ICS 77.040.30 H13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T746.2—2010
无铅锡基焊料化学分析方法
第2部分：银含量的测定火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法
Methodsforchemical analysisof tin-based lead-free solders-
Part 2:Determination of silvercontent-
Flameatomic absorption spectrometric method andpotassium
thiosulfatetitrimetricmethod
量质量检资料专用章
2010-11-22发布
2011-03-01实施
米
中华人民共和国工业和信息化部
发布
数码防 YS/T746.2—2010
前言
YS/T746《无铅锡基焊料化学分析方法》共分为17部分：
第1部分 锡含量的测定 焦性没食子酸解蔽-硝酸铅滴定法第2部分 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法第3部分 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法第4部分 铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法第5部分 铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法第6部分 锑含量的测定 火焰原子吸收光谱法第7部分 铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法第8部分 砷含量的测定 砷锑钼蓝分光光度法第9部分 锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法第10部分 铝含量的测定 电热原子吸收光谱法第11部分 镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法第12部分 钢含量的测定 NazEDTA滴定法第13部分 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法第14部分 磷含量的测定 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法第15部分 锗含量的测定 水杨基荧光酮分光光度法第16部分 稀土含量的测定 偶氮肿Ⅲ分光光度法第17部分 银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、镍、钢含量的测定、电感耦合等离子体发射光谱法
本部分为第2部分。 本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：云南锡业集团有限责任公司。 本部分参加起草单位：云南锡业股份有限公司。 本部分主要起草人：黄瑜、汤建所、朱锐、谭勇、黄劲松、曾婷、赵如琳、苏晓梅、王美。 YS/T746.2—2010
无铅锡基焊料化学分析方法第2部分：银含量的测定
火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法
方法1火焰原子吸收光谱法
1范围
YS/T746本部分规定了无铅锡基焊料中银含量的测定方法。 本部分适用于无铅锡基焊料中银含量的测定。测定范围：0.0020%~0.500%。
2方法提要
试料以盐酸-硝酸混合酸溶解，以盐酸-氢溴酸挥发排锡、锑，在10%的盐酸-硝酸混合酸介质中，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，用火焰原子化器、空气-乙炔火焰，测量其吸光度。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1硝酸（pl.42g/mL）。 3.2 盐酸（pl.19g/mL)。 3.3氢溴酸（pl.49g/mL）。 3.4过氧化氢（30%）。 3.5硝酸（1+1)。 3.6盐酸-氢漠酸混合酸：盐酸（3.2)和氢溴酸（3.3)等体积混合。 3.7混合酸：300mL盐酸（3.2）和100mL硝酸（3.1)混合。 3.8银标准贮存溶液：称取0.1000g银（≥99.99%），置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.5），微热溶解完全，煮沸驱出氮的氧化物，取下冷却至室温，移人500mL棕色容量瓶中，加入20mL硝酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg银。 3.9银标准溶液：移取25.00mL银标准贮存溶液（3.8)于250mL容量瓶中，加入20mL硝酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1.mL含20μg银。
4仪器
原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
特征浓度：在与测量溶液的基体一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.037μg/mL；精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1%；用
1 YS/T746.2—2010
最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
5 分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1 试料量及试液体积
试液定容体积 分取试液体积/ 补加混酸
昆酸（3.7）体积
银的质量分数/ 试料量
试液稀释体/
CHINA
（3.7体积/
% 0.0020~0.010 >0.010~0.040 >0.040~0.100 >0.100~0.200 >0.200~0.500
ml
mL
mL
L m
m
? 2.5 0.5 S
21
1
100 100 100 100
1 10
SS
50 100
20.00 20.00
3
8
10
P
5.2 测定次数
独立地进行二 S 定，取其平均值。 5.3空白试验
5.4测定
将试料(5.1)置于150m烧杯中，加人15mL混合酸(3.),盖上表血，低温加热至试料完全溶
5.4.1 解并蒸发至近于，取下冷却。
注：当Ag>0.040%时，可以省去5.4. 5.4.2用少量水吹洗表皿，移去表血，加入5mL盐酸氢漠酸混合酸（3.6），低温加热蒸发干。再重复加入5mL盐酸-氧氢溴酸混合酸（3.6），低温加热蒸发至于2次。加入5mL混合酸（3.7），盖上表皿，低温加热蒸发至近于，取下冷却。 5.4.3用少量水吹洗表皿及杯壁，按表1加人混合酸（3.7），低温加热至盐类溶解完全，取下冷却至室温，移去表血，用水将试液移入表1容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。放置至澄清。 5.4.4按表1分取试液于表1容量瓶中，按表1补加混合酸（3.7)，以水稀释至刻度，混匀，放置至澄清。 5.4.5 5于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，用火焰原子化器、空气-乙炔火焰，与系列标准溶液同时，以水调零，吸取上清液测量银的吸光度。所测得的吸光度减去空白溶液的吸光度，从工作曲线查出相应银的浓度。
2 YS/T746.2—2010
5.5工作曲线的绘制 5.5.1移取0mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL、20.00mL银标准溶液（3.9），置于一组100mL容量瓶中，分别加人10mL混合酸（3.7)，以水稀释至刻度，混匀。 5.5.2在与试料溶液测定相同的条件下，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中 “零”浓度溶液的吸光度，以银的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
6分析结果的计算
银含量以银的质量分数w计，数值以%表示，按公式（1)计算：
pV.V.x10
X100
(1)
A.
m.Vz
式中： p V. 试液定容体积，单位为毫升（mL）； V2 分取试液体积，单位为毫升（mL）； V3 试液稀释体积，单位为毫升（mL）；
自工作曲线工查得的银浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表精密度 7. 1 重复性
m
7
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过更复性限（r），超过重复性限（）的情况不超过5%，重 重复性限（)按以下数据采用线性内插法求得：
SOEANS
表2 重复性限
WAg /% r/%
0.0095 0.001 0
0054 0.005
0.0058
0.479 0. 034
000 4
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内描法求得：
表3 再现性限
WAg /% R/%
0.009 5 0. 001 4
0. 054 0.008
0. 479 0.040
0.005 8 0.000 9
质量保证和控制
8
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校
3 YS/T746.2—2010
核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核
方法2硫氰酸钾电位滴定法
9范围
本部分规定了无铅锡基焊料中银含量的测定方法。 本部分适用于无铅锡基焊料中银含量的测定。测定范围：0.500%~5.00%。
10 方法提要
试样用硝酸-酒石酸混合酸溶解，于自动电位滴定仪上，以银电极作指示电极，甘汞电极作参比电极，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定。
11试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 11.1酒石酸。 11.2硝酸（pl.42g/mL）。 11.3硝酸（1+1)。 11.4硝酸-酒石酸混合酸：于400mL水中，加人100mL硝酸（11.2），混匀，加人150g酒石酸（11.1），摇动溶解，混匀。 11.5银标准溶液：称取2.0000g银（≥99.99%）于200mL烧杯中，加人20mL硝酸（11.3），加热溶解，冷却后，移入1000mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含银2mg。 11.6硫氰酸钾标准滴定溶液（c4=0.02mol/L)。 11.6.1配制：称取2g硫氰酸钾于200mL烧杯中，加少许水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。 11.6.2标定：移取三份10.00mL(V,）银标准溶液（11.5）于200mL烧杯中，加人25mL硝酸-酒石酸混合酸（11.4)，加人10mL硝酸（11.3)，加水至约90mL，置于电位滴定仪上测定，记录终点电位时消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积（V2）。
按公式（2)计算硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度：
Pi.V.
C=107.87×V2
.(2)
式中： c 3 Vi V2 107.87 银的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 平行标定三份，其极差值不大于1.4×10-4mol/L，取其平均值，否则重新标定。
硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；银标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL)；移取银标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；标定时，滴定银标准溶液所消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
12仪器
电位滴定仪，附银电极、甘汞电极。
4 YS/T746.2—2010
13分析步骤
13.1试料
称取1g试料，精确至0.0001g。 13. 2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
13.3 空白试验
随同试料做空白试验。 13.4测定 13.4.1将试料（13.1)置于200mL烧杯中，盖上表皿，加人25mL硝酸-酒石酸混合溶液（11.4），低温加热至试样完全溶解并煮沸3min，取下冷却至室温，用水吹洗表血及杯壁，移去表血，加入10mL硝酸（11.3），用水稀释至90mL左右。 13.4.2置于电位滴定仪上，用硫氰酸钾标准滴定，记录终点电位时消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积。
14分析结果的计算
银含量以银的质量分数wA计，数值以%表示，按公式（3)计算：
_c(Vs-V。)×107.87×10-3
·(3)
WA
X100
m
式中： c Vs V. m 107.87 银的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 计算结果表示至小数点后两位，小于1.00%表示至小数点后三位。
硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；滴定时，滴定试料所消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定时，滴定空白所消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g)；
15精密度
15.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按以下数据采用线性内插法求得：
表4重复性限
4. 83 0. 13
2. 48 0. 07
WAg/% r/%
0.500 0.010
5 YS/T746.2—2010
15. 2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R）按表5数据采用线性内插法求得：
表5 再现性限
0.500 0.015
2.48 0. 15
4. 83 0. 20
WAg/% R/%
16 质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
6