
ICS 71.040.30 G 62
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T6502015 代替GB/T650—1993
化学试剂 溴酸钾 Chemical reagentPotassium bromate
(ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis
Part 3:SpecificationsSecond series,NEQ
2015-05-15发布
2015-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
GB/T 650—2015
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T650一1993《化学试剂 溴酸钾》,与GB/T650一1993相比主要技术变化如下:
增加了干燥失量(见第4章、5.6);一完善了硫酸盐测定方法(见5.9,1993年版的4.3.5);修改了包装及标志(见第7章,1993年版的第6章)。 本标准使用重新起草法参考ISO6353-3:1987《化学分析试剂 」第3部分:规格第2系列》中R75
“漠酸钾”编制,与ISO6353-3:1987的一致性程度为非等效
本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。 本标准起草单位:国药集团化学试剂有限公司。 本标准参与起草单位:太仓沪试试剂有限公司。 本标准主要起草人:陈浩云、郑琦、顾小焱、王伟本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T650—1965、GB/T650—1977、GB/T650—1993
-
GB/T650—2015
化学试剂 溴酸钾
警告一一本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施。
1范围
本标准规定了化学试剂溴酸钾的性状、规格、试验、检验规则和包装、贮存、运输及标志本标准适用于化学试剂溴酸钾的检验。 分子式:KBrO 相对分子质量:166.99(根据2011年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9723— 2007 化学试剂。 火焰原子吸收光 法通则 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则
3性状
本试剂为白色结晶粉末,溶于水,不溶于乙醇。与有机物、硫化物或其他还原物质混合研磨,即可发生猛烈爆炸。
4规格
溴酸钾的规格见表1。
1
GB/T650—2015
表1 溴酸钾的规格
名 称
分析纯 ≥99.8 5.0~7.0 ≤2 ≤0.002 ≤0.2 ≤0.03 ≤0.005 ≤0.005 ≤0.001 ≤0.01 ≤0.000 5 ≤0.000 5
化学纯 ≥99.5 5.0~7.0 ≤3 ≤0.01 ≤0.4 ≤0.1 ≤0.04 ≤0.01 ≤0.002 ≤0.05 ≤0.001 ≤0.001
含量(KBrO),w/% pH(50 g/L,25 ℃) 澄清度试验/号水不溶物,w/% 干燥失量,w/% 氯化物及氯酸盐(以CI计),w/% 溴化物(Br),w/% 硫酸盐(SO.),w/% 总氮量(N),w/% 钠(Na),w/% 铁(Fe),w/% 重金属(以Pb计),w/%
5 试验 5.1 一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准 液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2 含量
称取1g样品,精确至0.0001g,溶于水,移人250mL容量瓶中,稀释至刻度。量取25.00mL,注入碘量瓶中,加3g碘化钾及5mL盐酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置5min。 加150mL水(温度不超过10℃),用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O:)=0.1mol/L]滴定,近终点时,加2mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。 同时做空白试验。
溴酸钾的质量分数w1,按式(1)计算:
(Vi-V2)×c×M
X100%
++...............(I)
W; :
25
m×250 X1000
式中: VI 硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); V? 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
C M 溴酸钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/6KBrOs)=27.83]; m 样品质量,单位为克(g)。
5.3 pH值
按GB/T9724的规定测定。
2
GB/T650—2015
5.4澄清度试验
称取6g样品,溶于100mL水中,其浊度不应大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准。 分析纯:2号;化学纯:3号。
5.5 5水不溶物
称取25g样品,溶于400mL沸水中,冷却至室温后,按GB/T9738的规定测定。 5.6干燥失量
称取1g样品,精确至0.0001g,置于已在105℃士2℃干燥至恒量的称量瓶中,于105℃士2℃的电烘箱中干燥2h。
干燥失量的质量分数W2,按式(2)计算:
m=ml×100%
W2 =
....(2)
m
式中: m—干燥前样品质量,单位为克(g); m 干燥2h后样品质量,单位为克(g)。
5.7氯化物及氯酸盐
称取1g样品,溶于15mL水中,在不断摇动下滴加亚硫酸(约20mL)至溶液无色,缓缓加热煮洲
2min,使过量二氧化硫逸出,冷却,加50mL硝酸溶液(25%),加热至溶液无色,用少量水洗涤瓶壁,继续加热15min。冷却,稀释至100mL,取5mL,稀释至25mL,加2mL硝酸溶液(25%)及1mL硝酸银溶液(17g/L),摇匀,放置10min。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物(C1)标准溶液.稀释至25mL,与同体积试液同时同
样处理。
分析纯:0.015mg;化学纯:0.05mg。 5.8溴化物
称取6g(化学纯取2g)样品,溶于85mL热水中,冷却,加0.5mL硫酸溶液(20%),摇匀,放置 30min。溶液所呈黄色不应深于标准比色溶液
标准比色溶液的制备是取1g样品及含下列数量的溴化物(Br)标准溶液,与样品同时同样处理,分析纯:0.25mg;化学纯:0.40mg。
5.9硫酸盐
称取1g样品,置于蒸发Ⅲ中,沿壁缓缓加人20mL盐酸溶液(20%),在水浴上蒸干,再加10mL 盐酸溶液(20%),蒸干。残渣溶于20mL水中,过滤,取10mL,稀释至20mL,加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后,按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐(SO4)标准溶液,加15mL盐酸溶液(20%),在水浴上蒸干,残渣溶于水,稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理。
分析纯:0.025mg;化学纯:0.05mg。 5.10总氮量
称取1g样品,溶于水,稀释至140mL,置于凯氏仪中。加5mL氢氧化钠溶液(320g/L)、2.0g定
3
GB/T650—2015
氮合金,静置1h。加热蒸馏出75mL,用盛有5mL硫酸溶液(0.5%)的100mL比色管接收。加3mL 氢氧化钠溶液(320g/L)、2mL纳氏试剂,稀释至100mL,摇匀。溶液所呈黄色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的氮(N)标准溶液,与样品同时同样处理。 分析纯:0.01mg;化学纯:0.02mg。
5.11钠 5.11.1试剂、材料和仪器
按GB/T9723一2007中第5章、第6章规定
5.11.2 仪器条件
光源:钠空心阴极灯。 波长:589.0nm。 火焰:乙炔-空气。
5.11.3 测定方法
称取0.5g样品,溶于水,稀释至100mL。取10mL,共四份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.12铁 5.12.1试验溶液的制备
称取5g样品,置于蒸发皿中,沿壁缓缓加入35mL盐酸溶液(20%)及2滴硫酸,在水浴上蒸至近干,再加10mL盐酸溶液(20%),蒸干,残渣溶于水,稀释至25mL。 5.12.2 测定方法
量取5mL试验溶液,稀释至15mL,用氨水溶液(10%)将溶液的pH值调至2后,按GB/T9739 的规定测定。溶液所呈红色不应深于标准比色溶液
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁(Fe)标准溶液,加9mL盐酸溶液(20%)及2滴硫酸,在水浴上蒸至近干,稀释至15mL,与同体积试液同时同样处理。
分析纯:0.005mg;化学纯:0.01mg。 5.13重金属
量取15mL试验溶液(5.12.1),用氨水溶液(10%)将溶液的pH值调至4后,按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铅(Pb)标准溶液,加5mL试验溶液(5.12.1),稀释至
15mL,与同体积试验溶液同时同样处理。
分析纯:0.01mg;化学纯:0.02mg。
6 检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。
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GB/T6502015 代替GB/T650—1993
化学试剂 溴酸钾 Chemical reagentPotassium bromate
(ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis
Part 3:SpecificationsSecond series,NEQ
2015-05-15发布
2015-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
GB/T 650—2015
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T650一1993《化学试剂 溴酸钾》,与GB/T650一1993相比主要技术变化如下:
增加了干燥失量(见第4章、5.6);一完善了硫酸盐测定方法(见5.9,1993年版的4.3.5);修改了包装及标志(见第7章,1993年版的第6章)。 本标准使用重新起草法参考ISO6353-3:1987《化学分析试剂 」第3部分:规格第2系列》中R75
“漠酸钾”编制,与ISO6353-3:1987的一致性程度为非等效
本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。 本标准起草单位:国药集团化学试剂有限公司。 本标准参与起草单位:太仓沪试试剂有限公司。 本标准主要起草人:陈浩云、郑琦、顾小焱、王伟本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T650—1965、GB/T650—1977、GB/T650—1993
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化学试剂 溴酸钾
警告一一本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施。
1范围
本标准规定了化学试剂溴酸钾的性状、规格、试验、检验规则和包装、贮存、运输及标志本标准适用于化学试剂溴酸钾的检验。 分子式:KBrO 相对分子质量:166.99(根据2011年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
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下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9723— 2007 化学试剂。 火焰原子吸收光 法通则 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则
3性状
本试剂为白色结晶粉末,溶于水,不溶于乙醇。与有机物、硫化物或其他还原物质混合研磨,即可发生猛烈爆炸。
4规格
溴酸钾的规格见表1。
1
GB/T650—2015
表1 溴酸钾的规格
名 称
分析纯 ≥99.8 5.0~7.0 ≤2 ≤0.002 ≤0.2 ≤0.03 ≤0.005 ≤0.005 ≤0.001 ≤0.01 ≤0.000 5 ≤0.000 5
化学纯 ≥99.5 5.0~7.0 ≤3 ≤0.01 ≤0.4 ≤0.1 ≤0.04 ≤0.01 ≤0.002 ≤0.05 ≤0.001 ≤0.001
含量(KBrO),w/% pH(50 g/L,25 ℃) 澄清度试验/号水不溶物,w/% 干燥失量,w/% 氯化物及氯酸盐(以CI计),w/% 溴化物(Br),w/% 硫酸盐(SO.),w/% 总氮量(N),w/% 钠(Na),w/% 铁(Fe),w/% 重金属(以Pb计),w/%
5 试验 5.1 一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准 液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2 含量
称取1g样品,精确至0.0001g,溶于水,移人250mL容量瓶中,稀释至刻度。量取25.00mL,注入碘量瓶中,加3g碘化钾及5mL盐酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置5min。 加150mL水(温度不超过10℃),用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O:)=0.1mol/L]滴定,近终点时,加2mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。 同时做空白试验。
溴酸钾的质量分数w1,按式(1)计算:
(Vi-V2)×c×M
X100%
++...............(I)
W; :
25
m×250 X1000
式中: VI 硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); V? 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
C M 溴酸钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/6KBrOs)=27.83]; m 样品质量,单位为克(g)。
5.3 pH值
按GB/T9724的规定测定。
2
GB/T650—2015
5.4澄清度试验
称取6g样品,溶于100mL水中,其浊度不应大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准。 分析纯:2号;化学纯:3号。
5.5 5水不溶物
称取25g样品,溶于400mL沸水中,冷却至室温后,按GB/T9738的规定测定。 5.6干燥失量
称取1g样品,精确至0.0001g,置于已在105℃士2℃干燥至恒量的称量瓶中,于105℃士2℃的电烘箱中干燥2h。
干燥失量的质量分数W2,按式(2)计算:
m=ml×100%
W2 =
....(2)
m
式中: m—干燥前样品质量,单位为克(g); m 干燥2h后样品质量,单位为克(g)。
5.7氯化物及氯酸盐
称取1g样品,溶于15mL水中,在不断摇动下滴加亚硫酸(约20mL)至溶液无色,缓缓加热煮洲
2min,使过量二氧化硫逸出,冷却,加50mL硝酸溶液(25%),加热至溶液无色,用少量水洗涤瓶壁,继续加热15min。冷却,稀释至100mL,取5mL,稀释至25mL,加2mL硝酸溶液(25%)及1mL硝酸银溶液(17g/L),摇匀,放置10min。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物(C1)标准溶液.稀释至25mL,与同体积试液同时同
样处理。
分析纯:0.015mg;化学纯:0.05mg。 5.8溴化物
称取6g(化学纯取2g)样品,溶于85mL热水中,冷却,加0.5mL硫酸溶液(20%),摇匀,放置 30min。溶液所呈黄色不应深于标准比色溶液
标准比色溶液的制备是取1g样品及含下列数量的溴化物(Br)标准溶液,与样品同时同样处理,分析纯:0.25mg;化学纯:0.40mg。
5.9硫酸盐
称取1g样品,置于蒸发Ⅲ中,沿壁缓缓加人20mL盐酸溶液(20%),在水浴上蒸干,再加10mL 盐酸溶液(20%),蒸干。残渣溶于20mL水中,过滤,取10mL,稀释至20mL,加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后,按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐(SO4)标准溶液,加15mL盐酸溶液(20%),在水浴上蒸干,残渣溶于水,稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理。
分析纯:0.025mg;化学纯:0.05mg。 5.10总氮量
称取1g样品,溶于水,稀释至140mL,置于凯氏仪中。加5mL氢氧化钠溶液(320g/L)、2.0g定
3
GB/T650—2015
氮合金,静置1h。加热蒸馏出75mL,用盛有5mL硫酸溶液(0.5%)的100mL比色管接收。加3mL 氢氧化钠溶液(320g/L)、2mL纳氏试剂,稀释至100mL,摇匀。溶液所呈黄色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的氮(N)标准溶液,与样品同时同样处理。 分析纯:0.01mg;化学纯:0.02mg。
5.11钠 5.11.1试剂、材料和仪器
按GB/T9723一2007中第5章、第6章规定
5.11.2 仪器条件
光源:钠空心阴极灯。 波长:589.0nm。 火焰:乙炔-空气。
5.11.3 测定方法
称取0.5g样品,溶于水,稀释至100mL。取10mL,共四份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.12铁 5.12.1试验溶液的制备
称取5g样品,置于蒸发皿中,沿壁缓缓加入35mL盐酸溶液(20%)及2滴硫酸,在水浴上蒸至近干,再加10mL盐酸溶液(20%),蒸干,残渣溶于水,稀释至25mL。 5.12.2 测定方法
量取5mL试验溶液,稀释至15mL,用氨水溶液(10%)将溶液的pH值调至2后,按GB/T9739 的规定测定。溶液所呈红色不应深于标准比色溶液
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁(Fe)标准溶液,加9mL盐酸溶液(20%)及2滴硫酸,在水浴上蒸至近干,稀释至15mL,与同体积试液同时同样处理。
分析纯:0.005mg;化学纯:0.01mg。 5.13重金属
量取15mL试验溶液(5.12.1),用氨水溶液(10%)将溶液的pH值调至4后,按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铅(Pb)标准溶液,加5mL试验溶液(5.12.1),稀释至
15mL,与同体积试验溶液同时同样处理。
分析纯:0.01mg;化学纯:0.02mg。
6 检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。
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