ICS 71.040.30 G 62
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T1396—2015 代替GB/T1396—1993
化学试剂 硫酸铵 Chemical reagentAmmonium sulfate
(ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis
Part 3:SpecificationsSecond series,NEQ
2016-02-01实施
2015-07-03发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 中华人民共 和 国
国家标准化学试剂 硫酸铵 GB/T1396—2015
*
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045）
网址：www.gb168.cn 服务热线：400-168-0010
010-68522006
2015年7月第一版
*
书号：155066·1-51995
版权专有 侵权必究 GB/T1396—2015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T1396一1993《化学试剂 」硫酸铵》，与GB/T1396一1993相比主要技术变化
如下：
澄清度试验的规格由“合格”调整为"3号”、“5号”（见第4章，1993年版的3.3）；重金属的测定增加了硫化钠-丙三醇比色法（见5.13，1993年版的4.3.10）；修改了包装及标志（见第7章，1993年版的第6章）。
本标准使用重新起草法参考ISO6353-3：1987《化学分析试剂 第3部分：规格 备第2系列》中R45
“硫酸铵”编制，与ISO6353-3：1987的一致性程度为非等效
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63)归口。 本标准起草单位：南京化学试剂有限公司。 本标准主要起草人：刘全萍、王浩、查宏燕、冯惠娟、王文飞。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T1396—1978GB/T1396—1993。
I GB/T1396—2015
化学试剂 硫酸铵
1范围
本标准规定了化学试剂硫酸铵的性状、规格、试验、检验规则和包装、贮存、运输及标志，本标准适用于化学试剂硫酸铵的检验。 分子式：（NH）2SO 相对分子质量：132.12（根据2011年国际相对原子质量）
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T610—2008 化学试剂 砷测定通用方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9723- 2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则 GB/T 9727 化学试剂 磷酸盐测定通用方法 GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法 GB/T9741—2008 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则
3性状
本试剂为无色结晶或半透明粉末，溶于水，
4规格
硫酸铵的规格见表1。
1 GB/T1396—2015
表1 硫酸铵的规格
名称
分析纯 ≥99.0 4.8~6.0 3 ≤0.002 ≤0.01 ≤0.000 5 ≤0.001 ≤0.000 5 ≤0.000 02 ≤0.005 ≤0.000 2 ≤0.000 5
化学纯 ≥99.0 4.8~6.0 <5 ≤0.01 ≤0.05 ≤0.001 ≤0.005 ≤0.002 ≤0.0002
含量[（NH）SO.]，w/% pH(50 g/L,25 ℃) 澄清度试验/号水不溶物，/% 灼烧残渣（以硫酸盐计），w/% 氯化物(CI)，w/% 硝酸盐（NO:），w/% 磷酸盐（PO），w/% 砷(As)，w/% 钙(Ca)，w/% 铁(Fe)，w/% 重金属（以Pb计），w/%
≤0.0005 ≤0.002
5 试验
警告一一本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。 5.1 一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称取，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2 含量 5.2.1 中性甲醛溶液的制备
量取20mL甲醛溶液，加20mL水，加2滴酚酸指示液（10g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液 [c（NaOH)=1mol/L］滴定至溶液呈粉红色。使用前制备。 5.2.2 测定方法
称取2g样品，精确至0.0001g，溶于40mL水中，加40mL中性甲醛溶液，摇匀，放置30min。用氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH)=1mol/L]滴定至溶液呈粉红色，微微加热至50℃，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持5min。
硫酸铵的质量分数W，按式（1)计算：
VXcXM
w = m×1000 X 100%
...(1)
式中： L 2
氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； GB/T1396—2015
氢氧化钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；
c
M—硫酸铵的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)（M[1/2(NH4）,SO.］=66.06）； m—样品质量，单位为克（g）。
5.3pH值
按GB/T9724的规定测定。 5.4澄清度试验
称取25g样品，溶于100mL水中，其浊度不应大于HG/T3484规定的下列澄清度标准。 分析纯：3号；化学纯：5号
?
5.5 5水不溶物
称取50g样品，溶于100mL沸水中，冷却至室温后，按GB/T9738的规定测定
5.6 灼烧残渣
称取10g样品，按GB/T9741一2008中4.2的规定测定，结果按第5章的规定计算。保留残渣用于钙的测定。 5.7氯化物
称取1g样品，溶于20mL水中后，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物（CI)标准溶液，与样品同时同样处理。 分析纯：0.005mg；化学纯：0.010mg。
5.8硝酸盐
称取1g样品，溶于15mL水中，加1mL氯化钠溶液（100g/L）、1mL靛蓝二磺酸钠溶液 [c（C16H.NzNazOS,）=0.001mol/L，在摇动下于10s～15s内加人10mL硫酸，放置10min。溶液所呈蓝色不应浅于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的硝酸盐（NO3)标准溶液，与样品同时同样处理，分析纯：0.01mg；化学纯：0.05mg。
5.9磷酸盐
称取1g样品，溶于5mL水中，加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液（13%）至黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB/T9727的规定测定。有机相所呈蓝色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐（PO）标准溶液，与样品同时同样处理分析纯：0.005mg；化学纯：0.020mg。
5.10砷
称取5g样品，溶于30mL水中后，按GB/T610一2008中4.2的规定测定。吸收液所呈紫红色不应深于标准比色溶液，
标准比色溶液的制备是取含下列数量的碑（As)标准溶液，与样品同时同样处理。 分析纯：0.001mg；化学纯：0.010mg。 GB/T1396—2015
5.11钙 5.11.1 试剂、材料和仪器
按GB/T9723一2007中第5章、第6章规定。 5.11.2 2仪器条件
光源：钙空心阴极灯。 波长：422.7nm。 火焰：乙炔-空气。
5.11.3测定方法
于测定灼烧残渣（5.6)后的残渣中，加2mL盐酸溶液（10%）溶解，稀释至100mL。取20mL，稀释至100mL后，按GB/T9723一2007中7.2.1的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.12铁
称取1g样品，溶于15mL水中，用盐酸溶液（15%）将溶液pH值调节至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不应深于标准比色溶液
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁(Fe)标准溶液，与样品同时同样处理。 分析纯：0.002mg；化学纯：0.005mg。
5.13重金属
称取4g样品，溶于水，稀释至20mL，取15mL后，按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取剩余的5mL样品溶液及含下列数量的铅（Pb)标准溶液，稀释至15mL，与同体积样品溶液同时同样处理。
分析纯：0.01mg；化学纯：0.04mg。
6
检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。
包装、贮存、运输及标志
7
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：
包装单位：第4类、第5类；内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15、NB-47、 NB-48 ; 隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4；外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。
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GB/T1396—2015 代替GB/T1396—1993
化学试剂 硫酸铵 Chemical reagentAmmonium sulfate
(ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis
Part 3:SpecificationsSecond series,NEQ
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国家标准化学试剂 硫酸铵 GB/T1396—2015
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2015年7月第一版
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版权专有 侵权必究 GB/T1396—2015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T1396一1993《化学试剂 」硫酸铵》，与GB/T1396一1993相比主要技术变化
如下：
澄清度试验的规格由“合格”调整为"3号”、“5号”（见第4章，1993年版的3.3）；重金属的测定增加了硫化钠-丙三醇比色法（见5.13，1993年版的4.3.10）；修改了包装及标志（见第7章，1993年版的第6章）。
本标准使用重新起草法参考ISO6353-3：1987《化学分析试剂 第3部分：规格 备第2系列》中R45
“硫酸铵”编制，与ISO6353-3：1987的一致性程度为非等效
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63)归口。 本标准起草单位：南京化学试剂有限公司。 本标准主要起草人：刘全萍、王浩、查宏燕、冯惠娟、王文飞。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T1396—1978GB/T1396—1993。
I GB/T1396—2015
化学试剂 硫酸铵
1范围
本标准规定了化学试剂硫酸铵的性状、规格、试验、检验规则和包装、贮存、运输及标志，本标准适用于化学试剂硫酸铵的检验。 分子式：（NH）2SO 相对分子质量：132.12（根据2011年国际相对原子质量）
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T610—2008 化学试剂 砷测定通用方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9723- 2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则 GB/T 9727 化学试剂 磷酸盐测定通用方法 GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法 GB/T9741—2008 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则
3性状
本试剂为无色结晶或半透明粉末，溶于水，
4规格
硫酸铵的规格见表1。
1 GB/T1396—2015
表1 硫酸铵的规格
名称
分析纯 ≥99.0 4.8~6.0 3 ≤0.002 ≤0.01 ≤0.000 5 ≤0.001 ≤0.000 5 ≤0.000 02 ≤0.005 ≤0.000 2 ≤0.000 5
化学纯 ≥99.0 4.8~6.0 <5 ≤0.01 ≤0.05 ≤0.001 ≤0.005 ≤0.002 ≤0.0002
含量[（NH）SO.]，w/% pH(50 g/L,25 ℃) 澄清度试验/号水不溶物，/% 灼烧残渣（以硫酸盐计），w/% 氯化物(CI)，w/% 硝酸盐（NO:），w/% 磷酸盐（PO），w/% 砷(As)，w/% 钙(Ca)，w/% 铁(Fe)，w/% 重金属（以Pb计），w/%
≤0.0005 ≤0.002
5 试验
警告一一本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。 5.1 一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称取，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2 含量 5.2.1 中性甲醛溶液的制备
量取20mL甲醛溶液，加20mL水，加2滴酚酸指示液（10g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液 [c（NaOH)=1mol/L］滴定至溶液呈粉红色。使用前制备。 5.2.2 测定方法
称取2g样品，精确至0.0001g，溶于40mL水中，加40mL中性甲醛溶液，摇匀，放置30min。用氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH)=1mol/L]滴定至溶液呈粉红色，微微加热至50℃，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持5min。
硫酸铵的质量分数W，按式（1)计算：
VXcXM
w = m×1000 X 100%
...(1)
式中： L 2
氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； GB/T1396—2015
氢氧化钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；
c
M—硫酸铵的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)（M[1/2(NH4）,SO.］=66.06）； m—样品质量，单位为克（g）。
5.3pH值
按GB/T9724的规定测定。 5.4澄清度试验
称取25g样品，溶于100mL水中，其浊度不应大于HG/T3484规定的下列澄清度标准。 分析纯：3号；化学纯：5号
?
5.5 5水不溶物
称取50g样品，溶于100mL沸水中，冷却至室温后，按GB/T9738的规定测定
5.6 灼烧残渣
称取10g样品，按GB/T9741一2008中4.2的规定测定，结果按第5章的规定计算。保留残渣用于钙的测定。 5.7氯化物
称取1g样品，溶于20mL水中后，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物（CI)标准溶液，与样品同时同样处理。 分析纯：0.005mg；化学纯：0.010mg。
5.8硝酸盐
称取1g样品，溶于15mL水中，加1mL氯化钠溶液（100g/L）、1mL靛蓝二磺酸钠溶液 [c（C16H.NzNazOS,）=0.001mol/L，在摇动下于10s～15s内加人10mL硫酸，放置10min。溶液所呈蓝色不应浅于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的硝酸盐（NO3)标准溶液，与样品同时同样处理，分析纯：0.01mg；化学纯：0.05mg。
5.9磷酸盐
称取1g样品，溶于5mL水中，加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液（13%）至黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB/T9727的规定测定。有机相所呈蓝色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐（PO）标准溶液，与样品同时同样处理分析纯：0.005mg；化学纯：0.020mg。
5.10砷
称取5g样品，溶于30mL水中后，按GB/T610一2008中4.2的规定测定。吸收液所呈紫红色不应深于标准比色溶液，
标准比色溶液的制备是取含下列数量的碑（As)标准溶液，与样品同时同样处理。 分析纯：0.001mg；化学纯：0.010mg。 GB/T1396—2015
5.11钙 5.11.1 试剂、材料和仪器
按GB/T9723一2007中第5章、第6章规定。 5.11.2 2仪器条件
光源：钙空心阴极灯。 波长：422.7nm。 火焰：乙炔-空气。
5.11.3测定方法
于测定灼烧残渣（5.6)后的残渣中，加2mL盐酸溶液（10%）溶解，稀释至100mL。取20mL，稀释至100mL后，按GB/T9723一2007中7.2.1的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.12铁
称取1g样品，溶于15mL水中，用盐酸溶液（15%）将溶液pH值调节至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不应深于标准比色溶液
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁(Fe)标准溶液，与样品同时同样处理。 分析纯：0.002mg；化学纯：0.005mg。
5.13重金属
称取4g样品，溶于水，稀释至20mL，取15mL后，按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取剩余的5mL样品溶液及含下列数量的铅（Pb)标准溶液，稀释至15mL，与同体积样品溶液同时同样处理。
分析纯：0.01mg；化学纯：0.04mg。
6
检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。
包装、贮存、运输及标志
7
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：
包装单位：第4类、第5类；内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15、NB-47、 NB-48 ; 隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4；外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。
版权专有侵权必究
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书号：155066·1-51995
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