ICS 71.100.01; 87.060.10 CCS G 57
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5950—2021
色酚 AS-IRG
(4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺）
Naphthol AS-IRG (4-Chloro-2,5-dimethoxyacetoacetylaniline)
2021-12-02发布
2022-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5950—2021
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本文件起草单位：南通醋酸化工股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司、沈阳沈化院测试技术
有限公司、厦门市翰均科检测科技有限公司、国家染料质量监督检验中心。
本文件主要起草人：俞新南、孟祥祺、王海霞、王建国、曹锦芳、赵志敏、杨杰民
(13)
I HG/T5950—2021
色酚AS-IRG
（4-氯-2.5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺）
1范围
本文件规定了色酚AS-IRG（4-氯-2，5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺）的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本文件适用于色酚AS-IRG产品的质量控制。
H,C.
0
0
0
-NH-C-CH,—C—CH
结构式：
CI
0
CH,
分子式：C12H14CINO 相对分子质量：271.70（按2019年国际相对原子质量） CASRN:4433-79-8
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T2384一2015染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T2386—2014 染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD) GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4要求
色酚AS-IRG的质量要求应符合表1的规定。
(15)
1 HG/T5950—2021
表1色酚AS-IRG的质量要求
序号 1 外观
指 标白色至灰白色结晶粉末
项 目
试验方法章条号
6. 2 6. 3 6. 4 6. 5 6. 6
色酚AS-IRG的纯度/% 干品初熔点/℃
≥99.00 ≥103.0 ≤0.30 通过检验
2 3 4 干燥减量的质量分数/%
碱溶浊度
5
5采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定。所采样品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落人产品中。
采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不应少于200g。 将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、避光、密封良好的容器中，其上粘贴标签，
注明产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地点。一个供检验用，另一个保存备查。
6试验方法
警告一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 6.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。 检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。
6.2外观的评定
在自然北昼光下采用目视评定。 6.3色酚AS-IRG的纯度的测定 6.3.1测定原理
采用高效反相液相色谱法，在十八烷基键合柱上，以乙腈和乙酸铵水溶液的混合溶液为流动相分离色酚AS-IRG及其有机杂质，经紫外检测器检测，用峰面积归一化法定量。 6.3.2仪器设备 6.3.2.1液相色谱仪。
输液泵：流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为土1%。 检测器：多波长紫外分光检测器或其他具有同等性能的分光检测器。
6.3.2.2色谱柱：150mm×4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18，粒径5μm。
(16)
2 HG/T5950—2021
6.3.2.3 色谱工作站或积分仪。 6.3.2.4 微量注射器或自动进样器。 6.3.2.5 5分析天平：精度为0.1mg。 6.3.2.6 微孔过滤膜（水相）：孔径为0.45μm。 6.3.2.7 针式过滤器：孔径为0.45μm。 6.3.2.8 超声波发生器。 6.3.3 3试剂和溶液 6.3.3.1 乙腈：色谱纯。 6.3.3.2 乙腈水溶液：乙腈与水的体积比=1：1。 6.3.3.3 水：经微孔过滤膜（水相）过滤。 6.3.3. 4 乙酸铵水溶液：10mmol/L。 6.3.4 色谱操作条件 6.3. 4.1 流动相：乙腈与乙酸铵水溶液的体积比=28：72。 6.3.4.2 检测波长：254nm。 6.3.4.3 3流量：0.8mL/min。 6.3.4. 4 进样量：10μL。 6.3.4.5 5柱温：35℃。 6.3.5 5试样溶液的配制
称取约50mg（精确至0.1mg）试样于50mL容量瓶中，用乙腈水溶液溶解并稀释至刻度，混合均匀，于超声波发生器中振荡、脱气、溶解完全，冷却至室温，进样前用针式过滤器过滤。 6.3. 6 测定步骤
可根据仪器设备不同选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器脱气。 开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器或自动进样器进样，待出峰完毕后（见
图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 6.3.7结果计算
色酚AS-IRG的纯度以w计，按公式（1）计算：
A
w= ZA, X100%
(1)
式中： A—试样中色酚AS-IRG的峰面积；
ZA；—试样中色酚AS-IRG及其各有机杂质的峰面积之和。
计算结果保留到小数点后2位。
(17)
3 HG/T5950—2021
6. 3. 8 3允许差
色酚AS-IRG纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.20%，取其算术平均值作为测定结果。 6.3.9 色谱图
色谱示意图见图1。
2
-
0.00
45.00
5.00
10.00
15.00
20.00
25.00 时间/min
30.00
35.00
40.00
标引序号说明：
一未知物； 2— 一未知物； 3- 色酚AS-IRG。
1
图1 色酚AS-IRG液相色谱示意图
6.4干品初熔点的测定
取本文件6.5干燥减量试验后的试样，按照GB/T2384一2015的规定进行。 6.5于燥减量的质量分数的测定 6.5.1测定步骤
按照GB/T2386一2014中3.2烘干法的规定进行。取样量5g～10g，烘干温度85℃士2℃。 6.5.2允许差
干燥减量的质量分数两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.03%，取其算术平均值作为测定结果。
(18) HG/T5950—2021
6.6碱溶浊度的测定 6.6.1测定原理
依据试样在氢氧化钠溶液中溶解后与氯化银浊度标准溶液进行比较判断试样的碱溶浊度。 6.6.2仪器
比色管：25mL具塞标准比色管一套，要求直径、高度、壁厚相同。 6.6.3试剂和溶液 6.6.3.1 氯化钠。 6.6.3.2氢氧化钠溶液：10g/L。 6.6.3.3硝酸溶液：硝酸与水的体积比=1：3。 6.6.3.4硝酸银溶液：17g/L。 6.6.4 氯标准储备溶液的配制
称取0.164g（精确至0.0001g）经500℃～600℃灼烧至恒量的氯化钠于1000mL容量瓶中，加水溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，备用。此溶液含氯0.1mg/mL。 6.6.5氯标准使用溶液的配制
将氯标准储备溶液用水稀释100倍。此溶液含氯0.001mg/mL。 6.6.6浊度标准溶液的配制
在比色管中按表2配制浊度标准溶液，盖上比色管塞子，充分摇匀，并放置15min。
表2浊度标准溶液
浊度标准溶液/mL 水
浊度基本澄清透明
氯标准使用溶液
硝酸溶液 1. 0
硝酸银溶液
14. 0
6. 0
0. 2
6.6.7分析步骤
称取约2g（精确至0.0001g）试样于100mL烧杯中，加入50mL氢氧化钠溶液，在25℃～ 35℃溶解，待冷至室温后，量取20mL溶液于比色管中。
将装有试样溶液及浊度标准溶液的比色管置于比色管架上，比色管底部用黑纸相衬，正对白色背景，从上往下观察，轴线比色，看试样溶液是否达到了基本澄清透明。
7检验规则
7.1检验分类
本文件第4章表1中规定有项目均为出厂检验项目。
(19)
5