ICS 77.040.30 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T746.3—2010
无铅锡基焊料化学分析方法第3部分：铜含量的测定
火焰原子吸收光谱法和
硫代硫酸钠滴定法
Methods for chemical analysis of tin-based lead-free solders-
Part3:Determinationofcoppercontent-
Flame atomic absorption spectrometric method and sodium
thiosulfate titrimetric method
量质量检测资科专用章
2011-03-01实施
2010-11-22发布
米
发布
中华人民共和国工业和信息化部
HO
数码防伪 YS/T746.3—2010
前言
YS/T746《无铅锡基焊料化学分析方法》共分为17部分：
第1部分 锡含量的测定 焦性没食子酸解蔽-硝酸铅滴定法第2部分 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法第3部分 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法第4部分 铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法第5部分 铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法第6部分 锑含量的测定 火焰原子吸收光谱法第7部分 铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法第8部分 砷含量的测定 砷锑钼蓝分光光度法第9部分 锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法第10部分 铝含量的测定 电热原子吸收光谱法第11部分 镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法第12部分 钢含量的测定 NazEDTA滴定法第13部分 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法第14部分 磷含量的测定 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法第15部分 锗含量的测定 水杨基荧光酮分光光度法第16部分 稀土含量的测定 偶氮肿Ⅲ分光光度法第17部分 银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、镍、铟含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
本部分为第3部分。 本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：云南锡业集团有限责任公司。 本部分参加起草单位：云南华联锌钢股份有限公司。 本部分主要起草人：汤凤、朵云琨、解惠芳、王巨平、张纹诚、郎富敏、王兴剑、王国梅。
- YS/T746.3—2010
无铅锡基焊料化学分析方法第3部分：铜含量的测定
火焰原子吸收光谱法和
硫代硫酸钠滴定法
方法1火焰原子吸收光谱法
1范围
YS/T746本部分规定了无铅锡基焊料中铜含量的测定方法。 本部分适用于无铅锡基焊料中铜含量的测定。测定范围：0.010%～1.000%。
2方法提要
试料以盐酸-硝酸混合酸分解，在盐酸-硝酸混合酸介质中，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，用火焰原子化器、空气-乙炔火焰，测量其吸光度。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1硝酸（pl.42g/mL)。 3.2盐酸(pl.19g/mL)。 3.3盐酸-硝酸混合酸：300mL盐酸（3.2)和100mL硝酸（3.1)混合。 3.4铜标准贮存溶液：称取0.5000g铜（≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人20mL盐酸-硝酸混合酸（3.3)，微热溶解完全，煮沸驱出氮的氧化物，取下冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500μg铜。 3.5铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液（3.4)于500mL容量瓶中，加入5mL盐酸-硝酸混合酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铜。
4 仪器
原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
特征浓度：在与测量溶液的基体一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.035μg/mL；精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；工作曲线线性：将标准曲线按浓度分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
1 YS/T746.3—2010
5 分析步骤
5.1试料
称取0.2g试样，精确至0.0001g。
表1试料量
铜的质量分数/
分取试液体积/
% 0.010~0 >0.100 >0. CHINA
mL 全量 10.00 5.00
L 0
5.2测定次数
独立地进行 次测试，取其平均值。
S S
5. 3 空自试验
随同试料做空式验。
R
5.4测定 5.4.1 将试料（5.1）置于200mL烧杯中，加人10mL盐酸硝酸混合酸（3.3），盖上表血，低温加热溶
P
解完全并蒸发至近 人5mL盐酸-硝酸混合酸（3.3），低温加热使盐类溶解，冷却至室温。用少量
送人100
水吹洗表皿及杯壁， 5.4.2按表1移取试液小 100mL容量瓶中，加人 5mL盐酸硝酸混合酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀，放置澄清。
mL容量瓶中，并稀释至刻度，混勾
于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，用火焰原子化器、空气-乙烘火焰，与系列标准溶液同时，
5.4.3
以水调零，吸取上清液测量落液的吸光度。所测得的吸光度减去试料空白试验溶液的吸光度，从工作曲
S
线查出相应铜的浓度。
5.5工作曲线的绘制 5.5.1移取0mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL铜标准溶液（3.5），置于一组100mL容量瓶中，各加人5mL盐酸-硝酸混合酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。 5.5.2在与试料溶液测定相同的条件下，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中 “零”浓度溶液的吸光度，以铜的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
6 分析结果的计算
铜含量以铜的质量分数wca计，数值以%表示，按公式（1)计算：
wes=e.V.V,X10-6
X100
(1)
m.V,
2 YS/T746.3—2010
式中： p V Vi 分取试液体积，单位为毫升（mL）； V2 测量时试液的体积，单位为毫升（mL)；
自工作曲线上查得的铜浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；试液定容体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g）。
m
计算结果表示至小数点后三位。
7 精密度
7.1重复性
在重复性条件下素
的绝对值不超过重复性腹（)，超过重复性限（)的情况不超过5%，重复性限（）按以下数据采用线性内插法求得：
L
重复性限
0.02 0.005
0.330 0.010
Wca/ r/%
0.830 0.050
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况
不超过5%，再现(D(R)按表3数据采用线性内插法求得：
R A
表 再现性限
ANIS
wca/% R/%
0.022 0.008
0.330 0.020
0.830 0.080
8质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
方法2 硫代硫酸钠滴定法
9 范围
本部分规定了无铅锡基焊料中铜含量的测定方法。 本部分适用于无铅锡基焊料中铜含量的测定。测定范围：1.00%~5.00%。
3 YS/T746.3—2010
10 ）方法提要
试料以盐酸-硝酸混合酸分解，以盐酸-氢溴酸挥发排除锡、锑。在乙酸钠-乙酸缓冲溶液中，用氟化钠掩蔽铁及残留锡等离子，二价铜与碘化钾作用析出的碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
11试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 11.1碘化钾。 11.2盐酸(pl.19g/mL)。 11.3硝酸(pl.42g/mL)。 11.4氢溴酸（pl.49g/mL)。 11.5 过氧化氢（30%）。 11.6淀粉溶液（10g/L）。 11.7 盐酸(1十1)。 11.8硝酸(1+1)。 11.9 盐酸-硝酸混合酸：300mL盐酸（3.2）和100mL硝酸（3.1)混合。 11. 10 盐酸-氢溴酸混合酸：盐酸(11.2)和氢溴酸（11.4)等体积混合配制 11.11 乙酸钠-乙酸缓冲溶液（pH=4.5）：称取10g氟化钠于1000mL烧杯中，加人适量水微热溶解，加入100g乙酸钠，溶解后冷至室温，加人20mL冰乙酸，用水稀释至500mL。 11.12硫氰酸钾溶液：称取50g硫氰酸钾，溶于100mL水中，用盐酸调整pH为2.5~3.5，加2g碘化钾（11.1），2.5mL淀粉溶液（11.6），用0.02moL/L碘溶液滴定至稳定的蓝色，放置10min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（11.14)滴定至蓝色刚消失，备用。 11.13铜标准溶液：称取1.0000g铜（≥99.99%）于400mL烧杯中，加入20mL硝酸（11.8），盖上表皿，加热溶解并蒸发至干，稍冷。加人10mL盐酸（11.2），加热至近干，稍冷。加入5mL盐酸（11.2)，用少量水吹洗杯壁，微热使盐类溶解，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 11.14硫代硫酸钠标准滴定溶液[cNaz%0,=0.02mol/L]： 11.14.1配制：称取5g硫代硫酸钠（Na2S2O：·5H2O)，溶于预先煮沸并冷却过的水中，加入0.1g碳酸钠，溶解后移入1000mL棕色容量瓶中，以预先煮沸并冷却过的水中稀释至刻度，混匀。放置一周后使用。 11.14.2标定：移取三份20.00mL铜标准溶液，分别置于400mL烧杯中，加人2mL盐酸（11.7），摇匀。以下按12.4.2条进行。同时做空白试验
按公式（2)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度：
p.Vu
..(2)
C=6 63.54×(Vz2-Vo)
式中： c p Vn V22 4
硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；铜标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；移取铜标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；标定时，滴定铜标准溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； YS/T746.3—2010
标定时，滴定空白溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
Voo 63.54 铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)，平行标定三份，其极差值不超过于1×10-4mol/L时，取其平均值，否则重新标定。
12分析步骤
12.1试料
按表4称取试样，精确至0.0001g。
表4试料量
铜的质量分数/
试料量/
% 1.00~2.50 >2.50~3.00 >3.50~5.00
g
1. 0 0.8 0.5
12.2测定次数
独立地进行二次测定，取其平均值。 12.3 空白试验
随同试料做空白试验。 12.4测定 12.4.1将试料（12.1)置于400mL烧杯中，加人10mL盐酸-硝酸混合酸（11.9)，加热溶解完全，低温蒸发至干，取下稍冷。加入5mL盐酸-氢溴酸混合酸（11.10)，低温蒸发至干，取下稍冷。加入5mL盐酸-氢溴酸混合酸（11.10），低温蒸发至干，取下稍冷。加人5mL盐酸（11.2）、0.5mL过氧化氢（11.5)，蒸发至干，取下稍冷。加人2mL盐酸（11.7)，用少量水洗涤杯壁，微热使盐类溶解，冷却至室温。 12.4.2加入10mL乙酸钠-乙酸缓冲溶液（11.11)，摇匀，加人5g碘化钾（11.1)，摇动溶解后立即以硫代硫酸钠标准滴定溶液（11.14)滴定至淡黄色，加人2.5mL淀粉溶液（11.6），摇匀，继续滴定至浅蓝色，加人3mL硫氰酸钾溶液（11.12），摇动10s，继续滴定至蓝色消失为终点。
132 分析结果计算
铜含量以铜的质量分数wca计，数值以%表示，按公式（3)计算：
wc. = c(V, Vol) × 63. 54 × 10-
X100
(3)
m
式中： c V3
硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；测定时，滴定试料所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； YS/T746.3—2010
Vo1 m 63.54 铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 计算结果表示至小数点后两位。
测定时，滴定空白试验溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g)；
14 精密度
14.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限（r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：
表5重复性限
2. 00 0. 08
3. 02 0.10
5. 23 0. 15
weca/% T/%
14.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R）按表6数据采用线性内插法求得：
表6 再现性限
4. 23 0.20
2.00 0. 10
wca/% R/%
3.02 0.15
质量保证和控制
15
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
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