ICS 77.040.30 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T746.1—2010
无铅锡基焊料化学分析方法
第1部分：锡含量的测定
焦性没食子酸解蔽-硝酸铅滴定法
Methodsforchemical analysis oflead-freetin-based solders-
Part 1:Determination of tin content-
Pyrogallic acid demasking-lead nitratetitrimetricmethod
计量质量检资料专用章
2011-03-01实施
2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布
数码防伪 中华人民共和国有色金属
行业标准无铅锡基焊料化学分析方法第1部分：锡含量的测定焦性没食子酸解蔽-硝酸铅滴定法
YS/T746.1—2010
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开本880×1230 1/16 印张0.5 字数9千字 2011年1月第一版 2011年1月第一次印刷
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书号：155066·2-21529 定价 14.00元
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前言
YS/T746《无铅锡基焊料化学分析方法》共分为17部分：
第1部分 锡含量的测定 焦性没食子酸解蔽-硝酸铅滴定法第2部分 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法第3部分 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法第4部分 铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法第5部分 铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法和Naz2EDTA滴定法第6部分 锑含量的测定 火焰原子吸收光谱法第7部分 铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法第8部分 砷含量的测定 砷锑钼蓝分光光度法第9部分 锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法第10部分 铝含量的测定 电热原子吸收光谱法第11部分 镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法第12部分 钢含量的测定 NazEDTA滴定法第13部分 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法第14部分 磷含量的测定 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法第15部分 锗含量的测定 水杨基荧光酮分光光度法第16部分 稀土含量的测定 偶氮肿Ⅲ分光光度法第17部分 银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、镍、钢含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
本部分为第1部分。 本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：云南锡业集团有限责任公司。 本部分参加起草单位：广西华锡集团股份有限公司。 本部分主要起草人：杨自华、万琼荣、杨萍、林文霜、谢雪珍、李宏萍、陈树莲、冯丽荣、陈芳芳。 YS/T746.1—2010
无铅锡基焊料化学分析方法第1部分：锡含量的测定
焦性没食子酸解蔽-硝酸铅滴定法
1范围
YS/T746本部分规定了无铅锡基焊料中锡含量的测定方法。 本部分适用于无铅锡基焊料中锡含量的测定。测定范围：30.00%~99.50%。
2方法提要
CHIN
试料经混合酸落解在0.5mol/L~2mol/L酸度下，用NazEDTA络合锡及其他金属离子，在 pH值5.8~6.0的甲基四胶缓冲溶液中，以 甲酚橙为指示剂，用硝酸铅滴定过量的NazEDTA，
以焦性没食子酸使EDTA-Sn配合物解蔽，用硝酸铅标准滴定溶液滴定释放出来的EDTA。
磷>0.5m/0.2 mg干扰测定
S
山 R
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 焦性没食子酸， 3.2 盐酸(pl. 19mL)。 3.3 盐酸（1+1） 3. 4 硝酸（pl.42g 3.5 混合酸：30ml硝度（3.4）、70mL盐酸（3.
水混合。
NazEDTA溶液（100L)：称取100gNazEDIA、100g氢氧化钠于2000mL烧杯中，加人800mL
3.6 水，加热溶解，冷却至室 3.7 酒石酸溶液（10g/）。 3.8 硫脲溶液（50g/L) 3.9 六次甲基四胺溶液A（300g/L)：在酸度计上用盐酸（3.3)调节至pH值5.8。 3. 10 六次甲基四胺溶液B(300g/L）.在酸度计上用盐酸（3.3)调节至pH值7.0。 3. 11 碳酸氢钠溶液（饱和）。 3. 12 3.13 3.13.1配制：称取13.3g硝酸铅于500mL烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.13.2标定：分别称取三份0.1500g锡（≥99.99%）于300mL锥形瓶中，加入10mL混合酸，低温加热至溶解完全。以下按4.4.2~4.4.4进行。同时做空白试验。
温人水稀释至1000mL，混匀。
S
硝酸铅溶液[cp(NO,)，=0.4mol/L]。 硝酸铅标准滴定溶液Lcrb(NO,),=0.04mol/L]。
按公式(1)计算硝酸铅标准滴定溶液的实际浓度(c)：
m
·(1) 1
c =
118.70(V,Voi)×10 YS/T746.1—2010
式中： c m1 V, Vo 118.70 锡的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 平行标定三份，其极差值不大于1.5×10-4mol/L时，取其平均值，否则重新标定。
硝酸铅标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；锡的质量，单位为克(g)；标定时，滴定锡溶液所消耗的硝酸铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；标定时，滴定空白试液所消耗的硝酸铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
3. 14 甲基橙溶液(1g/L)。 3.15 二甲酚橙溶液（5g/L）。
4 分析步骤
4.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1 试料量及NazEDTA用量
试料量/g 0. 15 0. 20 0. 10
质量分数/% Sn≥80(P<0.25) Sn<80(P<0.25) 含磷0.25~0.5的试料
NazEDTA溶液/mL
10 12 6
4.2 测定次数
独立地进行二次测定，取其平均值。 4. 3 空白试验
随同试料做空白试验。 4.4测定
表2试剂用量
混合酸（3.5)/mL
酒石酸溶液（3.7)/mL
硫脲溶液（3.8)/mL
质量分数/% Ag≥0.1~0.5 Ag>0.5~2
10 10 15 10 10
2 5 10
Ag>2 Sb>1 除上述规定外
1
4.4.1将试料（4.1)置于300mL锥形瓶中，按表2加人混合酸（3.5），低温加热至溶解完全，取下。 4.4.2按表1加人Na2EDTA溶液（3.6）、30mL水，低温加热微沸2min，取下，冷却至室温。按表2 加人酒石酸溶液（3.7)和硫脲溶液（3.8)，混匀。加入1滴甲基橙溶液（3.14)，混匀。滴加碳酸氢钠溶液
2 YS/T746.1—2010
(3.11)至黄色，滴加盐酸（3.3)至橙红色，充分摇动驱除大量的CO2。 4.4.3加人15mL六次甲基四胺溶液A（3.9)，加入2滴二甲酚橙溶液（3.15)，混匀。用硝酸铅溶液（3.12)滴定至生成的红色消失缓慢，继续用硝酸铅标准滴定溶液（3.13）滴定至浅红色为终点（不计体积）。 4.4.4加入10mL六次甲基四胺溶液B（3.10)，补加水至试液体积约为120mL，（若试液温度低于 20℃时，用50℃～60℃的水加热20min）。加入1.5g焦性没食子酸（3.1)，摇动使焦性没食子酸溶解，放置5min。用硝酸铅标准滴定溶液（3.13)滴定至稳定的浅红色为终点。
5分析结果计算
锡含量以锡的质量分数Ws计，数值以%表示，按公式（2)计算。
C.(Vz-Voz)×118.70×10-3
X100
(2)
Wsn
m
式中： c V2 Vo2 m 118.70 所得结果表示至小数点后二位。
硝酸铅标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：测定时，滴定试料溶液所消耗硝酸铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；测定时，滴定空白溶液所消耗硝酸铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）；锡的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。
6精密度
6.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果之差的绝对值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表3数据采用线性内插法求得：
表3重复性限
Ws /% r/%
30. 01 0. 22
64.98 0. 30
99.55 0. 30
6.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表4数据采用线性内插法求得：
表4再现性限
Wsn /% R/%
30. 01 0.22
64.98 0. 34
99.55 0. 34 10
YS/T 746.1—2010
质量保证和控制
7
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
版权专有 侵权必究
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书号：155066·2-21529 定价：
14.00元
YS/T 746.1-2010
打印日期：2011年3月24日F007