ICS 71. 060.50 G 12 备案号：34592—2012
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4206—2011
工业焦磷酸亚锡
Stannous pyrophosphate for industrial use
2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4206—2011
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：精细化学品集团有限公司、中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：王宙晖、金洪海、王彦。
I HG/T4206—2011
工业焦磷酸亚锡
1范围
本标准规定了工业焦磷酸亚锡的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准主要用于作为无氰电镀、印染、陶瓷、涂料等工业原料的工业焦磷酸亚锡。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单适用于本文件。
GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T23947.1一2009无机化工产品中砷测定的通用方法第1部分：二乙基二硫代氨基甲酸银
光度法
GB/T23947.2—2009无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分：砷斑法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2 2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3 3无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式：Sn2P207 相对分子质量：411.36（按2007年国际相对原子质量）
4要求 4.1外观：白色粉末。 4.2工业焦磷酸亚锡按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。
1 HG/T4206—2011
表1技术要求
项 目
指 标 98.7 0.005 0 0. 005 0 0. 001 0 0. 05 0. 05 0. 10
焦磷酸亚锡w/% 铁(Fe)w/% 铅(Pb)w/% 砷(As)w/% 硫酸盐w/% 氯化物（以Cl计）w/% 盐酸不溶物w/%
≥ < N A N N ≤
5试验方法 5.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 5.2般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水，试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/ T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。 5.4焦磷酸亚锡含量的测定 5.4.1方法提要
在酸性介质中，二价锡与硫酸铁铵反应使三价铁还原为二价铁。在硫-磷混酸条件下，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准滴定液滴定二价铁，从而计算出焦磷酸亚锡的含量。 5.4.2试剂 5.4.2.1硫-磷混合酸：取150mL硫酸加入500mL水中，再加150mL磷酸，稀释至1000mL。 5.4.2.2硫酸铁铵溶液：100g/L。
称取100g硫酸铁铵，溶于250mL盐酸中，加水稀释至1000mL。 5.4.2.3重铬酸钾标准滴定溶液：c(1/6K2Cr2Oz）~0.1mol/L。 5.4.2.4二苯胺磺酸钠指示液：5g/L。 5.4.3分析步骤 5.4.3.1测定
称取约0.35g试样，准确至0.0002g，迅速置于盛有25mL硫酸铁铵溶液的锥形瓶中，摇动至试样溶解完全后，加水约100mL。加入10mL硫-磷混合酸，加2滴二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定液滴定溶液由无色变为紫色为终点。同时做空白试验。 5.4.3.2空白试验
空白试验在测定试验溶液后进行，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量（标准滴定溶液除外)与测定试验溶液相同。 5.4.4结果计算
焦磷酸亚锡含量以焦磷酸亚锡(Sn2P2Or）的质量分数1计，数值以%表示，按式（1)计算：
2 HG/T4206—2011
w / - . 0.. ......
.... ()
m
式中： V.---滴定试验溶液所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V。·一一滴定空白试验所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c——重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m一—试料质量的数值，单位为克（g）； M焦磷酸亚锡（SnzP2O）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)M=102.8）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
5.5铁含量的测定 5.5.1方法提要
溶液中的三价铁离子与硫氰酸铵络合呈现稳定的红色，用异戊醇进行萃取，与标准有机层的颜色进行比较。 5.5.2试剂 5.5.2.1盐酸。 5.5.2.2异戊醇。 5.5.2.330%过氧化氢。 5.5.2.4盐酸溶液：1十2。 5.5.2.5硫氰酸铵溶液：10%。 5.5.2.6铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe）0.010mg。
用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.5.3分析步骤
称取1g样品，精确至0.01g，加人5mL盐酸溶解，滴加2mL30%过氧化氢，搅拌后煮沸，近干。 冷却，用5mL盐酸溶解后全部转移至100mL比色管中，分别加人10mL硫氰酸铵溶液、10mL盐酸溶液，用水稀释到50mL刻度后，再加人10mL异戊醇摇勾。
移取5.00mL铁标准溶液于100mL比色管中，加10mL水、10mL硫氰酸铵溶液、15mL盐酸，用水稀释至50mL刻度后，再加人10mL异戊醇摇匀。
试验溶液有机层的颜色不得深于标准溶液有机层的颜色。 5.6铅含量的测定 5.6.1方法原理
在酸性条件下将样品溶解，通过火焰将试样中的待测离子转化为原子蒸气，处于基态的原子蒸气吸收从光源发出的部分共振光，其透过光的强度与原子蒸气的宽度遵循朗伯-比耳定律。以此测定样品中的待测离子的浓度。 5.6.2试剂 5.6.2.1盐酸。 5.6.2.2盐酸溶液：1+1。 5.6.2.3乙二胺四乙酸二钠溶液：c(EDTA)~0.05mol/L。 5.6.2.4铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb)0.100mg。
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.6.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。
3 HG/T4206--2011 5.6.4分析步骤 5.6.4.1工作曲线的绘制
取4个100mL的容量瓶，分别移人0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL铅标准溶液，分别加 1mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
使用乙炔-空气火焰，选用铅空心阴极灯，在波长283.3nm处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，以水为参比，测量吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以铅的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5.6.4.2试验溶液的制备
称取约2.0g试样，精确至0.01g。置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸使其完全溶解，用乙二胺四乙酸二钠溶液将试液全部移人100mL容量瓶中，再用乙二胺四乙酸二钠溶液稀释至刻度，摇匀。 5.6.4.3空白试验溶液的配制
在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量与试验溶液相同。 5.6.4.4测定
在绘制工作曲线的同时测定试验溶液和空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出铅的质量。 5.6.5结果计算
铅含量以铅(Pb)的质量分数w2计，数值以%表示，按式(2)计算：
(m1-mo)X10-3
X100
(2)
02
m
式中： m1--从工作曲线上查出的试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克（mg）； mo.-从工作曲线上查出的空白试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克（mg）)： m试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。
5.7砷含量的测定 5.7.1二乙基二硫代氨基甲酸银光度法（仲裁法） 5.7.1.1方法原理
同GB/T23947.1-·2009第2章。 5.7.1.2试剂和材料 5.7.1.2.1硫酸溶液：1十4。 5.7.1.2.2酒石酸溶液：200g/L。 5.7.1.2.3其他试剂和材料同GB/T23947.1—2009第3章。 5.7.1.3仪器、设备
同GB/T23947.1 2009第4章。 5.7.1.4分析步骤 5.7.1.4.1试验溶液的制备
称取约0.2g试样，精确至0.001g，置于50mL烧杯中，加人5mL硫酸溶液，加热，微沸2min。冷却后完全转移至定砷瓶中，加入25mL酒石酸溶液，摇勾，加水至40mL。 5.7.1.4.2空白试验溶液的制备
空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人试剂的种类和量与测定试验相同。 5.7.1.4.3工作曲线绘制
按照GB/T23947.1·2009，5.3的规定进行操作。 5.7.1.4.4测定
按照GB/T23947.1一2009，5.4的规定进行操作。
4 HG/T4206—2011
5.7.1.5结果计算
砷含量以砷（As)的质量分数W3计，数值以%表示，按式(3)计算：
_mlX10-3
X100
UU3-
（3)
m
式中： m1--由工作曲线查得的被测试样溶液的砷质量的数值，单位为毫克（mg）； m--—试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。
5.7.2砷斑法 5.7.2.1方法提要
同GB/T23947.22009第3章。 5.7.2.2试剂 5.7.2.2.1硫酸溶液：1+4。 5.7.2.2.2酒石酸溶液：200g/L。 5.7.2.2.3其他试剂和材料同GB/T23947.2--2009第6章。 5.7.2.3仪器
同GB/T23947.2-2009第7章。 5.7.2.4分析步骤
按照5.7.1.4.1的规定称取并处理试样，并按照5.7.1.4.2的规定制备空白试验溶液，然后移取 2mL砷标准溶液[1mL溶液含碑（As)0.001mg]，按照GB/T23947.2--2009,8.2的规定进行操作。 5.8硫酸盐含量的测定 5.8.1方法提要
在酸性介质中加人氯化钡溶液，硫酸根离子与钡离子生成的硫酸钡悬浊液，与同时、同样处理的标准比浊溶液进行对比。 5.8.2试剂和材料 5.8.2.195%乙醇。 5.8.2.2盐酸溶液：1十1。 5.8.2.3氯化钡溶液：250g/L。 5.8.2.4硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（SO*）0.10mg。
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 5.8.3分析步骤
称取约4.0g士0.01g试样，置于烧杯中，加10mL盐酸，加热使其溶解，冷却，用盐酸溶液将试液完全转移至100mL容量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。
溶液静止后用中速定性滤纸干过滤，弃去10mL的前滤液，用移液管移取10mL滤液，置于50mL 比色管中，用水稀释至约30mL，加人10mL95%乙醇，摇匀后边摇动边滴加3mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置5min，所呈浊度不得深于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的配制：用移液管移取2mL硫酸盐标准溶液，与试样溶液同时、同样处理。 5.9氯化物含量的测定 5.9.1方法提要
在酸性介质中加人硝酸银溶液，银离子与氯离子生成白色的氯化银悬浊液，与同时、同样处理的标
准比浊溶液进行对比。
5 ICS 71. 060.50 G 12 备案号：34592—2012
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4206—2011
工业焦磷酸亚锡
Stannous pyrophosphate for industrial use
2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4206—2011
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：精细化学品集团有限公司、中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：王宙晖、金洪海、王彦。
I HG/T4206—2011
工业焦磷酸亚锡
1范围
本标准规定了工业焦磷酸亚锡的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准主要用于作为无氰电镀、印染、陶瓷、涂料等工业原料的工业焦磷酸亚锡。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单适用于本文件。
GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T23947.1一2009无机化工产品中砷测定的通用方法第1部分：二乙基二硫代氨基甲酸银
光度法
GB/T23947.2—2009无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分：砷斑法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2 2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3 3无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式：Sn2P207 相对分子质量：411.36（按2007年国际相对原子质量）
4要求 4.1外观：白色粉末。 4.2工业焦磷酸亚锡按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。
1 HG/T4206—2011
表1技术要求
项 目
指 标 98.7 0.005 0 0. 005 0 0. 001 0 0. 05 0. 05 0. 10
焦磷酸亚锡w/% 铁(Fe)w/% 铅(Pb)w/% 砷(As)w/% 硫酸盐w/% 氯化物（以Cl计）w/% 盐酸不溶物w/%
≥ < N A N N ≤
5试验方法 5.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 5.2般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水，试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/ T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。 5.4焦磷酸亚锡含量的测定 5.4.1方法提要
在酸性介质中，二价锡与硫酸铁铵反应使三价铁还原为二价铁。在硫-磷混酸条件下，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准滴定液滴定二价铁，从而计算出焦磷酸亚锡的含量。 5.4.2试剂 5.4.2.1硫-磷混合酸：取150mL硫酸加入500mL水中，再加150mL磷酸，稀释至1000mL。 5.4.2.2硫酸铁铵溶液：100g/L。
称取100g硫酸铁铵，溶于250mL盐酸中，加水稀释至1000mL。 5.4.2.3重铬酸钾标准滴定溶液：c(1/6K2Cr2Oz）~0.1mol/L。 5.4.2.4二苯胺磺酸钠指示液：5g/L。 5.4.3分析步骤 5.4.3.1测定
称取约0.35g试样，准确至0.0002g，迅速置于盛有25mL硫酸铁铵溶液的锥形瓶中，摇动至试样溶解完全后，加水约100mL。加入10mL硫-磷混合酸，加2滴二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定液滴定溶液由无色变为紫色为终点。同时做空白试验。 5.4.3.2空白试验
空白试验在测定试验溶液后进行，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量（标准滴定溶液除外)与测定试验溶液相同。 5.4.4结果计算
焦磷酸亚锡含量以焦磷酸亚锡(Sn2P2Or）的质量分数1计，数值以%表示，按式（1)计算：
2 HG/T4206—2011
w / - . 0.. ......
.... ()
m
式中： V.---滴定试验溶液所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V。·一一滴定空白试验所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c——重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m一—试料质量的数值，单位为克（g）； M焦磷酸亚锡（SnzP2O）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)M=102.8）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
5.5铁含量的测定 5.5.1方法提要
溶液中的三价铁离子与硫氰酸铵络合呈现稳定的红色，用异戊醇进行萃取，与标准有机层的颜色进行比较。 5.5.2试剂 5.5.2.1盐酸。 5.5.2.2异戊醇。 5.5.2.330%过氧化氢。 5.5.2.4盐酸溶液：1十2。 5.5.2.5硫氰酸铵溶液：10%。 5.5.2.6铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe）0.010mg。
用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.5.3分析步骤
称取1g样品，精确至0.01g，加人5mL盐酸溶解，滴加2mL30%过氧化氢，搅拌后煮沸，近干。 冷却，用5mL盐酸溶解后全部转移至100mL比色管中，分别加人10mL硫氰酸铵溶液、10mL盐酸溶液，用水稀释到50mL刻度后，再加人10mL异戊醇摇勾。
移取5.00mL铁标准溶液于100mL比色管中，加10mL水、10mL硫氰酸铵溶液、15mL盐酸，用水稀释至50mL刻度后，再加人10mL异戊醇摇匀。
试验溶液有机层的颜色不得深于标准溶液有机层的颜色。 5.6铅含量的测定 5.6.1方法原理
在酸性条件下将样品溶解，通过火焰将试样中的待测离子转化为原子蒸气，处于基态的原子蒸气吸收从光源发出的部分共振光，其透过光的强度与原子蒸气的宽度遵循朗伯-比耳定律。以此测定样品中的待测离子的浓度。 5.6.2试剂 5.6.2.1盐酸。 5.6.2.2盐酸溶液：1+1。 5.6.2.3乙二胺四乙酸二钠溶液：c(EDTA)~0.05mol/L。 5.6.2.4铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb)0.100mg。
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.6.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。
3 HG/T4206--2011 5.6.4分析步骤 5.6.4.1工作曲线的绘制
取4个100mL的容量瓶，分别移人0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL铅标准溶液，分别加 1mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
使用乙炔-空气火焰，选用铅空心阴极灯，在波长283.3nm处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，以水为参比，测量吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以铅的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5.6.4.2试验溶液的制备
称取约2.0g试样，精确至0.01g。置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸使其完全溶解，用乙二胺四乙酸二钠溶液将试液全部移人100mL容量瓶中，再用乙二胺四乙酸二钠溶液稀释至刻度，摇匀。 5.6.4.3空白试验溶液的配制
在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量与试验溶液相同。 5.6.4.4测定
在绘制工作曲线的同时测定试验溶液和空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出铅的质量。 5.6.5结果计算
铅含量以铅(Pb)的质量分数w2计，数值以%表示，按式(2)计算：
(m1-mo)X10-3
X100
(2)
02
m
式中： m1--从工作曲线上查出的试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克（mg）； mo.-从工作曲线上查出的空白试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克（mg）)： m试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。
5.7砷含量的测定 5.7.1二乙基二硫代氨基甲酸银光度法（仲裁法） 5.7.1.1方法原理
同GB/T23947.1-·2009第2章。 5.7.1.2试剂和材料 5.7.1.2.1硫酸溶液：1十4。 5.7.1.2.2酒石酸溶液：200g/L。 5.7.1.2.3其他试剂和材料同GB/T23947.1—2009第3章。 5.7.1.3仪器、设备
同GB/T23947.1 2009第4章。 5.7.1.4分析步骤 5.7.1.4.1试验溶液的制备
称取约0.2g试样，精确至0.001g，置于50mL烧杯中，加人5mL硫酸溶液，加热，微沸2min。冷却后完全转移至定砷瓶中，加入25mL酒石酸溶液，摇勾，加水至40mL。 5.7.1.4.2空白试验溶液的制备
空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人试剂的种类和量与测定试验相同。 5.7.1.4.3工作曲线绘制
按照GB/T23947.1·2009，5.3的规定进行操作。 5.7.1.4.4测定
按照GB/T23947.1一2009，5.4的规定进行操作。
4 HG/T4206—2011
5.7.1.5结果计算
砷含量以砷（As)的质量分数W3计，数值以%表示，按式(3)计算：
_mlX10-3
X100
UU3-
（3)
m
式中： m1--由工作曲线查得的被测试样溶液的砷质量的数值，单位为毫克（mg）； m--—试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。
5.7.2砷斑法 5.7.2.1方法提要
同GB/T23947.22009第3章。 5.7.2.2试剂 5.7.2.2.1硫酸溶液：1+4。 5.7.2.2.2酒石酸溶液：200g/L。 5.7.2.2.3其他试剂和材料同GB/T23947.2--2009第6章。 5.7.2.3仪器
同GB/T23947.2-2009第7章。 5.7.2.4分析步骤
按照5.7.1.4.1的规定称取并处理试样，并按照5.7.1.4.2的规定制备空白试验溶液，然后移取 2mL砷标准溶液[1mL溶液含碑（As)0.001mg]，按照GB/T23947.2--2009,8.2的规定进行操作。 5.8硫酸盐含量的测定 5.8.1方法提要
在酸性介质中加人氯化钡溶液，硫酸根离子与钡离子生成的硫酸钡悬浊液，与同时、同样处理的标准比浊溶液进行对比。 5.8.2试剂和材料 5.8.2.195%乙醇。 5.8.2.2盐酸溶液：1十1。 5.8.2.3氯化钡溶液：250g/L。 5.8.2.4硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（SO*）0.10mg。
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 5.8.3分析步骤
称取约4.0g士0.01g试样，置于烧杯中，加10mL盐酸，加热使其溶解，冷却，用盐酸溶液将试液完全转移至100mL容量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。
溶液静止后用中速定性滤纸干过滤，弃去10mL的前滤液，用移液管移取10mL滤液，置于50mL 比色管中，用水稀释至约30mL，加人10mL95%乙醇，摇匀后边摇动边滴加3mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置5min，所呈浊度不得深于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的配制：用移液管移取2mL硫酸盐标准溶液，与试样溶液同时、同样处理。 5.9氯化物含量的测定 5.9.1方法提要
在酸性介质中加人硝酸银溶液，银离子与氯离子生成白色的氯化银悬浊液，与同时、同样处理的标
准比浊溶液进行对比。
5