ICS 71.100.01; 87.060.10 G 56
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5848—2021
2.4-二甲基乙酰乙酰苯胺
2,4-Dimethylacetoacetanilide
2021-07-01实施
2021-03-05发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5848—2021
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：青岛海湾精细化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司、沈阳沈化院测试技术
有限公司、国家染料质量监督检验中心。
本标准主要起草人：宋志新、赵志敏、薛岩、王娟、杨杰民、李新波、王明。
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- HG/T5848—2021
2.4-二甲基乙酰乙酰苯胺
1范围
本标准规定了2，4-二甲基乙酰乙酰苯胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、 包装、运输和贮存。
本标准适用于2，4-二甲基乙酰乙酰苯胺产品的质量控制。
0 .
0
结构式：
-NH—C—CH2—C-CH3 CHs
H,C-
分子式：C12H15NO2 相对分子质量：205.26（按2019年国际相对原子质量） CAS RN: 97-36-9
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD) GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 要求
2，4-二甲基乙酰乙酰苯胺的质量要求应符合表1的规定。
表12,4-二甲基乙酰乙酰苯胺的质量要求项 目
序号 1 2 3 4 5 6
试验方法章条号
指 标
5. 2 5. 3 5. 4 5. 4 5. 5 5. 6
外观 2，4-二甲基乙酰乙酰苯胺的质量分数/% 2，4-二甲基乙酰乙酰苯胺的纯度/% 2,4-二甲基苯胺的含量/% 干燥减量的质量分数/% 碱溶浊度
白色至浅黄色或浅粉红色结晶粉末
≥99.00 ≥99.00 ≤0.10 ≤0.50 基本澄清透明
(37) HG/T5848—2021
4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定。所采样产品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、 下三部分的样品，所采样品总量应不少于200g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、 密封良好、避光的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期和地点。一个供检验用，另一个保存备查。
5试验方法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682--2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定
在自然北昼光下采用目视评定。 5.32,4-二甲基乙酰乙酰苯胺的质量分数的测定 5.3.1测定原理
芳香族胺类酰化物在无机酸存在下与亚硝酸钠定量进行亚硝化反应，过量亚硝酸钠用碘离子检出，用以判定终点。 5.3.2试剂和溶液 5.3.2.1乙酸。 5.3.2.2盐酸溶液：盐酸与水的体积比=1：1。 5.3.2.3氢氧化钠溶液：40g/L。 5.3.2.4亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO2）=0.5mol/L。
按GB/T601的规定配制和标定，标定时用淀粉-碘化钾试纸指示终点。 5.3.2.5淀粉-碘化钾试纸。 5.3.3测定步骤
称取约1.2g（精确至0.0001g）2，4-二甲基乙酰乙酰苯胺试样，置于400mL烧杯中。加人 8mL氢氧化钠溶液，再加人125mL水，加热至25℃～35℃溶解。在不断搅拌下加人100mL乙酸、 50mL盐酸溶液，加水至总体积约300mL。控制溶液温度为15℃～20℃，在揽拌下用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定。滴定时将滴定管尖端插人液面下，近终点时将滴定管提出液面，用少量水将尖端洗
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2 HG/T5848-2021
涤，再逐滴加人。以淀粉-碘化钾试纸检验终点，当试液点在试纸上呈微蓝色并保持3min不消失，即为终点。
同时做空白试验。 5.3.4结果计算
2，4-二甲基乙酰乙酰苯胺的质量分数以w，计，按公式（1）计算：
c[(V1-V。) /1 000]M
×100%
... ()
W,=
m1
式中： c一—亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V1一试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； M-—2,4-二甲基乙酰乙酰苯胺的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）［M(CzHisNO,）
205.26];
m1试样的质量的数值，单位为克（g）。 计算结果保留到小数点后2位。 5.3.5允许差
2，4-二甲基乙酰乙酰苯胺的质量分数两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.30%，取其算术平均值作为测定结果。 5.42,4-二甲基乙酰乙酰苯胺的纯度和2,4-二甲基苯胺的含量的测定
5.4.1测定原理
采用高效反相液相色谱法，在十八烷基键合柱上以甲醇和四丁基溴化铵水溶液的混合溶液为流动相分离2，4-二甲基乙酰乙酰苯胺和2，4-二甲基苯胺，经紫外检测器检测，用峰面积归一化法定量。 5.4.2仪器设备 5.4.2.1液相色谱仪：输液泵---流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为土1%；检测器一多波长紫外分光检测器或其他具有同等性能的分光检测器。 5.4.2.2色谱柱：150mmX4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18，粒径5μm。 5.4.2.3色谱工作站或积分仪。 5.4.2.4微量注射器或自动进样器。 5.4.2.5分析天平：精度为0.1mg。 5.4.2.6微孔过滤膜（水相）：孔径为0.45μm。 5.4.2.7针式过滤器：孔径为0.45μm。 5.4.2.8超声波发生器。 5.4.3试剂和溶液 5.4.3.1甲醇：色谱纯。
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3 HG/T5848—2021 5.4.3.2水：经微孔过滤膜（水相）过滤。 5.4.3.3 3四丁基溴化铵水溶液：2g/L四丁基漠化铵，1.0mL/L乙酸。 5.4.4 色谱操作条件 5.4.4.1 流动相：甲醇与四丁基溴化铵水溶液的体积比=38：62。 5.4.4.2 检测波长：230nm。 5.4.4.3流量：1.0mL/min。 5.4.4.4 进样量：5μL。 5.4.4.5 柱温：35℃。 5. 4.5 试样溶液的配制
称取约50mg（精确至0.1mg）试样于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，混合均匀，于超声波发生器中振荡、脱气，冷却至室温，进样前用针式过滤器过滤。 5.4.6测定步骤
可根据仪器设备不同选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后进试样溶液，待出峰完毕后（见图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.4.7结果计算
2，4-二甲基乙酰乙酰苯胺的纯度和2，4-二甲基苯胺的含量以w；计，按公式（2）计算：
A;
W;=ZA; X100%
(2)
式中： A；—试样中2，4-二甲基乙酰乙酰苯胺或2，4-二甲基苯胺的峰面积； A，一一试样中2，4-二甲基乙酰乙酰苯胺及其各有机杂质的峰面积之和。 计算结果保留到小数点后2位。如结果小于0.01%，则保留1位有效数字。 5.4.8 3允许差
2，4-二甲基乙酰乙酰苯胺的纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.20%，2，4-二甲基苯胺的含量两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。 5.4.9 色谱图
液相色谱示意图见图1。
(40)
4 HG/T5848—2021
2 8.00
0.00
16.00
24.00
4.00
12.00 时间/min
20.00
说明： 1-—2，4-二甲基苯胺； 2—未知物； 3 -2，4-二甲基乙酰乙酰苯胺。
图12，4-二甲基乙酰乙酰苯胺的液相色谱示意图
5.5 干燥减量的质量分数的测定
5.5.1测定原理
试样于真空干燥器中除去挥发物至恒量，根据称取试样的质量及恒量后试样的质量计算出干燥减量。 5.5.2 仪器
5.5.2.1 真空干燥器。
5.5.2.2 真空泵。 5.5.3 测定步骤
称取约2g（精确至0.0001g）试样于已恒量的称量瓶中，将称量瓶连同试样移入真空干燥器中，开启真空泵，在4000Pa下真空干燥至恒量（约3h）。 5.5.4结果计算
2，4-二甲基乙酰乙酰苯胺干燥减量的质量分数以w2计，按公式（3）计算：
m2-m
W2= m2 3×100%
(3)
*.. +.+**.
式中： m2 试样的质量的数值，单位为克（g）； m3 真空干燥后试样的质量的数值，单位为克（g）。
(41)
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