ICS 71.100.01; 87.060.10 G 56 备案号：54429—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4982—2016
乙氧胺盐酸盐
Ethoxyaminehydrochloride
2016-09-01实施
2016-04-05发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4982—2016
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：宁波欧迅化学新材料技术有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量
监督检验中心。
本标准主要起草人：杨杰民、应利人、林勇、段云凤、王晓永、罗暑。
- HG/T4982—2016
乙氧胺盐酸盐
1范围
本标准规定了乙氧胺盐酸盐产品的要求，采样，试验方法，检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于乙氧胺盐酸盐产品的质量控制。 结构式：
H
H·HCI
分子式：C2HNO·HCI 相对分子质量：97.54（按2013年国际相对原子质量） CASRN:3332-29-4
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T2384 染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T2386—2014 染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂 气相色谱法通则
3要求
乙氧胺盐酸盐的质量要求应符合表1的规定。
- HG/T4982—2016
表1乙氧胺盐酸盐的质量要求
指 标
项 目
试验方法
优等品
一等品
外观乙氧胺盐酸盐的质量分数/% 乙氧胺盐酸盐的纯度/% 水分的质量分数/% 干品初熔点/℃
白色或微黄色晶体
5. 2 5. 3 5. 4 5. 5 5. 6
≥98.0 ≥98. 0 0.5 ≥129.0
≥99.0 ≥99. 0 0.5 ≥129.0
4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定。所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混勾后，分装于两个清洁、干燥、 密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。
5试验方法
警告— 一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1一般规定
除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。 检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定
在自然北昼光下采用目视评定。 5.3乙氧胺盐酸盐的质量分数的测定
5.3.1方法提要
采用中和滴定法，利用酸碱中和反应，以酚为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定乙氧胺盐
酸盐，测定乙氧胺盐酸盐的质量分数。 5.3.2试剂 5.3.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)=0.1mol/L 5.3.2.2酚指示液：10g/L。 5.3.3测定步骤
称取0.3g（精确至0.0001g）乙氧胺盐酸盐样品于250mL锥形瓶中，加人50mL水溶解，摇
2 HG/T 49822016
匀，再加人1滴～2滴酚酞指示液，用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅红色并保持 15s不变色即为终点，记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积。 5.3.4结果计算
乙氧胺盐酸盐的质量分数以w1计，按公式（1）计算：
c(V/1000)M
×100%
21=
..(1)
m
式中： c一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V-滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升（mL）； m 一样品的质量的数值，单位为克（g）； M2 乙氧胺盐酸盐的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）［M（C2HNO·HCI）=
97.54]。 计算结果保留到小数点后1位。
5.3.5 5允许差
乙氧胺盐酸盐的质量分数两次平行测定结果之差不大于0.3%，取其算术平均值为测定结果， 5.4乙氧胺盐酸盐的纯度的测定
5.4.1方法原理
将乙氧胺盐酸盐用氢氧化钠溶液中和成胺，采用毛细管柱气相色谱法分离乙氧胺盐酸盐及有机杂质，用氢火焰离子化检测器进行检测，采用峰面积归一化法定量，测定乙氧胺盐酸盐的纯度。 5.4.2 2仪器设备 5.4.2.1气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722--2006中6.3和6.4的规定。 5.4.2.2检测器：氢火焰离子化检测器（FID）。 5.4.2.3毛细管色谱柱：内径0.32mm、长50m，膜厚0.5μm，固定相为5%苯基甲基聚硅氧烷，如SE-54或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。 5.4.2.4微量注射器或自动进样器。 5.4.2.5色谱工作站或积分仪。 5.4.3 3试剂和溶液
氢氧化钠溶液：40g/L。 5.4.4 4色谱分析条件
色谱操作条件如表2所示。
3 HG/T4982—2016
表2 色谱操作条件
操作条件氮气
控制参数
载气载气压力/kPa 检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 燃烧气（氢气）流量/（mL/min）助燃气（空气）流量/（mL/min) 补偿气补偿气流量/（mL/min)）分流比柱温程序进样量/uL 定量方法
40 300 300 30 300 氮气 20 30 : 1
50℃保持9min，[ 以50℃/min的速率升温至240℃， 保持5min
1. 0 峰面积归一化法
可根据仪器设备不同， 选择最佳分析条件。 5.4.5 5测定步骤
称取0.5g乙氧胺盐酸盐试样于10mL棕色容量瓶中，将容量瓶置于冰水浴中，在容量瓶中加人约6mL氢氧化钠溶液，控制pH值为8.0～9.0，振荡使样品溶解，盖上瓶盖，在冰水浴中保持 10min～15min，取出，摇匀。
开机预热，待仪器运行稳定后进试样溶液，待出峰完毕后用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.4.6 结果计算
乙氧胺盐酸盐的纯度以W2计，按公式（2）计算：
A
W?=ZA: X100%
(2)
式中： A- 乙氧胺盐酸盐的峰面积：
ZA；一一乙氧胺盐酸盐及各有机杂质的峰面积的总和。
计算结果保留到小数点后1位。
5. 4.7 允许差
乙氧胺盐酸盐的纯度两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。 5. 4. 8 色谱图
色谱图见图1。 HG/T4982—2016
3
1
6 时间/min
4
10
2
8
说明： 1--杂质; 2 乙氧胺盐酸盐： 3 O.N-二乙基羟胺盐酸盐。
图1 乙氧胺盐酸盐色谱图
5. 5 5水分的质量分数的测定
5.5.1测定
按GB/T2386一2014中3.4“卡尔·费休法及卡尔·费休改良法”规定的方法进行。称样量为 0.5g（精确至0.0001g），溶剂为1体积甲醇、3体积三氯甲烷的混合溶液。
计算结果保留到小数点后1位。如结果小于0.1%，则保留1位有效数字。 5.5. 2 2允许差
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的差值不大于0.05%（质量分数）。 5.6 6干品初熔点的测定
按GB/T2384的规定进行。样品在80℃干燥15min。
6检验规则
6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 6.2 2出厂检验
乙氧胺盐酸盐应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的乙氧胺盐酸盐都符合本标准的要求。 6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品判定为不合格。
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7标志、标签、包装、运输和贮存
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7. 1 标志
乙氧胺盐酸盐的每个包装容器上都应按有关规定涂印耐久、清晰的标志。 标志内容至少应有： a）j 产品名称； b) 生产厂名称、地址； c） 生产日期； d) 生产许可证编号和标志（如适用）； e） 净含量。
7. 2 标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 7. 3 包装
乙氧胺盐酸盐采用纸板桶、铝箔袋内衬塑料薄膜袋包装，每袋净含量25kg士0.25kg。其他包装可与用户协商确定。 7. 4 运输
乙氧胺盐酸盐运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮。严禁与强氧化物、食品、饮料及添加剂等混运。 7. 5 贮存
乙氧胺盐酸盐应贮存于阴凉、干燥处，防止日晒、雨淋、受潮和破损。产品自生产之日起保质期为1年。
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