ICS77.040.30 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T746.4—2010
无铅锡基焊料化学分析方法第4部分：铅含量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methodsfor chemical analysis of lead-freetin-based solders-
Part4.Determinationofleadcontent- Flameatomicabsorptionspectrometricmethod
童质量
资料专用章
2011-03-01实施
2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布
数码防伪 YS/T746.4—2010
前言
YS/T746《无铅锡基焊料化学分析方法》共分为17部分：
第1部分 锡含量的测定 焦性没食子酸解蔽-硝酸铅滴定法第2部分 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法第3部分 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法第4部分 铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法第5部分 铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法第6部分 锑含量的测定 火焰原子吸收光谱法第7部分 铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法第8部分 砷含量的测定 砷锑钼蓝分光光度法第9部分 锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法第10部分 铝含量的测定 电热原子吸收光谱法第11部分 镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法第12部分 钢含量的测定 NazEDTA滴定法第13部分 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法第14部分 磷含量的测定 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法第15部分 锗含量的测定 水杨基荧光酮分光光度法第16部分 稀土含量的测定 偶氮肿Ⅲ分光光度法第17部分 银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、镍、铟含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
本部分为第4部分。 本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：红河出入境检验检疫局。 本部分参加起草单位：深圳格林美高新技术股份有限公司、昆明贵研铂业股份有限公司。 本部分主要起草人：曹海涛、江寨伸、王泽、胡昱炜、韩红涛、黄小兰、尚正文、陈建华。
1 YS/T746.4—2010
无铅锡基焊料化学分析方法第4部分：铅含量的测定
火焰原子吸收光谱法
1范围
YS/T746本部分规定了无铅锡基焊料中铅含量的测定方法。 本部分适用于无铅基图中铅含量的测定。测定范围：0.0050%一0.100%。
2方法提要
CHIN
试料以混合酸络 ，在稀混合酸介质中，用盐酸-氢溴酸挥发除去锡、梯，于原子吸收光谱仪波长 283.3nm处，使用空 -乙炔火焰测量其吸光度。
当试料中银含量大于10%时，使用氛灯或其他方式扣背景测量。 3试剂
E
R
除非另有计 说在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 盐酸(pl. 19g/mL)。
(mL)。
3.2 硝酸(pl. 3.3 硝酸（1+2） 3. 4 氢溴酸(pl. 1mL)。 3.5 盐酸-氢溴酸盐酸（3.1)和溴酸（3.4）等体积混合 3.6 硫酸（1+1）。 0 3.7 3.8 铅标准贮存溶液：称取05000g铅（≥99.999%），置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.3），盖上表皿，微热至完全溶解，取の冷却至室温。用水洗涤表皿及杯壁，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg铅。 3.9铅标准溶液：移取20.00mL铅标准贮存溶液（3.8)于200mL容量瓶中，加人15mL硝酸（3.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g铝
D
混合酸：300mL1)和100mL硝酸(3.2）混合。
4仪器
原子吸收光谱仪，具有扣背景装置，附铅空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。
灵敏度：在与测量溶液的基体一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.24μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
1 YS/T746.4—2010
工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1试料称量表
铅质量分数/
试料量/
混合酸用量/
试液定容体积/
%
mL 5 2. 5 5
mL 50 25 50
g 1. 0 0.5 0. 5
0.0050~0.050(Ag<1) 0. 0050~0.050(Ag>1)
>0.050~0.100
5.2测定次数
独立地进行二次测定，取其平均值。
5. 3 空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于150mL烧杯中。加入15mL混合酸（3.7)（当Ag>1%时，分2次加人），盖上表皿，低温加热溶解完全，蒸发至近干，冷却。
注：当试料中Sn>80%或Sb>4%，Pb<0.01%时，用少量水吹洗表皿，移去表皿，沿杯壁加人1mL硫酸（3.6)，混
匀，加热蒸发至刚冒白烟，取下稍冷。沿杯壁加人5mL盐酸-氢漠溴酸（3.5)，混匀，加热蒸发至冒白烟，取下稍冷。再重复此操作一次。蒸发至白烟冒尽，取下冷却。
5.4.2用少量水吹洗杯壁，按表1加入混合酸（3.7），低温加热使盐类溶解，冷至室温。用水将试液移入表1容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，放置至澄清。 5.4.3于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，用火焰原子化器、空气-乙炔火焰，与系列标准溶液同时，以水调“零”，吸取上清液测量溶液中铅的吸光度。所测吸光度减去试料空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅的浓度。
注：当试料中钢含量大于10%时，使用氛灯或其他方式扣背景测量。 5.5工作曲线的绘制 5.5.1分别移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铅标准溶液（3.9），置于一组100mL容量瓶中。加入10mL混合酸（3.7)，用水稀释至刻度，混匀。 5.5.2在与试料溶液测定相同的条件下，测量标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度，以铅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线
2 YS/T746.4—2010
分析结果的计算
6
铅含量以铅的质量分数Wp计，数值以%表示，按公式（1)计算：
P.Vx10
X100
(1 )
Wpb=
m
式中： p V. 测量试液体积，单位为毫升（mL）；
自工作曲线上查得铅质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
-
试料的质量，单位为克（g）。
m-
所得结果表示至小数点后四位。
7 精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得：
表 2 重复性
Wpb /% r/%
0. 023 3 0.001 6
0.100 7 0.004 5
0.005 9 0.000 5
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得：
表3再现性
Wn/% R/%
0.005 9 0.0010
0.0233 0.005 0
0.100 7 0.010
质量保证和控制
8
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核， ULUC JL / A
V
中华人民共和国有色金属
行业标准无铅锡基焊料化学分析方法第4部分：铅含量的测定
火焰原子吸收光谱法 YS/T746.4—2010
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开本880×1230 1/16 印张0.5 字数8千字 2011年1月第一版 2011年1月第一次印刷
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书号：155066·2-21532定价 14.00元
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YS/T746.4-2010
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