ICS 77.040.30 H13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T746.7—2010
无铅锡基焊料化学分析方法
第7部分：铁含量的测定火焰原子吸收光谱法
Methodsforchemical analysisoflead-freetin-based solders-
Part7:Determinationofironcontent- Flameatomicabsorptionspectrometricmethod
2011-03-01实施
2010-11-22发布
发布
HO
中华人民共和国工业和信息化部
数码防伪 YS/T746.7—2010
前 #言
YS/T746《无铅锡基焊料化学分析方法》共分为17部分：
第1部分 锡含量的测定 焦性没食子酸解蔽-硝酸铅滴定法第2部分 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法第3部分 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法第4部分 铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法第5部分 铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法第6部分 锑含量的测定 火焰原子吸收光谱法第7部分 铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法第8部分 砷含量的测定 砷钼蓝分光光度法第9部分 锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法第10部分 铝含量的测定 电热原子吸收光谱法第11部分 镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法第12部分 钢含量的测定 NazEDTA滴定法第13部分 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法第14部分 磷含量的测定 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法第15部分 锗含量的测定 水杨基荧光酮分光光度法第16部分 稀土含量的测定 偶氮肿Ⅲ分光光度法第17部分 银、铜、铅、铋、、铁、砷、锌、铝、镉、镍、铟含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
本部分为第7部分。 本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：广西华锡集团股份有限公司。 本部分参加起草单位：云南锡业集团有限责任公司、云南华联锌钢股份有限公司。 本部分主要起草人：林文霜、谢雪珍、苏爱萍、张丽梅、王巨平、张纹诚。
- CHINA
SIS YS/T746.7—2010
无铅锡基焊料化学分析方法第7部分：铁含量的测定
火焰原子吸收光谱法
1范围
YS/T746本部分规定 无铅锡基焊料中铁含量的测定方法。
本部分适用于无铅锰基煤料中铁含量的测定。测定范围：0.0010%~0.150%。 2方法提要
CHIN
试料用混合酸溶解料，以盐酸-氢溴酸排锡、锑，在盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长248.3nm 处，用火焰原子化器 主气-乙炔火焰，测量铁的吸光度 3试剂
SS 除非另有 正 ，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
山
3. 1 盐酸(pl. 18g /mL），优级纯。 3.2 盐酸(1+ 3. 3 硝酸(pl.
D
(uSpL).
3. 4 混合酸：30 硝酸、70mL盐酸和100mL水混合。
3.5 过氧化氢（30 E
3.6 氢溴酸(pl. L) 3.8 硫脲溶液（50g/ 3滴过氧化氢（3.5)，微热溶解完全，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含100μg铁。 4仪器
3.7 盐酸-氢溴酸（
3.9
原子吸收光谱仪，附铁空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。
特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铁的特征浓度应不大于0.033μg/mL；精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
1 YS/T746.7—2010
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1试料量、试液定容体积、盐酸用量
试料量/
试液定容体积/
铁的质量分数/
盐酸(3.2)体积/
%
mL 25 50 100 100
mL 0 10 20 20
g 1. 0 0.5 0. 5 0. 2
0.0010~0.0050 >0.0050~0.0300 >0.0300~0.060 >0.0600~0.150
5.2 测定次数
独立地进行二次测定，取其平均值。 5.3空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于150mL烧杯中，加入15mL混合酸（3.4)，加盖表血，低温加热至溶解完全，蒸发至5mL左右，加人5mL氢溴酸（3.6），低温蒸发至近干。 5.4.2取下冷却，加5mL盐酸-氢溴酸（3.7)，低温蒸发至近干，冷却。
注：当试液中含银大于0.2mg时，加入10mL硫脲溶液（3.8)，混匀至溶液清亮。 5.4.3按表1加人盐酸（3.2)，微热使盐类溶解，冷却至室温。移人表1容量瓶中，以水定容，混匀。放置至澄清。 5.4.4于原子吸收光谱仪波长248.3nm处，用火焰原子化器、空气-乙炔火焰，以水调“零”，吸取上清液与系列标准溶液同时测量铁的吸光度。测得试料铁的吸光度减去空白试验的吸光度，在工作曲线上查出相应的铁浓度。 5.5工作曲线的绘制 5.5.1工作曲线A：用于试料中含银≤0.2mg时铁量的测定。 5.5.1.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL铁标准溶液（3.9)，置于一组100mL容量瓶中，各加入20mL盐酸（3.2)，以水稀释至刻度，混匀。 5.5.1.2与试料测定相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以铁浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5.5.2工作曲线B：用于试料中含银>0.2mg时铁量的测定。
移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL铁标准溶液（3.9），置于组100mL容量瓶中，各加人10mL盐酸（3.2）、10mL硫脲溶液（3.8），以水稀释至刻度，混匀。以下按 5.5.1.2条进行。
2 YS/T746.7—2010
6分析结果的计算
铁含量以铁的质量分数Wr计，数值以%表示，按式（1)计算：
We=P. Vi.V,10-
X100
·(1)
m.V2
式中： p Vi 试液定容体积，单位为毫升（mL）； V. 分取试液的体积，单位为毫升（mL)； V 试液稀释体积，单位为毫升（mL）；
在工作曲线上查得的铁浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
试料的质量，单位为克（g）。
m
计算结果表示到小数点后两位；铁含量小于0.10%时，表示到小数点后三位；铁含量小于0.010% 时，表示到小数点后四位。 > 精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得：
表2 重复性限 0. 005 1
0.001 0 0.0002
0. 013 0.000 6
0.030 0.001
0.150 0.005
We/% T/%
0.0004
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得：
表3再现性限 0. 005 1
Wre/% R/%
0.001 0 0.000 2
0.013 0.003
0.030 0.005
0.150 0.010
0.000 5
8 质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 U JVL I ULN
L
中华人民共和国有色金属
行业标准无铅锡基焊料化学分析方法第7部分：铁含量的测定
火焰原子吸收光谱法 YS/T746.7—2010
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开本880×12301/16印张 0.5 字数8千字 2011年1月第一版 2011年1月第一次印刷
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书号：155066·2-21535 定价 14.00元
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YS/T 746.7-2010
打印日期：2011年3月24日F007