
ICS 71. 040.30 G 62
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 645—2011 代替GB/T645—1994
化学试剂 氯酸钾
Chemical reagent-Potassium chlorate
2011-12-01实施
2011-05-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
GB/T 645—2011
前言
本标准代替GB/T645-1994《化学试剂氯酸钾》,与GB/T645—1994相比主要变化如下:
澄清度试验的规格由“合格”调整为“2号”、“3号”(1994年版的3.2,本版的第4章);重金属的测定增加了硫化钠-丙三醇比色法(1994年版的4.2.12,本版的5.14);修改了包装及标志(1994年版的第6章,本版的第7章)。
-
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位:上海试四赫维化工有限公司。 本标准主要起草人:贾玲。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T645-1965,GB/T645—1977,GB/T645—1994。
GB/T 645—2011
化学试剂氯酸钾
警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 分子式:KCIO3 相对分子质量:122.55(根据2007年国际相对原子质量)
1范围
本标准规定了化学试剂中氯酸钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中氯酸钾的检验。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603一2002,ISO6353-1:1982,
NEQ)
GB/T609 化学试剂总氮量测定通用方法(GB/T609—2006,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T610一2008化学试剂砷测定通用方法(ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 6682 化学试剂 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,ISO3696:1987,
MOD)
GB/T9723 32007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法(GB/T9728—2007,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法(GB/T9729—2007,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T9735 化学试剂 重金属测定通用方法(GB/T9735一2008,ISO6353-1:1982.NEQ) GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法(GB/T9738—2008,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T9739 化学试剂铁测定通用方法(GB/T9739—2006,ISO6353-1:1982,NEQ) GB15258 化学品安全标签编写规定 GB 15346 化学试剂包装及标志 HG/T3484 :化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则
3性状
本试剂为无色有光泽的结晶,能溶于水,氧化力极强,与可燃物质摩擦时发生爆炸。 4规格
氯酸钾的规格见表1。
GB/T 645-2011
表 1 分析纯
名 称
化学纯 ≥99. 0
含量(KCIO.),w/% 澄清度试验/号水不溶物,w/% 氯化物(CI),w/% 溴酸盐(BrOs),w/% 硫酸盐(SO,),w/% 总氮量(N),w/% 砷(As),w/% 钠(Na),w/% 镁(Mg)w/% 钙(Ca),w/% 铁(Fe),w/% 重金属(以Pb计),w/% 5试验 5.1一般规定
≥99.5 2 ≤0.005 ≤0.001 ≤0.01 ≤0.002 ≤0.001 ≤0.000 05 ≤0.01 ≤0.001 ≤0. 002 ≤0.000 3 ≤0.000 5
3 ≤0. 01 ≤0.002 ≤0. 02 ≤0. 01 ≤0.002 ≤0.000 1 ≤0. 05 ≤0.003 ≤0.007 ≤0.001 ≤0.002
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2含量
称取0.6g样品,精确至0.0001g,溶于水,移人250mL容量瓶中,稀释至刻度。量取25.00mL,注人磨口锥形瓶中,加50.00mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液(c[(NH4)Fe(SO)]=0.1mol/L),缓缓加入20mL硫酸和5mL磷酸,冷却。在室温下放置10min,稀释至300mL,加5滴二苯胺磺酸钠指示液(5g/L),用重铬酸钾标准滴定溶液[c( K,Cr2O,)=0.1mol/L]滴定至溶液呈紫色。同时作空白试验。
6
氯酸钾的质量分数W,数值以“%”表示,按式(1)计算:
(Vi-V2) XcX M
X 100
W
(1)
m×250 X1000
25
式中: V1 空白试验消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V2 重铬酸钾标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M- -氯酸钾摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(- KCIO,)=20.42];
样品质量的数值,单位为克(g)。
m
5.3澄清度试验
称取5g样品,溶于100mL热水中,其浊度不得大于HG/T3484规定的下列澄清度标准:
2
GB/T645—2011
分析纯化学纯
2号; .3号。
5.4水不溶物
称取20g样品,溶于250mL热水中,在水浴上保温1h后,按GB/T9738的规定测定。 5.5氯化物
称取1g样品,溶于20mL水中,按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:
分析纯.. 化学纯
.0.01 mg Cl; 0.02mg Cl.
与样品同时同样处理。 5.6溴酸盐
称取4g样品,溶于200.mL水中,加10mL新制备的碘化钾溶液(100g/L),加10mL盐酸溶液 [c(HCI)=1mol/L],摇匀,于暗处放置1h,加3mL淀粉指示液(5g/L),用硫代硫酸钠标准滴定溶液 [c(NazS2O:)=0.1mol/L]滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。样品与空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NazS.O.)=0.1mol/L]的体积之差不得大于:
分析纯化学纯
..0.20mL; ...0.40mL.
5.7硫酸盐
称取0.5g样品,溶于5mL水及2.5mL盐酸,在水浴上蒸干,残渣溶于水(必要时过滤),稀释至 20mL,加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后,按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取2.5mL盐酸蒸干后,加含下列数量的硫酸盐标准溶液:
分析纯化学纯
...0.01 mgSO4; .0.05mgSO4。
稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理。 5.8总氮量
称取1g样品,溶于水,稀释至140mL后,按GB/T609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液:
分析纯化学纯
-0.01mgN; ..0.02mgN.
与样品同时同样处理。 5.9砷
称取4g样品,溶于20mL水及20mL盐酸,在水浴上蒸干,残渣溶于30mL水后,按GB/T610 2008中4.2的规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取20mL盐酸蒸于后,加含下列数量的砷标准溶液:
分析纯. 化学纯
.0.002mg As; .0.004 mg As.
稀释至30mL,与同体积试液同时同样处理。 5.10钠
按GB/T9723—2007的规定测定。
3
GB/T 645—2011
5.10.1仪器条件
光源:钠空心阴极灯;波长:589.0nm;火焰:乙炔-空气。
5.10.2测定方法
称取1g样品,溶于10mL水及5mL盐酸,在水浴上蒸干,残渣溶于水,稀释至100mL。取10mL,共4份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.11镁
按GB/T9723—2007的规定测定。 5.11.1仪器条件
光源:镁空心阴极灯;波长:285.2nm; 火焰:乙炔-空气。
5.11.2测定方法
称取2.5g样品,溶于20mL水及12.5mL盐酸,在水浴上蒸干,残渣溶于水,稀释至100mL。取 20mL,共4份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.12钙
称取1g样品,溶于水,稀释至100mL。取10mL,加10mL“乙醇(95%)”、0.5mL混合碱及1mL 乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液(2g/L),摇匀,放置5min,用5mL三氯甲烷萃取(温度不超过30℃),立即比色。有机相所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的钙标准溶液:
分析纯化学纯
..0.002 mg Ca; ..0.007mgCa.
稀释至10mL,与同体积样品溶液同时同样处理。 5.13铁
称取1g样品,溶于10mL水及5mL盐酸,在水浴上蒸干,残渣溶于15mL水,用盐酸溶液(15%)调节溶液pH值至2后,按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取5mL盐酸蒸干后,加含下列数量的铁标准溶液:
分析纯化学纯
...0.003 mg Fe; ...0. 010 mg Fe.
稀释至15mL,与同体积试液同时同样处理。 5.14重金属
称取4g样品,溶于20mL水及20mL盐酸,在水浴上蒸干,残渣溶于适量水,用氨水溶液(10%)中和,稀释至20mL,取15mL,按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取剩余的5mL试液及含下列数量的铅标准溶液:
.....0.01mgPb; ..0.04mgPb.
分析纯· 化学纯·
稀释至15mL,与同体积试液同时同样处理。 6检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。
4
GB/T 645—2011
7 包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存及运输,并给出标志,其中:包装单位:第4类;内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NBY-7、NB-8、NBY-8、NB-10、NBY-10、NB-11、
NBY-11,NB-13,NBY-13,NB-15,NBY-15;
隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4; 外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3;标签:符合GB15258的规定,注明“氧化剂”。
5
1
中华人民共和国
国家标准化学试剂氯酸钾 GB/T645—2011
*
中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码:100045 网址www.spc.net.cn 电话:68523946 68517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
*
开本880×12301/16印张0.75字数11千字 2011年8月第一版 2011年8月第一次印刷
+
书号:155066·1-43254定价16.00元
如有印装差错由本社发行中心调换
版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533
GB/T 645-2011
打印日期:2011年8月23日F008A00
ICS 71. 040.30 G 62
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GB/T 645—2011 代替GB/T645—1994
化学试剂 氯酸钾
Chemical reagent-Potassium chlorate
2011-12-01实施
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前言
本标准代替GB/T645-1994《化学试剂氯酸钾》,与GB/T645—1994相比主要变化如下:
澄清度试验的规格由“合格”调整为“2号”、“3号”(1994年版的3.2,本版的第4章);重金属的测定增加了硫化钠-丙三醇比色法(1994年版的4.2.12,本版的5.14);修改了包装及标志(1994年版的第6章,本版的第7章)。
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本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位:上海试四赫维化工有限公司。 本标准主要起草人:贾玲。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T645-1965,GB/T645—1977,GB/T645—1994。
GB/T 645—2011
化学试剂氯酸钾
警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 分子式:KCIO3 相对分子质量:122.55(根据2007年国际相对原子质量)
1范围
本标准规定了化学试剂中氯酸钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中氯酸钾的检验。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603一2002,ISO6353-1:1982,
NEQ)
GB/T609 化学试剂总氮量测定通用方法(GB/T609—2006,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T610一2008化学试剂砷测定通用方法(ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 6682 化学试剂 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,ISO3696:1987,
MOD)
GB/T9723 32007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法(GB/T9728—2007,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法(GB/T9729—2007,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T9735 化学试剂 重金属测定通用方法(GB/T9735一2008,ISO6353-1:1982.NEQ) GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法(GB/T9738—2008,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T9739 化学试剂铁测定通用方法(GB/T9739—2006,ISO6353-1:1982,NEQ) GB15258 化学品安全标签编写规定 GB 15346 化学试剂包装及标志 HG/T3484 :化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则
3性状
本试剂为无色有光泽的结晶,能溶于水,氧化力极强,与可燃物质摩擦时发生爆炸。 4规格
氯酸钾的规格见表1。
GB/T 645-2011
表 1 分析纯
名 称
化学纯 ≥99. 0
含量(KCIO.),w/% 澄清度试验/号水不溶物,w/% 氯化物(CI),w/% 溴酸盐(BrOs),w/% 硫酸盐(SO,),w/% 总氮量(N),w/% 砷(As),w/% 钠(Na),w/% 镁(Mg)w/% 钙(Ca),w/% 铁(Fe),w/% 重金属(以Pb计),w/% 5试验 5.1一般规定
≥99.5 2 ≤0.005 ≤0.001 ≤0.01 ≤0.002 ≤0.001 ≤0.000 05 ≤0.01 ≤0.001 ≤0. 002 ≤0.000 3 ≤0.000 5
3 ≤0. 01 ≤0.002 ≤0. 02 ≤0. 01 ≤0.002 ≤0.000 1 ≤0. 05 ≤0.003 ≤0.007 ≤0.001 ≤0.002
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2含量
称取0.6g样品,精确至0.0001g,溶于水,移人250mL容量瓶中,稀释至刻度。量取25.00mL,注人磨口锥形瓶中,加50.00mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液(c[(NH4)Fe(SO)]=0.1mol/L),缓缓加入20mL硫酸和5mL磷酸,冷却。在室温下放置10min,稀释至300mL,加5滴二苯胺磺酸钠指示液(5g/L),用重铬酸钾标准滴定溶液[c( K,Cr2O,)=0.1mol/L]滴定至溶液呈紫色。同时作空白试验。
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氯酸钾的质量分数W,数值以“%”表示,按式(1)计算:
(Vi-V2) XcX M
X 100
W
(1)
m×250 X1000
25
式中: V1 空白试验消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V2 重铬酸钾标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M- -氯酸钾摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(- KCIO,)=20.42];
样品质量的数值,单位为克(g)。
m
5.3澄清度试验
称取5g样品,溶于100mL热水中,其浊度不得大于HG/T3484规定的下列澄清度标准:
2
GB/T645—2011
分析纯化学纯
2号; .3号。
5.4水不溶物
称取20g样品,溶于250mL热水中,在水浴上保温1h后,按GB/T9738的规定测定。 5.5氯化物
称取1g样品,溶于20mL水中,按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:
分析纯.. 化学纯
.0.01 mg Cl; 0.02mg Cl.
与样品同时同样处理。 5.6溴酸盐
称取4g样品,溶于200.mL水中,加10mL新制备的碘化钾溶液(100g/L),加10mL盐酸溶液 [c(HCI)=1mol/L],摇匀,于暗处放置1h,加3mL淀粉指示液(5g/L),用硫代硫酸钠标准滴定溶液 [c(NazS2O:)=0.1mol/L]滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。样品与空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NazS.O.)=0.1mol/L]的体积之差不得大于:
分析纯化学纯
..0.20mL; ...0.40mL.
5.7硫酸盐
称取0.5g样品,溶于5mL水及2.5mL盐酸,在水浴上蒸干,残渣溶于水(必要时过滤),稀释至 20mL,加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后,按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取2.5mL盐酸蒸干后,加含下列数量的硫酸盐标准溶液:
分析纯化学纯
...0.01 mgSO4; .0.05mgSO4。
稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理。 5.8总氮量
称取1g样品,溶于水,稀释至140mL后,按GB/T609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液:
分析纯化学纯
-0.01mgN; ..0.02mgN.
与样品同时同样处理。 5.9砷
称取4g样品,溶于20mL水及20mL盐酸,在水浴上蒸干,残渣溶于30mL水后,按GB/T610 2008中4.2的规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取20mL盐酸蒸于后,加含下列数量的砷标准溶液:
分析纯. 化学纯
.0.002mg As; .0.004 mg As.
稀释至30mL,与同体积试液同时同样处理。 5.10钠
按GB/T9723—2007的规定测定。
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GB/T 645—2011
5.10.1仪器条件
光源:钠空心阴极灯;波长:589.0nm;火焰:乙炔-空气。
5.10.2测定方法
称取1g样品,溶于10mL水及5mL盐酸,在水浴上蒸干,残渣溶于水,稀释至100mL。取10mL,共4份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.11镁
按GB/T9723—2007的规定测定。 5.11.1仪器条件
光源:镁空心阴极灯;波长:285.2nm; 火焰:乙炔-空气。
5.11.2测定方法
称取2.5g样品,溶于20mL水及12.5mL盐酸,在水浴上蒸干,残渣溶于水,稀释至100mL。取 20mL,共4份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.12钙
称取1g样品,溶于水,稀释至100mL。取10mL,加10mL“乙醇(95%)”、0.5mL混合碱及1mL 乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液(2g/L),摇匀,放置5min,用5mL三氯甲烷萃取(温度不超过30℃),立即比色。有机相所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的钙标准溶液:
分析纯化学纯
..0.002 mg Ca; ..0.007mgCa.
稀释至10mL,与同体积样品溶液同时同样处理。 5.13铁
称取1g样品,溶于10mL水及5mL盐酸,在水浴上蒸干,残渣溶于15mL水,用盐酸溶液(15%)调节溶液pH值至2后,按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取5mL盐酸蒸干后,加含下列数量的铁标准溶液:
分析纯化学纯
...0.003 mg Fe; ...0. 010 mg Fe.
稀释至15mL,与同体积试液同时同样处理。 5.14重金属
称取4g样品,溶于20mL水及20mL盐酸,在水浴上蒸干,残渣溶于适量水,用氨水溶液(10%)中和,稀释至20mL,取15mL,按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取剩余的5mL试液及含下列数量的铅标准溶液:
.....0.01mgPb; ..0.04mgPb.
分析纯· 化学纯·
稀释至15mL,与同体积试液同时同样处理。 6检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。
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GB/T 645—2011
7 包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存及运输,并给出标志,其中:包装单位:第4类;内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NBY-7、NB-8、NBY-8、NB-10、NBY-10、NB-11、
NBY-11,NB-13,NBY-13,NB-15,NBY-15;
隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4; 外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3;标签:符合GB15258的规定,注明“氧化剂”。
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中华人民共和国
国家标准化学试剂氯酸钾 GB/T645—2011
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中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码:100045 网址www.spc.net.cn 电话:68523946 68517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
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开本880×12301/16印张0.75字数11千字 2011年8月第一版 2011年8月第一次印刷
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书号:155066·1-43254定价16.00元
如有印装差错由本社发行中心调换
版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533
GB/T 645-2011
打印日期:2011年8月23日F008A00