ICS 71.040.40 CCS G 04
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T40129—2021/ISO13084:2018
表面化学分析 二次离子质谱飞行时间二次离子质谱仪质量标校准
Surface chemical analysisSecondary ion mass spectrometryCalibration of the
mass scale for a time-of-flight secondary ion mass spectrometer
（ISO13084:2018,IDT)
2021-05-21发布
2021-12-01实施
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发布 GIB/T40129—2021/ISO13084:2018
自 次
前言引言 1
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范画规范性引用文件
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3 术语和定义
符号和缩略语 4.1 符号 4.2 缩略语方法概述提高质量准确度的方法 6.1 获取用于优化的参考样品 6.2 制备聚碳酸酯样品 6.3 获取SIMS质谱数据 6.4 计算质量准确度 6.5 优化仪器参数 6.6 谱图校准翟序附录A（资料性） 校准不确定度附录B（资料性） 内部添加法参考文献
4.
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1
O
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C
10 12 GIB/T40129—2021/ISO13084:2018
前膏
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导 第1部分：标准化文件的结构和起草规厕》的规定起草。
本文件使用翻译法等同采用IS013084：2018《表面化学分析二次离子质谱 飞行时间二次离子质谱仪质量标校准》。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国微束标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口。 本文件起草单位：中山大学。 本文件主要起草人：陈建、谢方艳、藥力、杨幕紫、杨皓、张浩、张卫红。
I GB/T40129—2021/IS013084:2018
引言
二次离子质谱（Secondaryionmassspectrometry，SIMS)是用于分析有机表面和分子表面的一种强有力技术。在过去的十年中，二次离子质谱仪器已经有了显著的改进，因此现代仪器具有非常高的重复性和稳定性2，而且通过准确测量二次离子的质量来确定复杂分子的化学组成的需求越来越多。因此做到这一点以及区分含有不同化学成分但具有相同标称质量（取整到最接近的整数质量）分子的相对质量准确度是一个重要参数。需要优于10X10-5的相对质量准确度来区分总质量高达1000u的母离子中CH（28.03130u）和Si（27.97692u）和总质量高达300u的母离子中CH,（14.01565u）和 N(14.00307u）。然而，在最近的实验室间研究中[3]，发现碎片平均质量准确度为1.5X10-4。这明显比明确识别离子所要求的相对质量准确度要差。详细的研究表明，使准确度降低的关键因素包括二次离子的宽动能分布、非优化的仪器参数和质量标度校准的外推。
本文件描述了一种使用当地材料以优化仪器参数的简单方法和程序，以确保在可选择的不确定度范围内实现质量标的准确校准。
V GB/T40129—2021/IS013084:2018
表面化学分析二次离子质谱飞行时间二次离子质谱仪质量标校准
1范围
本文件描述了一种用于优化一般分析目的的飞行时间二次离子质谱（SIMS）仪器的质量校准准确
度的方法。本文件仅适用于飞行时间仪器，但并不限于任何特定的仪器设计。本文件提供了对一些仪器参数优化的指导，这些参数能使用此程序进行优化，还提供了适用于校准质量标以获得最佳质量准确度的一般峰的类型。
规范性引用文件
2
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义 ISO和IEC使用的标准化术语数据库保存在下列网址中：
-ISO在线浏览平台：https：//www.iso.org/obp -IEC电工百科：http：//www.electropedia.org
4符号和缩略语
下列符号和缩略语适用于本文件。
4.1符号
m：待测质量 m1：校准质量1 m2：校准质量2 M:质量(u) M。：峰中心(u) △M：质量准确度（u) Mp：测得谱峰的质量（u） MT：真实质量（u)） U（m）：校准产生的质量m的质量不确定度 U1：m1准确质量测量的不确定度 U2：m2准确质量测量的不确定度 U。：准确质量测量的平均不确定度 VR：反射器或接收电压（V) W：相对质量准确度 α：碳原子数 y:氢原子数 G。：缩放项 α：不对称项（△M）：多个峰的质量准确度的标准偏差 M：碳原子数为4，6，7和8的四个C,H，+系列的每个系列的△M标准偏差的平均值
1 GB/T40129—2021/IS013084:2018
4.2缩略语
MEMS：微机电系统（micro-electromechanicalsystem） PC：聚碳酸酯（polycarbonate） r/min：每分钟转数（revolutionsperminute) SIMS：二次离子质谱[术］（secondaryionmassspectrometry） THF：四氢呋喃（tetrahydrofuran) ToF：飞行时间（time-of-flight）
5方法概述
这里先概述该方法，以便在上下文中理解第6章中给出的详细程序。首先，为了使用该程序优化飞行时间质谱仪，需在导电衬底（硅）上获得聚碳酸酯（PC)薄膜。在PC正离子质谱中使用19个特定的 C.H，峰.通过反复执行6.3～6.5中的程序来实现优化过程。在6.6中.给出了一个通用校准程序.该程序提供了能涵盖无机物和有机物的校准规则。这就产生了用于质量校准的新的通用离子组，其能将 -些常用校准的质量准确度提高5倍。讨论了超出校准范围的外推效应，并给出了推荐的程序，以确保在可选择的不确定度范围内实现大分子的准确测量。因此，该程序有优化和校准两个部分。6.1～6.5 仅适用于测试实验室所规定的仪器定期维护。6.6对所有质量标的校准是必需的。概述流程图见图1。
开始
否
是否优化仪器参数？
是
6.1/6.2获取/制备参考样品以
进行优化
6.3获取STMS质谱数据
6.4计算质量准确度
-
6.5优化仪器参数
6.6谱图校准程序
图1校准方法的操作顺序的流程图
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