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GB/T 641-2011 化学试剂 过二硫酸钾(过硫酸钾)

资料类别:行业标准

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内容简介

GB/T 641-2011 化学试剂 过二硫酸钾(过硫酸钾) ICS 71.040.30 G 62
CE
中华人民共和国国家标准
GB/T641—2011 代替GB/T6411994
化学试剂
过二硫酸钾(过硫酸钾)
Chemical reagent--Potassium peroxydisulfate
2011-12-01实施
2011-05-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 6412011
前 言
本标准代替GB/T641—1994《化学试剂过二硫酸钾》,与GB/T641一1994相比主要变化如下:
澄清度试验的规格由“合格”调整为“3号”、“5号”(1994年版的3.2,本版的第4章);水不溶物改用化学试剂通用方法(1994年版的4.2.2,本版的5.4);重金属的测定增加了硫化钠-丙三醇比色法(1994年版的4.2.7,本版的5.9);一修改了包装及标志(1994版的第6章,本版的第7章)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位:上海化学试剂研究所。 本标准主要起草人:隋琦颖、盛晓华。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T641—1965,GB/T641—1978GB/T641—1994 GB/T 641—2011
化学试剂
过二硫酸钾(过硫酸钾)
警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 分子式:K2SOs 相对分子质量:270.32(根据2007年国际相对原子质量)
1范围
本标准规定了化学试剂中过二硫酸钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中过二硫酸钾的检验。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-—2002,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 609 化学试剂 总氮量测定通用方法(GB/T609—-2006,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD) GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法(GB/T9729—2007,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法(GB/T9735—2008,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法(GB/T9738—2008,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法(GB/T9739—2006,ISO6353-1:1982,NEQ) GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15346 化学试剂 包装及标志 HG/T3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则
3性状
本试剂为无色结晶或白色结晶粉末,能溶于水。遇潮湿逐渐分解,并放出氧。 4规格
过二硫酸钾的规格见表1。
表1
名 称
分析纯 ≥99.5 3 ≤0.005 0.002
化学纯 ≥99. 0 N5 ≤0.01 ≤0.005
含量(KzSO),w/% 澄清度试验/号水不溶物,w/% 氯化物及氯酸盐(以CI计),w/%
L GB/T 641—2011
表1(续)
名 称
分析纯 ≤0.005 ≤0.0001 ≤0.000 2 ≤0.001
化学纯 ≤0. 01 ≤0.000 3 ≤0. 000 5 ≤0.002
总氮量(N),w/% 锰(Mn),w/% 铁(Fe),w/% 重金属(以Pb计),w/% 5试验 5.1一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2含量
称取0.3g样品(必要时预先研细),精确至0.0001g,置于干燥的碘量瓶中,加30mL水,迅速溶解。加4g碘化钾,摇匀,在暗处放置30min。加2mL“36%乙酸”,用硫代硫酸钠标准滴定溶液 [c(Na2S2O.)=0.1mol/L]滴定,近终点时,加3mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。 同时做空白试验。
过二硫酸钾的质量分数w,数值以“%”表示,按式(1)计算:
(V/-V.) XcXM × 100
·(1)
m×1000
式中: V,--硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); Vz 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L):
M—过二硫酸钾摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol) 1K2S.0) =135.
A
样品质量的数值,单位为克(g)。
5.3澄清度试验
称取10g样品,加热溶于100mL水中,其浊度不得大于HG/T3484规定的下列澄清度标准:
3号; 5号。
分析纯化学纯….
5.4水不溶物
称取20g样品,加热溶于200mL水中,在水浴上保温1h后,按GB/T9738的规定测定。 5.5氯化物及氯酸盐
称取1g样品,置于铂中,加1g无水碳酸钠及5mL水,混匀,在水浴上蒸干,缓缓加热分解,于700℃灼烧10min,冷却,残渣微热溶于10mL水中,用硝酸溶液(25%)中和,稀释至20mL(必要时过滤),按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取1g无水碳酸钠及含下列数量的氯化物标准溶液:
分析纯. 化学纯
.0.02mg Cl; 0.05mg Cl.
与灼烧后的残渣同时同样处理。 5.6总氮量
称取0.5g样品,溶于140mL水中后,按GB/T609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。 2 GB/T 641-2011
标准比色溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液:
分析纯· 化学纯·
-0.025mgN; .0.050mgN.
与样品同时同样处理。 5.7锰
称取10g样品,加50mL水及1mL硫酸,缓缓煮沸至样品分解完全(氧气气泡冒尽),冷却。加 2mL硫酸,稀释至50mL,加5mL磷酸,煮沸5min,冷却,加0.25g高碘酸钾,再煮沸5min,趁热比色。溶液所呈粉红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的锰标准溶液:
分析纯· 化学纯
0.01mgMn; 0.03mgMn。
加少量水,加3mL硫酸,稀释至50mL,与同体积试液同时同样处理。 5.8铁 5.8.1试验溶液的制备
称取5g样品,加25mL水及0.5mL硫酸,缓缓煮沸至样品分解完全(随时加水以保持原体积),冷却,稀释至25mL。 5.8.2测定方法
取5mL试验溶液,稀释至15mL,用氨水溶液(10%)调节溶液pH值至2后,按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:
0.002 mg Fe; .0.005 mg Fe.
分析纯. 化学纯
加少量水,加0.1mL硫酸,稀释至15mL,与同体积试液同时同样处理。 5.9重金属
取10mL试验溶液(5.8.1),加1滴酚酰指示液(10g/L),用氨水溶液(10%)中和稀释至20mL
取15mL,按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取剩余的5mL试液及含下列数量的铅标准溶液:
分析纯. 化学纯…
-0.01 mgPb; ..0.02mgPb.
稀释至15mL,与同体积试液同时同样处理。 6检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存及运输,并给出标志,其中:包装单位:第4类;内包装形式:NBY-4、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15; 隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4; 外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3;标签:符合GB15258的规定,注明“氧化剂”。 中华人民共和 中国
国家标准
化学试剂
过二硫酸钾(过硫酸钾)
GB/T641—2011
*
中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码:100045 网址www.spc.net.cn 电话:68523946 68517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
*
开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2011年8月第一版2011年8月第一次印刷
*
书号:155066·1-43177定价14.00元
如有印装差错由本社发行中心调换
版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533
GB/T 641-2011
打印日期:2011年8月23日F008A00 ICS 71.040.30 G 62
CE
中华人民共和国国家标准
GB/T641—2011 代替GB/T6411994
化学试剂
过二硫酸钾(过硫酸钾)
Chemical reagent--Potassium peroxydisulfate
2011-12-01实施
2011-05-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 6412011
前 言
本标准代替GB/T641—1994《化学试剂过二硫酸钾》,与GB/T641一1994相比主要变化如下:
澄清度试验的规格由“合格”调整为“3号”、“5号”(1994年版的3.2,本版的第4章);水不溶物改用化学试剂通用方法(1994年版的4.2.2,本版的5.4);重金属的测定增加了硫化钠-丙三醇比色法(1994年版的4.2.7,本版的5.9);一修改了包装及标志(1994版的第6章,本版的第7章)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位:上海化学试剂研究所。 本标准主要起草人:隋琦颖、盛晓华。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T641—1965,GB/T641—1978GB/T641—1994 GB/T 641—2011
化学试剂
过二硫酸钾(过硫酸钾)
警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 分子式:K2SOs 相对分子质量:270.32(根据2007年国际相对原子质量)
1范围
本标准规定了化学试剂中过二硫酸钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中过二硫酸钾的检验。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-—2002,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 609 化学试剂 总氮量测定通用方法(GB/T609—-2006,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD) GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法(GB/T9729—2007,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法(GB/T9735—2008,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法(GB/T9738—2008,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法(GB/T9739—2006,ISO6353-1:1982,NEQ) GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15346 化学试剂 包装及标志 HG/T3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则
3性状
本试剂为无色结晶或白色结晶粉末,能溶于水。遇潮湿逐渐分解,并放出氧。 4规格
过二硫酸钾的规格见表1。
表1
名 称
分析纯 ≥99.5 3 ≤0.005 0.002
化学纯 ≥99. 0 N5 ≤0.01 ≤0.005
含量(KzSO),w/% 澄清度试验/号水不溶物,w/% 氯化物及氯酸盐(以CI计),w/%
L GB/T 641—2011
表1(续)
名 称
分析纯 ≤0.005 ≤0.0001 ≤0.000 2 ≤0.001
化学纯 ≤0. 01 ≤0.000 3 ≤0. 000 5 ≤0.002
总氮量(N),w/% 锰(Mn),w/% 铁(Fe),w/% 重金属(以Pb计),w/% 5试验 5.1一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2含量
称取0.3g样品(必要时预先研细),精确至0.0001g,置于干燥的碘量瓶中,加30mL水,迅速溶解。加4g碘化钾,摇匀,在暗处放置30min。加2mL“36%乙酸”,用硫代硫酸钠标准滴定溶液 [c(Na2S2O.)=0.1mol/L]滴定,近终点时,加3mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。 同时做空白试验。
过二硫酸钾的质量分数w,数值以“%”表示,按式(1)计算:
(V/-V.) XcXM × 100
·(1)
m×1000
式中: V,--硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); Vz 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L):
M—过二硫酸钾摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol) 1K2S.0) =135.
A
样品质量的数值,单位为克(g)。
5.3澄清度试验
称取10g样品,加热溶于100mL水中,其浊度不得大于HG/T3484规定的下列澄清度标准:
3号; 5号。
分析纯化学纯….
5.4水不溶物
称取20g样品,加热溶于200mL水中,在水浴上保温1h后,按GB/T9738的规定测定。 5.5氯化物及氯酸盐
称取1g样品,置于铂中,加1g无水碳酸钠及5mL水,混匀,在水浴上蒸干,缓缓加热分解,于700℃灼烧10min,冷却,残渣微热溶于10mL水中,用硝酸溶液(25%)中和,稀释至20mL(必要时过滤),按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取1g无水碳酸钠及含下列数量的氯化物标准溶液:
分析纯. 化学纯
.0.02mg Cl; 0.05mg Cl.
与灼烧后的残渣同时同样处理。 5.6总氮量
称取0.5g样品,溶于140mL水中后,按GB/T609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。 2 GB/T 641-2011
标准比色溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液:
分析纯· 化学纯·
-0.025mgN; .0.050mgN.
与样品同时同样处理。 5.7锰
称取10g样品,加50mL水及1mL硫酸,缓缓煮沸至样品分解完全(氧气气泡冒尽),冷却。加 2mL硫酸,稀释至50mL,加5mL磷酸,煮沸5min,冷却,加0.25g高碘酸钾,再煮沸5min,趁热比色。溶液所呈粉红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的锰标准溶液:
分析纯· 化学纯
0.01mgMn; 0.03mgMn。
加少量水,加3mL硫酸,稀释至50mL,与同体积试液同时同样处理。 5.8铁 5.8.1试验溶液的制备
称取5g样品,加25mL水及0.5mL硫酸,缓缓煮沸至样品分解完全(随时加水以保持原体积),冷却,稀释至25mL。 5.8.2测定方法
取5mL试验溶液,稀释至15mL,用氨水溶液(10%)调节溶液pH值至2后,按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:
0.002 mg Fe; .0.005 mg Fe.
分析纯. 化学纯
加少量水,加0.1mL硫酸,稀释至15mL,与同体积试液同时同样处理。 5.9重金属
取10mL试验溶液(5.8.1),加1滴酚酰指示液(10g/L),用氨水溶液(10%)中和稀释至20mL
取15mL,按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取剩余的5mL试液及含下列数量的铅标准溶液:
分析纯. 化学纯…
-0.01 mgPb; ..0.02mgPb.
稀释至15mL,与同体积试液同时同样处理。 6检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存及运输,并给出标志,其中:包装单位:第4类;内包装形式:NBY-4、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15; 隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4; 外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3;标签:符合GB15258的规定,注明“氧化剂”。 中华人民共和 中国
国家标准
化学试剂
过二硫酸钾(过硫酸钾)
GB/T641—2011
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*
开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2011年8月第一版2011年8月第一次印刷
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