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GB/T 25186-2010 表面化学分析 二次离子质谱 由离子注入参考物质确定相对灵敏度因子

资料类别:行业标准

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更新时间:2023-12-27 15:12:44



推荐标签: 化学分析 表面 质谱 离子 物质 参考 因子 相对 灵敏度 相对 25186

内容简介

GB/T 25186-2010 表面化学分析 二次离子质谱 由离子注入参考物质确定相对灵敏度因子 ICS 71.040.40 G 04
CP
中华人民共和宝宝家标准
GB/T25186—2010/IS018114:2003
表面化学分析 二次离子质谱
由离子注入参考物质确定
相对灵敏度因子
Surface chemical analysis-Secondary-ion mass spectrometry-
Determination of relative sensitivity factors from
ion-implanted reference materials
(ISO18114:2003,IDT)
2011-08-01实施
2010-09-26发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T25186—2010/ISO18114:2003
前 言
本标准等同采用ISO18114:2003《表面化学分析 二次离子质谱 由离子注人参考物质确定相对灵敏度因子》。
为了方便使用,本标准做了下列编辑性修改:
一用“本标准”代替“本国际标准”。 本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位:信息产业部专用材料质量监督检验中心。 本标准主要起草人:马农农、何友琴、何秀坤。
I GB/T25186—2010/IS018114:2003
引言
在二次离子质谱分析中,常使用离子注人物质校准仪器。 本标准将提供一种统一的方法:由离子注人参考物质来确定某种元素在特定基体中的相对灵敏度
因子,并说明如何确定具有相同基体材料的不同样品中该元素的浓度。
= GB/T25186—2010/ISO18114:2003
表面化学分析二次离子质谱
由离子注入参考物质确定
相对灵敏度因子
1范围
本标准指定了一种由离子注人参考物质确定二次离子质谱分析中相对灵敏度因子的方法。 本标准适用于基体化学成分单一的样品,其中注人物质的峰值原子浓度不超过1%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T22461--2008表面化学分析词汇(ISO18115:2001,IDT)
3术语和定义
GB/T22461一2008界定的术语和定义适用于本文件。
4符号及缩略语
CA.M 深度剖析的第i个周期时,被分析元素A在基体M中的原子浓度,用单位体积原子个数表示;
d深度剖析中求积分用的深度,用长度单位表示; I,Aj 在测试的第i周期时,同位素Ai的被分析离子检测计数率,用计数/s表示; I,M 在测试的第i周期时,参考同位素M的检测计数率,用计数/s表示; IsGAi的被分析离子的平均本底计数率,用计数/s表示; NA未知样品中,被分析同位素Ai的丰度值; n深度剖析中求积分用的深度所包含的周期数; Φ同位素Ai的注入剂量,用单位面积原子个数表示; RSF相对灵敏度因子,用单位体积原子个数表示; SIMS二次离子质谱。
5原理
可以从离子注人外标准物质的SIMS深度剖析中,得出特定的元素-基体组合中某一同位素的相对灵敏度因子(RSF)。该RSF可以用来定量给出基体材料相同的不同样品中同一特定元素浓度随深度的变化,公式如下:
C,4,M=F RSFW.MXIN
.(1)
I,M X NAj
1 GB/T25186-2010/ISO18114:2003
本标准只适用于被分析离子的计数率与其浓度成正比的样品和参考物质。实际中,能保证这种比例有效检测浓度的上限一般定为1%原子浓度。参考物质和未知样品的测试条件应该相同。
6仪器
本标准适用于从任何有深度剖析测试功能SIMS仪器获得的数据中确定RSF。为了获得最高质量的深度剖析数据,应当按照仪器制造商的说明书或者当地规定的方法设定仪器。
7离子注入参考物质
本标准中离子注人参考物质原子百分比的峰值浓度应低于1%,但至少要比本底强度或者SIMS 仪器对被分析元素的检测限高100倍。
基体参考元素信号的稳定性可以指示出溅射稳定状态,被分析元素的深度分布中峰位的深度至少应该是溅射稳定状态开始位置的两倍。
如果有被鉴定过的参考物质(CRMs),或者是可以溯源到CRMs的二次参考物质,应使用这些参考物质。如果没有CRMs,可能的话,就使用经某种独立的方法,如卢瑟福背散射谱或中子活化分析测试过其注人剂量的参考物质。
8步骤
在对离子注人参考物质深度剖析的每一个测试周期i中,检测被分析同位素Ai的离子计数率I,A 和参考同位素Mk的离子计数率I,M。在基体M中,被分析同位素Ai对于参考同位素MK的相对灵敏度因子可由式(2)计算得出:
dXn
RSFA.M
(2)
Z[(I, -- I G)/I,MJ× d
V
深度d通常通过使用校准过的针式表面轮廊仪来测量样品表面溅射坑的深度而计算得出,并且假定在每一个测试周期中,被剥离的深度是一定的。
如果参考离子计数率的变化低于指定的允差水平,可以将其看作常量I,在深度析过程中只需对该值测量一次。这时,计算RSF的公式变换为式(3):
RSFA,M= XnXIM
·(3)
(I, - Isc) × d
-1
9测试报告
当用这种方法确定相对灵敏度因子时,应记录以下信息: a)7 相对灵敏度因子; b)月 所用SIMS仪器的型号; c)一次束的类型和能量; d) 二次离子的类型及极性; e) 参考离子的同位素及类型; f) 任何特殊的仪器条件(例如,高质量分辨、动能过滤); g) 任何特殊的分析条件(例如,表面覆氧)。 2 GB/T25186--2010/ISO18114.2003
参考文献
1 Wilson,R.G.,STEVIE,F.A.,and MAGEE,C.W.,SecondaryIon Mass Spectrometry--A
Practical Handbook for Depth Profiling and Bulk Impurity Analysis,John Wiley and Sons, New York,1989,Section3.1.
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