.6 元素标识 5.7 谱图能量范围 5.8 谱图能量步长 5.9 荷电补偿单谱峰拟合参数报告 6.1 概述 6.2 本底范围 6.3 本底积分范围 6.4 本底类型 6.5 拟合本底应用 6.6 设置峰参数 6.7 峰面积和峰高度 6.8 峰面积比和峰高比 6.9 半高峰宽 6.10 峰形 6.11 峰不对称参数 6.12 峰拟合处理 6.13 残差谱多重谱峰拟合 7.1 概述 7.2 多重谱数据集的峰拟合方法 7.3 约束传播 7.4 本底传播 8卫星峰扣除
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7 GB/T41073—2021/ISO19830:2015
双峰扣除 10 谱的去卷积 11 拟合质量与不确定度. 11.1概述 11.2 拟合质量 11.3结合能的不确定度 11.4峰面积的不确定度附录A（资料性） 报告峰拟合示例附录B（资料性） 多层数据集峰拟合报告
9
8
8
8
o
8 8
..
.0
.12
..
附录C（资料性） 报告峰拟合参数模板附录D(资料性) 统计方法参考文献
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前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起章规则》的规定起草。
本文件等同采用ISO19830：2015《表面化学分析 电子能谱 鲁X射线光电子能谱峰拟合报告的基本要求》。
本文件增加了“规范性引用文件”一章。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口。 本文件起草单位：中国科学院化学研究所、中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本文件主要起草人：赵志娟、邱丽美、刘芬、章小余、王岩华。
I GB/T41073—2021/ISO19830:2015
引言
许多材料表面所获得的X射线光电子能谱（XPS)谱图比较复杂，且常含有重叠或者不能分辨的峰。分辨不足可能是由于仪器参数、X射线线宽、跃迁的自然线宽或者所有因素共同作用所致。因此，经常有必要使用数学方法拟合XPS谱图中的某些或所有峰，来确定每个峰包络线中所含各组分峰的位置与强度。产生总的峰包络线并对存在的各化学态进行定量，这通常是识别化学态的第一步。因此，分析者必须确认峰拟合后报告的每个峰的位置（用于确定化学态)与峰面积（用于精确定量）。
该数学方法应用模型峰与本底形状，为了获得实验数据的最优拟合，定义的参数是可变的。最常见模型峰的峰形是高斯与洛伦兹函数的组合。
峰拟合后应报告的参数大多是定义那些曲线的参数。其他因子由分析者选择，以确保峰拟合处理结果符合峰包络线的化学意义描述，或者使拟合过程所需的时间最短。分析者所做的操作包括：
选择在拟合中固定的参数值；确定拟合中可变参数值的范围；
一将一个参数值与另一个参数值进行数学关联。 峰拟合是一种获得可能与分析表面化学性质相关的定量与定性结果的纯数学处理。拟合结果将依
赖于分析者对参数和约束的选择，该选择会影响分析者从峰拟合结果中获得的解释性结论。因此，报告这些参数和约束是重要的。这将允许其他分析者进行如下操作：
评估由峰拟合所得结论的可靠性与有效性；一对同一数据集重复峰拟合处理可以得到相同的结果；
对由类似样品获得的数据重复峰拟合过程，可以进行数据集的有效比较。 大多数用于XPS数据处理的软件包都包含峰拟合程序。这些程序允许操作者选择合适的参数以
及使用所需的约束条件进行拟合处理。很可能软件会提供报告这些信息的输出以及方便拷贝用于其他谱图拟合处理的输出。这样的输出将便于报告合适的参数。
本文件不提供用于XPS峰拟合或者将峰拟合处理结果与被分析表面化学性质关联的说明。事实上，在本文件的示例中，所示拟合不代表可以进行拟合的唯一方法，甚至不代表最佳的峰拟合方法。这些示例只是用于说明制定本文件的目的。
IV GB/T41073—2021/ISO19830:2015
表面化学分析电子能谱X射线光电子能谱峰拟合报告的基本要求
1范围
本文件规定了如何报告X射线光电子能谱的峰拟合及其结果。 本文件适用于单个谱图或一组相关谱图的拟合，例如在深度剖析测试中采集获得的一组相关谱图。
本文件提供了一个应报告的参数列表，以实现可重复的峰拟合或对多个谱进行拟合与比较。
本文件不提供峰拟合的操作说明，也不提供应采用的拟合步骤。
2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
非弹性本底background，inelastic 由于单次或多次非弹性散射过程，原本处于一种能量的粒子现以较低能量被发射时在谱图中的强
度分布。
［来源ISO18115-1,4.50]
3.2
Shirley本底background,Shirley 在动能高于和低于该峰或有意义峰处拟合测量谱时计算的本底，这样在给定动能处的本底是以与
本底以上较高动能处的总峰面积成固定比例的成分。
［来源：ISO18115-1：2010，4.54]
3.3
Tougaard本底 background,Tougaard 用相对于能量损失的微分非弹性散射截面模型和表面区发射原子的三维分布模型所得到的强度
分布。
［来源：ISO18115-1：2010,4.57]
3.4
通能 passenergy 位于能量分析器中的能量色散区被测粒子的平均动能。 ［来源：ISO18115-1:2010,4.325］
3.5
峰拟合peakfitting 调整峰合成所产生的谱图与测得的谱图相一致的步骤。
1 GB/T41073—2021/ISO19830:2015
3.6
峰合成peaksynthesis 为拟合谱峰使用模型或实验峰形合成谱的过程。其间需调节峰个数、峰形、峰宽、峰位、峰强度以及
本底形状和强度。
[来源：ISO18115-1:2010,4.329]
3.7
残差谱 residualspectrum 实验采集谱与拟合合成谱之差。
4 符号和缩略语
4.1缩略语
下列缩略语适用于本文件。 BE
结合能（bindingenergy）电子伏(electronvolt)
ev FWHM 半高峰宽（fullwidthathalfmaximum） L/G
由高斯与洛伦兹函数线性组合构成的准Voigt函数峰中，洛伦兹组分与高斯组分的强度比(ratioof the intensityof theLorentzian componenttotheGaussian component of a pseudo Voigt peak consisting of the sum of a Gaussian and a Lorentzian function) 通能（passenergy） X射线光电子能谱（X-rayphotoelectronspectroscopy）
PE XPS
4.2 符号
下列符号适用于本文件。 Xmin X"最小化处理后的值 x2 卡方
某峰的结合能的标准偏差扣除本底前通道i的总计数谱的通道数拟合过程中使用的可单独调整的参数的数量被拟合谱部分的能量通道数目通道讠中的谱残差（由总计数获得，而不是每秒计数）在评估峰位的不确定度过程中峰位能量的变化量（相比于产生最小卡方值的峰位）在评估峰强的不确定度过程中峰高变化量（相比于产生最小卡方值的量）
a ci i M N r: Aa Ah Aw 在评估峰宽的不确定度过程中峰宽变化量（相比于产生最小卡方值的量）
5相关数据采集参数报告
5.1概述
本章适用于可能影响谱图中峰形、峰包络线或者本底的仪器参数。这些参数会影响定义拟合谱图的参数，因此，应予以报告。
2 GB/T41073—2021/IS019830:2015
5.2谱仪
仪器参数和采集参数影响XPS谱图的峰形。这些参数也会影响峰拟合处理的结果，应予以报告。 此外，仪器参数与峰拟合所得结果之间的关系可能依赖于所用仪器的精确设计。其中一个例子就是用于采集数据的通能与谱峰分辨之间的关系。因此，报告制造商与所用仪器型号是必要的。这可以是整个谱仪的型号名称（尽量给出版本标识），或者是关键部件的型号名称。 5.3仪器分辨
应报告能影响后续峰拟合结果的参数，包括任何可能影响谱仪分辨的如下因素：一选择的通能；一狭缝设置，如果谱仪分析器在人口和/或出口处有控制仪器分辨的可调节狭缝；
如果谱仪带有可调节角度接收和/或可调节视场孔径的传输透镜，则这里每一个参数的设置都可能影响最终分辨，应予以报告。
显然，上述参数不构成峰拟合处理的一部分，而且报告值与谱图形状之间的关系可能依赖于所用的谱仪。每一个这些参数的值都应予以报告，这样来自不同谱仪所获得的峰拟合数据之间才能进行有意义的比较。 5.4检测器
谱仪所配置的检测器类型会影响采集谱图的形状。检测器常用类型包括多通道电子倍增器和通道
板检测器。应报告所用检测器的类型。带有通道板或多通道电子倍增器的仪器可以在“扫描模式”或者 “快照模式”下操作，这取决于分析器的能量中位值在谱图采集过程中是否改变（扫描模式下）或者是否恒定（快照模式下）。应报告谱图采集的模式。
如果要全面评估拟合谱图的质量与可靠性，应对谱图中噪声幅度做一些标示。大多数XPS能谱仪使用连接到某种脉冲计数设备的电子倍增器，这意味着谱图中噪声的主要形式源于泊松统计。由于这种形式的噪声纯粹是统计的，它只与谱图的每个通道的计数值相关。要达到报告峰拟合结果的目的，仅需报告包含最大计数通道的计数值。宜注意的是，如果数据经过某种形式转换（例如，通过仪器的传输函数校正），则数据可能不符合泊松统计。
如果用于采谱的仪器带有多个倍增器，有可能数据已经不可避免地被平滑处理了，这降低了泊松统计预期的噪声幅度。噪声幅度降低的程度取决于谱仪的设计以及分析者采集谱图所选择的条件（例如，连续数据点之间的能量差与相邻检测器之间的能量差相关）。这会降低谱图中的相对噪声幅度，但报告最大峰值的计数会对峰拟合过程中来自噪声的可能影响提供指示。
注1：这里重要的是总的计数，而不是每秒计数值。 在高计数率下，电子倍增器的输出会变得非线性，这会影响峰形并影响拟合谱图的质量。出于报告
峰拟合结果的目的，只需要报告包含最大计数的通道的计数率。检测器线性的检测方法可参见 ISO21270。
注2：这里重要的是每秒计数值，而不是总的计数。 5.5 X射线源
应报告用于采谱的X射线源类型，包含阳极材质（Al、Mg等）或者X射线能量以及是否使用X射线单色器。所用X射线源的类型不仅会影响要拟合的峰的形状而且会影响卫星峰的性质。这些卫星峰可能出现于谱图中，并可能是拟合过程中需要考虑的。为了控制束斑大小以控制分析面积，一些单色器能聚焦X射线束。如果使用这种单色器，则应记录所选的束斑大小，因为它可能影响峰的分辨。
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