ICS 71.100.35 G 77 备案号：41859—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4540—2013
2,2-二溴-2-氰基乙酰胺
2,2-Dibromo-2-cyanoacetamide
2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4540—2013
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5)归口。 本标准负责起草单位：山东润鑫精细化工有限公司、中海油天津化工研究设计院、天津出人境检验
检疫局工业产品安全技术中心、深圳市华测检测有限公司、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院。
本标准主要起草人：米超杰、白莹、李秀平、郭勇、王亭、崔旭东。
I HG/T4540—2013
2,2-二溴-2-氰基乙酰胺
警告：本产品属于GB6944一2012中规定的第8类腐蚀性物质和第6类中的6.1项毒性物质，应注意防护。本标准中使用的有机试剂如甲醇有毒，检验操作人员应佩戴橡胶手套、口罩、防护眼镜等。 1范围
本标准规定了2，2-二漠-2-氰基乙酰胺的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。 本标准适用于2，2-二溴-2-氰基乙酰胺产品。本产品主要用于工业循环水系统等方面的杀菌灭藻。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB6944一2012危险货物分类和品名编号 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T21781一2008化学品的熔点及熔融范围试验方法 毛细管法 GB/T22592一2008水处理剂pH值测定方法通则
3分子式及结构式
分子式：CH2Br2N2O 结构式：
O
N=C
B Br NH
相对分子质量：241.85（按2011年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：白色或类白色结晶或结晶性粉末。 4.22，2-二溴-2-氰基乙酰胺按相应的试验方法测定应符合表1要求。
表 1
指标 99. 0 0. 5 123.0~126.0 5.0~7.0
项 目
试验方法 5. 2 5. 2 5. 3 5. 4 5. 5
纯度/% 单一杂质含量/% 熔点/℃ pH值（10g/L水溶液）干燥减量/%
<
1. 0
≤
1 HG/T 45402013
5试验方法 5.1通则
本标准所用试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。 5.2纯度和单一杂质含量 5.2.1方法提要
试样用流动相溶解，以磷酸水溶液和甲醇为流动相，使用以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的不锈钢柱和紫外检测器（215nm），对试样中的2，2-二漠-2-氰基乙酰胺进行高效液相色谱分离和测定。 5.2.2试剂和材料 5.2.2.1水：符合GB/T6682中一级水的规定。 5.2.2.2流动相：向900mL水中加人1mL磷酸，混匀，加人100mL甲醇，用0.45uμm微孔滤膜过滤两遍，超声波脱气振荡10min，备用。 5.2.2.32,2-二溴-2-氰基乙酰胺标样：质量分数不小于99.0%。 5.2.3仪器 5.2.3.1高效液相色谱仪：配有可变波长紫外检测器和数据处理系统。 5.2.3.21 色谱柱：以粒径为5um的十八烷基硅烷键合硅胶为填料的不锈钢柱，250mm×4.6mm。 5.2.3.3过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 5.2.3.4 微量进样器：100μL。 5.2.3.5定量环：20μL。 5.2.3.6 超声波清洗器。 5.2.4分析步骤 5.2.4.1标样溶液的制备
称取约0.1g2,2-二溴-2-氰基乙酰胺标样置于50mL烧杯中，加人适量流动相，使试样溶解，转移至50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 5.2.4.2试样溶液的制备
称取约0.1g2,2-二溴-2-氰基乙酰胺试样置于50mL烧杯中，加入适量流动相，使试样溶解，转移至50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 5.2.4.3测定
在215nm检测波长下，设定进样体积为20μL，流速为0.8mL/min，柱温为室温，运行时间为 40min。待仪器稳定后，依次进样流动相、标样溶液、试样溶液，分别记录色谱图
注1：在上述色谱条件下，2，2-二漠-2-氰基乙酰胺的保留时间约26min。 注2：可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 注3：2，2-二溴-2-氰基乙酰胺标样的高效液相色谱图参见附录A。
5.2.5结果计算
试样中2，2-二溴-2-氰基乙酰胺的纯度或单一杂质含量以w计，数值以%表示，按式(1)计算。
A
. ZA.0 ....
++++++ （1）
式中： A—试样溶液色谱图中，2，2-二漠-2-氰基乙酰胺或最大杂质的峰面积； A一一试样溶液色谱图中，扣除空白峰后，所有峰面积之和。 5.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为报告结果，2，2-二溴-2-氰基乙酰胺含量平行测定结果的绝对差值应不大于0.4%，杂质含量平行测定结果的绝对差值应不大于0.05%。 2 HG/T4540—2013
5.3熔点的测定
取适量经干燥减量测定完成的试样，研磨成细粉后，按GB/T21781的规定进行测定。 5.4pH值的测定
按GB/T22592-—2008的规定进行测定。 5.5干燥减量的测定 5.5.1方法提要
在电热恒温干燥箱中干燥2，2-二溴-2-氰基乙酰胺试样，测定试样在（70士2）℃的条件下干燥至恒量所失去的质量。 5.5.2仪器、设备 5.5.2.1电热恒温干燥箱。 5.5.2.2称量瓶：$50mm×20mm。 5.5.3分析步骤
称取约1g样品于已于（70士2）℃烘干至恒量的称量瓶中，称准至0.2mg。于（70士2）℃温度下干燥 3h以上，直至恒量。在干燥试样时，干燥箱应专用，烘干过程中不能放人其他物品，否则影响测定结果。 5.5.4结果计算
干燥减量以质量分数w计，数值以%表示，按照式（2)计算：
=3 wi -w2 ×100 %
*(2)
wi-wo
式中： w1—-干燥前样品与称量盘的质量的数值，单位为克(g)； W2 干燥后样品与称量盘的质量的数值，单位为克（g）； wo- 称量盘的质量的数值，单位为克（g）。
5.5.5允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果之间的绝对差值不大于0.1%。 6检验规则 6.1本标准规定的所有指标项目为出厂检验项目。 6.2每批产品不超过10t。 6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数 6.4采样时，应将采样器垂直插入到袋深的四分之三处采样，每袋所采样品不少于100g。将所采样品混匀，用四分法缩分至约500g，分装于两个清洁干燥的塑料瓶中，密封。贴上标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期、采样人姓名及必要的说明。一份供检验用，另一份保存三个月，备查。 6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合要求 6.6如果检验结果中有一项不符合本标准要求时，应加倍抽取样品重新核验，核验结果有一项不符合本标准要求时，整批产品为不合格。 7标志、包装、运输、贮存 7.12，2-二溴-2-氰基乙酰胺的包装容器上应涂刷牢固的标志，内容包括生产厂名、产品名称、商标、批号、生产日期、净质量以及符合GB190规定的腐蚀性物质和毒性物质的标志。 7.2每批出厂的2,2-二溴-2-氰基乙酰胺应附有质量检验报告和质量合格证。 7.32，2-二溴-2-氰基乙酰胺采用内衬塑料袋的纤维桶、纸塑复合袋或集装袋包装。 7.4运输过程应避免日晒雨淋。按包装标志堆放，搬运装卸小心轻放。 7.5贮存时应避光，贮存在通风干燥的仓库内，避免与金属和碱性物质接触。 7. 6 62，2-二溴-2-氰基乙酰胺从产品生产之日起，保质期为两年。
3 HG/T 4540—2013
附录A （资料性附录）
2,2-二溴-2-氰基乙酰胺高效液相色谱图
2,2-二溴-2-氰基乙酰胺高效液相色谱图见图A.1。
mV
10.0
检测器A:215nm
7.5
5.0
2.5
.ten
0.0 0.0
10.0
5.0
15.0
20.0
25.0
30.0
35.0
t/min
说明： 1- —溴化钠； 2 未知杂质： 3 氰基乙酰胺； 4- 未知杂质； 5 -2-溴-2-氰基乙酰胺； 6- 2，2-二漠-丙二酰胺； 7 2,2-二溴-2-氰基乙酰胺； 8- 二溴乙腈。
图A.1 2,2-二溴-2-氰基乙酰胺高效液相色谱图
4 ICS 71.100.35 G 77 备案号：41859—2013
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2,2-二溴-2-氰基乙酰胺
2,2-Dibromo-2-cyanoacetamide
2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4540—2013
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5)归口。 本标准负责起草单位：山东润鑫精细化工有限公司、中海油天津化工研究设计院、天津出人境检验
检疫局工业产品安全技术中心、深圳市华测检测有限公司、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院。
本标准主要起草人：米超杰、白莹、李秀平、郭勇、王亭、崔旭东。
I HG/T4540—2013
2,2-二溴-2-氰基乙酰胺
警告：本产品属于GB6944一2012中规定的第8类腐蚀性物质和第6类中的6.1项毒性物质，应注意防护。本标准中使用的有机试剂如甲醇有毒，检验操作人员应佩戴橡胶手套、口罩、防护眼镜等。 1范围
本标准规定了2，2-二漠-2-氰基乙酰胺的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。 本标准适用于2，2-二溴-2-氰基乙酰胺产品。本产品主要用于工业循环水系统等方面的杀菌灭藻。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB6944一2012危险货物分类和品名编号 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T21781一2008化学品的熔点及熔融范围试验方法 毛细管法 GB/T22592一2008水处理剂pH值测定方法通则
3分子式及结构式
分子式：CH2Br2N2O 结构式：
O
N=C
B Br NH
相对分子质量：241.85（按2011年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：白色或类白色结晶或结晶性粉末。 4.22，2-二溴-2-氰基乙酰胺按相应的试验方法测定应符合表1要求。
表 1
指标 99. 0 0. 5 123.0~126.0 5.0~7.0
项 目
试验方法 5. 2 5. 2 5. 3 5. 4 5. 5
纯度/% 单一杂质含量/% 熔点/℃ pH值（10g/L水溶液）干燥减量/%
<
1. 0
≤
1 HG/T 45402013
5试验方法 5.1通则
本标准所用试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。 5.2纯度和单一杂质含量 5.2.1方法提要
试样用流动相溶解，以磷酸水溶液和甲醇为流动相，使用以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的不锈钢柱和紫外检测器（215nm），对试样中的2，2-二漠-2-氰基乙酰胺进行高效液相色谱分离和测定。 5.2.2试剂和材料 5.2.2.1水：符合GB/T6682中一级水的规定。 5.2.2.2流动相：向900mL水中加人1mL磷酸，混匀，加人100mL甲醇，用0.45uμm微孔滤膜过滤两遍，超声波脱气振荡10min，备用。 5.2.2.32,2-二溴-2-氰基乙酰胺标样：质量分数不小于99.0%。 5.2.3仪器 5.2.3.1高效液相色谱仪：配有可变波长紫外检测器和数据处理系统。 5.2.3.21 色谱柱：以粒径为5um的十八烷基硅烷键合硅胶为填料的不锈钢柱，250mm×4.6mm。 5.2.3.3过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 5.2.3.4 微量进样器：100μL。 5.2.3.5定量环：20μL。 5.2.3.6 超声波清洗器。 5.2.4分析步骤 5.2.4.1标样溶液的制备
称取约0.1g2,2-二溴-2-氰基乙酰胺标样置于50mL烧杯中，加人适量流动相，使试样溶解，转移至50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 5.2.4.2试样溶液的制备
称取约0.1g2,2-二溴-2-氰基乙酰胺试样置于50mL烧杯中，加入适量流动相，使试样溶解，转移至50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 5.2.4.3测定
在215nm检测波长下，设定进样体积为20μL，流速为0.8mL/min，柱温为室温，运行时间为 40min。待仪器稳定后，依次进样流动相、标样溶液、试样溶液，分别记录色谱图
注1：在上述色谱条件下，2，2-二漠-2-氰基乙酰胺的保留时间约26min。 注2：可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 注3：2，2-二溴-2-氰基乙酰胺标样的高效液相色谱图参见附录A。
5.2.5结果计算
试样中2，2-二溴-2-氰基乙酰胺的纯度或单一杂质含量以w计，数值以%表示，按式(1)计算。
A
. ZA.0 ....
++++++ （1）
式中： A—试样溶液色谱图中，2，2-二漠-2-氰基乙酰胺或最大杂质的峰面积； A一一试样溶液色谱图中，扣除空白峰后，所有峰面积之和。 5.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为报告结果，2，2-二溴-2-氰基乙酰胺含量平行测定结果的绝对差值应不大于0.4%，杂质含量平行测定结果的绝对差值应不大于0.05%。 2 HG/T4540—2013
5.3熔点的测定
取适量经干燥减量测定完成的试样，研磨成细粉后，按GB/T21781的规定进行测定。 5.4pH值的测定
按GB/T22592-—2008的规定进行测定。 5.5干燥减量的测定 5.5.1方法提要
在电热恒温干燥箱中干燥2，2-二溴-2-氰基乙酰胺试样，测定试样在（70士2）℃的条件下干燥至恒量所失去的质量。 5.5.2仪器、设备 5.5.2.1电热恒温干燥箱。 5.5.2.2称量瓶：$50mm×20mm。 5.5.3分析步骤
称取约1g样品于已于（70士2）℃烘干至恒量的称量瓶中，称准至0.2mg。于（70士2）℃温度下干燥 3h以上，直至恒量。在干燥试样时，干燥箱应专用，烘干过程中不能放人其他物品，否则影响测定结果。 5.5.4结果计算
干燥减量以质量分数w计，数值以%表示，按照式（2)计算：
=3 wi -w2 ×100 %
*(2)
wi-wo
式中： w1—-干燥前样品与称量盘的质量的数值，单位为克(g)； W2 干燥后样品与称量盘的质量的数值，单位为克（g）； wo- 称量盘的质量的数值，单位为克（g）。
5.5.5允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果之间的绝对差值不大于0.1%。 6检验规则 6.1本标准规定的所有指标项目为出厂检验项目。 6.2每批产品不超过10t。 6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数 6.4采样时，应将采样器垂直插入到袋深的四分之三处采样，每袋所采样品不少于100g。将所采样品混匀，用四分法缩分至约500g，分装于两个清洁干燥的塑料瓶中，密封。贴上标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期、采样人姓名及必要的说明。一份供检验用，另一份保存三个月，备查。 6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合要求 6.6如果检验结果中有一项不符合本标准要求时，应加倍抽取样品重新核验，核验结果有一项不符合本标准要求时，整批产品为不合格。 7标志、包装、运输、贮存 7.12，2-二溴-2-氰基乙酰胺的包装容器上应涂刷牢固的标志，内容包括生产厂名、产品名称、商标、批号、生产日期、净质量以及符合GB190规定的腐蚀性物质和毒性物质的标志。 7.2每批出厂的2,2-二溴-2-氰基乙酰胺应附有质量检验报告和质量合格证。 7.32，2-二溴-2-氰基乙酰胺采用内衬塑料袋的纤维桶、纸塑复合袋或集装袋包装。 7.4运输过程应避免日晒雨淋。按包装标志堆放，搬运装卸小心轻放。 7.5贮存时应避光，贮存在通风干燥的仓库内，避免与金属和碱性物质接触。 7. 6 62，2-二溴-2-氰基乙酰胺从产品生产之日起，保质期为两年。
3 HG/T 4540—2013
附录A （资料性附录）
2,2-二溴-2-氰基乙酰胺高效液相色谱图
2,2-二溴-2-氰基乙酰胺高效液相色谱图见图A.1。
mV
10.0
检测器A:215nm
7.5
5.0
2.5
.ten
0.0 0.0
10.0
5.0
15.0
20.0
25.0
30.0
35.0
t/min
说明： 1- —溴化钠； 2 未知杂质： 3 氰基乙酰胺； 4- 未知杂质； 5 -2-溴-2-氰基乙酰胺； 6- 2，2-二漠-丙二酰胺； 7 2,2-二溴-2-氰基乙酰胺； 8- 二溴乙腈。
图A.1 2,2-二溴-2-氰基乙酰胺高效液相色谱图
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