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HG/T 2078-2012 2-氰基-4-硝基苯胺

资料类别:行业标准

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内容简介

HG/T 2078-2012 2-氰基-4-硝基苯胺 ICS 71.100. 01;87.060.10 G 56 备案号:38638—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2078—2012 代替HG/T2078—2005
2-氰基-4-硝基苯胺
2-Cyano-4-nitroaniline
2012-12-28发布
2013-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2078—2012
前 創言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准代替HG/T2078—2005《2-氰基-4-硝基苯胺》,与HG/T2078-—2005相比,除编辑性修改
外主要技术变化如下:
增加了CASRN(见1);修改了2-氰基-4-硝基苯胺含量的定量方法(见5.4,2005年版的5.3);修改了异构体的名称和含量指标(见3,2005年版的3);原标准中加热减量指标修改为水分指标,并修改了测定方法(见3、5.5,2005年版的3、5.5)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:江苏联化科技有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人:程晓宏、蒲爱军、蔡先念。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
HG2078—1991、HG/T2078—2005。
建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net HG/T2078—2012
2-氰基-4-硝基苯胺
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了2-氰基-4-硝基苯胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、 贮存。
本标准适用于2-氰基-4-硝基苯胺的产品质量控制。 结构式:
NH2
CN
NOz
分子式:CHsN3O2 相对分子质量:163.13(按2009年国际相对原子质量) CASRN:17420-30-3
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T2384—2007 染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T2386—2006 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987) GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
2-氰基-4-硝基苯胺质量要求应符合表1的规定。
表12-氰基-4-硝基苯胺的质量要求
指 标一等品浅黄色粉末 204.0 96.00 2.00 2. 00 0. 50
项 目
试验方法
优等品
合格品
(1)外观 (2)干品初熔点/℃ (3)2-氰基-4-硝基苯胺纯度(HPLC)/% (4)2-氰基-6-硝基苯胺含量(HPLC)/% (5)聚合物含量(HPLC)/% (6)水分的质量分数/%
5. 2 5. 3 5. 4 5. 4 5. 4 5. 5
> 205.0 > 97. 00
203. 0 95. 00 3.00 2. 00 1. 00
1.50
< 1.50 ≤
0. 10
1 HG/T2078—2012
4采样
以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定,所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号,生产厂名称,取样日期、地点。一个供检验,另一个保存备查。 5试验方法 5.1般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682--2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 5.3干品初熔点的测定
按GB/T2384一2007的规定进行,样品在100℃105℃烘干1h。 5.42-氰基-4-硝基苯胺及有机杂质含量的测定(HPLC) 5.4.1方法提要
采用高效反相离子对色谱法,在C18柱上,以乙腈、水为流动相,分离2-氰基-4-硝基苯胺及各有机杂质组分,经紫外检测器检测,用峰面积归一化法测定2-氰基-4-硝基苯胺纯度及有机杂质的含量。 5.4.2试剂和材料
a)乙腈:色谱纯; b) 水:经0.45μm膜过滤。
5.4.3 仪器设备
a) 输液泵:流量范围0.1mL/min~5mL/min,在此范围内其流量稳定性为士1%; b) 检测器:多波长紫外分光光度检测器或具有同等性能的分光光度检测器; c) 色谱柱:长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱;固定相为5μmODSC18; d) 色谱工作站或积分仪; e) 微量进样器或自动进样器; f) 超声波发生器。
5.4.4 色谱分析条件
a) 流动相:乙腈与水的体积比=50:50; b) 波长:254nm; c) 流量:0.8mL/min; d) 进样量:10μL; e)柱温:室温。 可根据仪器和色谱柱的不同,选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。
5.4.5试样溶液的制备
称取约20mg(精确至0.1mg)试样2-氰基-4-硝基苯胺(称样前将样品研细)于25mL容量瓶中,用乙腈溶解稀释至刻度,盖紧瓶塞,于超声波发生器中振荡、充分溶解,为试样溶液。 5.4.6测定步骤
待仪器运行稳定后,吸取试样溶液注入进样器,待组分流出完毕,用色谱工作站或积分仪进行结果处理(见色谱示意图1)。 2
建筑321--标准查询下载网www.jz321.net HG/T2078—2012
5.4.7结果计算
2-氰基-4-硝基苯胺纯度及有机杂质含量以;计,数值用%表示,按式(1)计算:
A;
w; = ZA; X100
(1)
式中: A;—试样溶液中2-氰基-4-硝基苯胺及各有机杂质的峰面积数值; ZA;- 一试样溶液中2-氰基-4-硝基苯胺及各有机杂质的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。
5.4.8允许差
2-氰基-4-硝基苯胺平行测定结果之差应不大于0.30%,其他有机杂质平行测定结果之差应不大于0.10%,取其算术平均值作为测定结果。 5.4.9色谱示意图
色谱示意图见图1。
160E 140 120[ 100E
60F 40 20F 0 20t
4
9
1 2
5 6
8
7
0
6
2
4
10 时间/min
14
16
18
1——溶剂; 2-—未知物; 3——2-氰基-4-硝基苯胺; 4--2-氰基-6-硝基苯胺;
5~8——未知物;
聚合物。
9-
图12-氰基-4-硝基苯胺的色谱示意图
5.5水分的测定
按GB/T2386—-2006中3.4的规定进行测定。 溶剂为(2十1)体积比的甲醇和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液,称取试样的质量为3g(精确至
0.000 2 g)。
水分平行测定结果之差应不大于0.05%(质量分数),取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 6检验规则 6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 6.2出厂检验
2-氰基-4-硝基苯胺应由生产厂的质量检验部门进行检验合格,附合格证明后方可出厂。生产厂应
3 HG/T2078—2012
保证所有出厂的2-氰基-4-硝基苯胺都符合本标准的要求。 6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,干品应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不合格。 7标志、标签、包装、运输、贮存 7.1标志
2-氰基-4-硝基苯胺的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志,标志内容至少应有: a)产品名称; b) 生产厂名称、地址; c) 生产日期、批号和等级; d) 生产许可证编号和标志; e)净含量。
7.2标签
2-氰基-4-硝基苯胺产品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 7.3包装
2-氰基-4-硝基苯胺用内衬塑料袋(塑料袋应扎口)的铁桶或纸板桶。每桶净含量25kg士0.25kg。 其他包装可与用户协商确定。 7.4运输
2-氰基-4-硝基苯胺的运输过程中应防雨、防晒、防止碰破和压坏包装,避免产品直接暴露于空气中,防止变质。搬运中需小心轻放,不可与皮肤接触,防止吸人人体内。 7.5购存
2-氰基-4-硝基苯胺应贮存于阴凉、通风干燥处。
4
建筑321---标准查询下载网 www.jz321.net 中华人民共和国化工行业标准 2-氰基-4-硝基苯胺 HG/T2078—2012 出版发行:化学工业出版社
(北京市东城区青年潮南街13号邮政编码100011)
化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16印张%字数9千字
2013年4月北京第1版第1次印刷
书号:155025·1426
购书咨询:010-64518888 售后服务:010-64518899
网址:http://www.cip.com.cn
凡购买本书,如有缺损质量问题,本社销售中心负责调
版权所有 违者
定价:10.00元 ICS 71.100. 01;87.060.10 G 56 备案号:38638—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2078—2012 代替HG/T2078—2005
2-氰基-4-硝基苯胺
2-Cyano-4-nitroaniline
2012-12-28发布
2013-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2078—2012
前 創言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准代替HG/T2078—2005《2-氰基-4-硝基苯胺》,与HG/T2078-—2005相比,除编辑性修改
外主要技术变化如下:
增加了CASRN(见1);修改了2-氰基-4-硝基苯胺含量的定量方法(见5.4,2005年版的5.3);修改了异构体的名称和含量指标(见3,2005年版的3);原标准中加热减量指标修改为水分指标,并修改了测定方法(见3、5.5,2005年版的3、5.5)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:江苏联化科技有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人:程晓宏、蒲爱军、蔡先念。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
HG2078—1991、HG/T2078—2005。
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2-氰基-4-硝基苯胺
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了2-氰基-4-硝基苯胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、 贮存。
本标准适用于2-氰基-4-硝基苯胺的产品质量控制。 结构式:
NH2
CN
NOz
分子式:CHsN3O2 相对分子质量:163.13(按2009年国际相对原子质量) CASRN:17420-30-3
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T2384—2007 染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T2386—2006 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987) GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
2-氰基-4-硝基苯胺质量要求应符合表1的规定。
表12-氰基-4-硝基苯胺的质量要求
指 标一等品浅黄色粉末 204.0 96.00 2.00 2. 00 0. 50
项 目
试验方法
优等品
合格品
(1)外观 (2)干品初熔点/℃ (3)2-氰基-4-硝基苯胺纯度(HPLC)/% (4)2-氰基-6-硝基苯胺含量(HPLC)/% (5)聚合物含量(HPLC)/% (6)水分的质量分数/%
5. 2 5. 3 5. 4 5. 4 5. 4 5. 5
> 205.0 > 97. 00
203. 0 95. 00 3.00 2. 00 1. 00
1.50
< 1.50 ≤
0. 10
1 HG/T2078—2012
4采样
以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定,所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号,生产厂名称,取样日期、地点。一个供检验,另一个保存备查。 5试验方法 5.1般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682--2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 5.3干品初熔点的测定
按GB/T2384一2007的规定进行,样品在100℃105℃烘干1h。 5.42-氰基-4-硝基苯胺及有机杂质含量的测定(HPLC) 5.4.1方法提要
采用高效反相离子对色谱法,在C18柱上,以乙腈、水为流动相,分离2-氰基-4-硝基苯胺及各有机杂质组分,经紫外检测器检测,用峰面积归一化法测定2-氰基-4-硝基苯胺纯度及有机杂质的含量。 5.4.2试剂和材料
a)乙腈:色谱纯; b) 水:经0.45μm膜过滤。
5.4.3 仪器设备
a) 输液泵:流量范围0.1mL/min~5mL/min,在此范围内其流量稳定性为士1%; b) 检测器:多波长紫外分光光度检测器或具有同等性能的分光光度检测器; c) 色谱柱:长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱;固定相为5μmODSC18; d) 色谱工作站或积分仪; e) 微量进样器或自动进样器; f) 超声波发生器。
5.4.4 色谱分析条件
a) 流动相:乙腈与水的体积比=50:50; b) 波长:254nm; c) 流量:0.8mL/min; d) 进样量:10μL; e)柱温:室温。 可根据仪器和色谱柱的不同,选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。
5.4.5试样溶液的制备
称取约20mg(精确至0.1mg)试样2-氰基-4-硝基苯胺(称样前将样品研细)于25mL容量瓶中,用乙腈溶解稀释至刻度,盖紧瓶塞,于超声波发生器中振荡、充分溶解,为试样溶液。 5.4.6测定步骤
待仪器运行稳定后,吸取试样溶液注入进样器,待组分流出完毕,用色谱工作站或积分仪进行结果处理(见色谱示意图1)。 2
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5.4.7结果计算
2-氰基-4-硝基苯胺纯度及有机杂质含量以;计,数值用%表示,按式(1)计算:
A;
w; = ZA; X100
(1)
式中: A;—试样溶液中2-氰基-4-硝基苯胺及各有机杂质的峰面积数值; ZA;- 一试样溶液中2-氰基-4-硝基苯胺及各有机杂质的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。
5.4.8允许差
2-氰基-4-硝基苯胺平行测定结果之差应不大于0.30%,其他有机杂质平行测定结果之差应不大于0.10%,取其算术平均值作为测定结果。 5.4.9色谱示意图
色谱示意图见图1。
160E 140 120[ 100E
60F 40 20F 0 20t
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1——溶剂; 2-—未知物; 3——2-氰基-4-硝基苯胺; 4--2-氰基-6-硝基苯胺;
5~8——未知物;
聚合物。
9-
图12-氰基-4-硝基苯胺的色谱示意图
5.5水分的测定
按GB/T2386—-2006中3.4的规定进行测定。 溶剂为(2十1)体积比的甲醇和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液,称取试样的质量为3g(精确至
0.000 2 g)。
水分平行测定结果之差应不大于0.05%(质量分数),取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 6检验规则 6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 6.2出厂检验
2-氰基-4-硝基苯胺应由生产厂的质量检验部门进行检验合格,附合格证明后方可出厂。生产厂应
3 HG/T2078—2012
保证所有出厂的2-氰基-4-硝基苯胺都符合本标准的要求。 6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,干品应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不合格。 7标志、标签、包装、运输、贮存 7.1标志
2-氰基-4-硝基苯胺的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志,标志内容至少应有: a)产品名称; b) 生产厂名称、地址; c) 生产日期、批号和等级; d) 生产许可证编号和标志; e)净含量。
7.2标签
2-氰基-4-硝基苯胺产品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 7.3包装
2-氰基-4-硝基苯胺用内衬塑料袋(塑料袋应扎口)的铁桶或纸板桶。每桶净含量25kg士0.25kg。 其他包装可与用户协商确定。 7.4运输
2-氰基-4-硝基苯胺的运输过程中应防雨、防晒、防止碰破和压坏包装,避免产品直接暴露于空气中,防止变质。搬运中需小心轻放,不可与皮肤接触,防止吸人人体内。 7.5购存
2-氰基-4-硝基苯胺应贮存于阴凉、通风干燥处。
4
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(北京市东城区青年潮南街13号邮政编码100011)
化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16印张%字数9千字
2013年4月北京第1版第1次印刷
书号:155025·1426
购书咨询:010-64518888 售后服务:010-64518899
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