ICS 71. 100. 40 G70 备家号：386792013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4445—2012
纺织染整助剂 富马酸二甲酯的测定
Textile dyeing and finishing auxiliaries--Determination of dimethyl fumarate
.
2013-06-01实施
2012-12-28发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4445—2012
前言
本标准的附录A和附录B为资料性附录。 本标准按照GB/T1.1--2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1)归口。 本标准起草单位：浙江传化股份有限公司、北京出入境检验检疫局、宁波出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：磨晓葬、张驰、赵婷、吴彬、申屠鲜艳、傳科杰、杨力生。
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I HKG/T4445--2012
纺织染整剂富马酸二甲精的测定
警售一使周本标准购人舞应有正规实验室工作静实魔经验：本标准养未携出所有可能储安金间题。使用者有奇促采取适音购变全惠健康找值，并保证国家有关法报频定购条件。 1范园
本标雅狐定了采用气机色/质堂然刻定就识免整助刻产品中富马晚二甲破的方法。 本标德滋用于领飘杂装顾剂产品中富马酸二中雕约食量舞定，
2规范性乳用文件
下别文件对于本文件的应用是您不可少的。凡是挂日就的引用文件，仅所注日期的藏本适厢于本文件。凡是不生日频的用文件，其最新版本您插所有的修政单》适用于本文件。
GB/T8170-2008数值修约频则与报服装值特衰示和类定 3威耀
以乙股乙雷为落刻，采用趣声波举最器据取纺织换鉴助剂产品中的富马酸二平随，提取豪用气福色谢一质腾仅设行定性，定量分析，用外标法通定择取被中富马酸二甲雕食量。 4 试刻物材料
非男有爆定，仅健用确认为分折维的试刻。 4.1乙酸乙嘴，疑5A分子筛脱水处班： 4.2富马酸二甲标雅品，纯度二96%： 4.3针式幕膜过糖头（豪圆氟乙爆）.0.45#m 44标准做备微：准确霖联适量购高马酸二甲标准品（4.2）：用乙酸乙离（4.1）配做成旅度为 1m/l的标准价餐落：
注：报事销各热做在C4C球罐中保存有款翻为个月 4.5标准工作格度：猫求放度为1/mL热富马磁二甲随标准储备费被（4.4）适量体费，活乙做乙痛馨裤，配威断情旅度的标准工作落装
注：工作寄效在C~gC放接中领存有教期为个月 5夜馨病备买1气相色满/质谐联用悦（GC-MS），带EI源。 52超声放水搭器，额率40kH8，功享为400W 53电子天平，感量00001g 5.4具爱皮器，100mL 55高心机，转送5000/mim以上分折步摩 6.1提取
承联铺识熟签助刻试样约1遇（蔬0.001），量于换欢喜（5.4）中，栓提敢馨中准确加人 10.0mL乙做乙随（4.1），播勺，量于超声放水格费（5.2）中常摄萃取30mim，保证攻完全。用
1 HG/T4445—2012 0.45μm聚四氟乙烯薄膜过滤头（4.3)将萃取液注射过滤至2mL的进样瓶中，供气相色谱/质谱联用仪分析（5.1)；如样品经超声波萃取后浑浊，可使用离心机（5.5)在一定转速下离心至分层后，取上层清液进行分析。 6.2测定 6.2.1气相色谱/质谱条件
由于测试结果取决于所使用的仪器和条件，因此不能给出仪器分析的普追参数，采用下列参数已被证明对测试是合适的。
a）毛细管色谱柱：DB-5MS30m×0.25mm×0.25μm，或相当者； b) 柱温：50℃(1min)10℃/min150℃(3min)20℃/min220℃(3min)； c) 进样口温度：150℃； d) 质谱接口温度：280℃； e) 四极杆温度：150℃； f) 离子源温度：230℃； g) 电离方式：EI； h) 电离能量：70eV； i) 扫描方式：全扫描（Scan）和选择离子扫描（SIM)同时进行； ji) 扫描范围：30amu~140amu； k) 进样量：1μL； 1) 进样方式：不分流进样； m) 载气：氨气（纯度≥99.999%），流量1.0mL/min n) 溶剂延迟：4.5min。
6.2.2 2气相色谱/质谱定性及定量分析
按上述色谱条件(6.2.1)对富马酸二甲酯标准工作溶液（4.5)及样品提取液进行分析，以色谱峰的保留时间并参照附录A中的富马酸二甲酯的定性、定量离子进行分析，外标法定量。
富马酸二甲酯的典型气相色谱/质谱图参见附录B。 注：如果试样提取液的检测响应值超出仪器检测的线性范围，可适当稀释后测定。
6.2.3空白试验
除不加试样外，按上述6.1、6.2测定步骤进行。 7结果计算
样品中富马酸二甲酯的含量以X计，数值以毫克每千克（mg/kg)表示，按式(1)计算：
X=SAV,
(1)
Asm
式中：
标准工作溶液中富马酸二甲酯的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； A——试样提取液中富马酸二甲酯的峰面积； V—--试样提取液体积，单位为毫升（mL)； As—标准工作溶液中富马酸二甲酯的峰面积；
c
试样质量，单位为克（g)； F—稀释因子。 取两次平行测定的算术平均值，按GB/T8170--2008修约至小数点后一位为测定结果。
m-
8测定低限
本方法对纺织染整助剂中富马酸二甲酯的检出限为0.1mg/kg。
2 HG/T4445—2012
9 回收率
富马酸二甲酯的回收率范围为73%～101%。 10 精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%。 11 试验报告
试验报告至少还应包括下列内容： a) 试样的描述； b) 本标准的编号； c) 与标准的差异； d) 试验结果； e) 试验日期。
3 ..: /".445; -2012
附录A （资料性附录）
富马酸二甲酯的保留时间、定性离子和定量离子 A.1 富马酸二甲酯的保留时间、定性离子和定量离子
特征碎片离子/amu 定量
保留时间 /min 6. 50
仪器检出限 /(μg/mL)
兴称
丰度比 100 : 60 : 30
定性 85,59
113
0. 1
4 甲肉
.. HG/T4445—2012
附录B （资料性附录）
富马酸二甲酯标准物质的气相色谱/质谱仪色谱图 4 000 000
6.50
3 500 000 3 000 000 2.500 000 度
转2 000 00 1 500 000 1 000 000
500 000
ob
n
7 时间/min
8
9
6
10
11
图B.1 富马酸二甲酯的总离子流图
1 800 000 r
113
1 500 000
1 200 000
900 000
丰
85
600 000
59
300 000
L
15 26 39 20 40 60 80 100 120 140
Lh 年
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图B.2 富马酸二甲酯的质谱图
1
5 中华人民共和国化工行业标准
纺织染整助剂 富马酸二甲酯的测定
HG/T4445—2012 出版发行：化学工业出版社
(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)
化学工业出版社印刷厂
880mmX1230mm 1/16 印张K字数11千字
2013年4月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1522
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