ICS 71.040.30 G 62
GE
中华人民共和国国家标准
GB/T644-—2011 代替GB/T644—1993
化学试剂
六氰合铁（Ⅲ）)酸钾（铁氰化钾）
Chemical reagent-Potassium hexacyanoferrate(II）
(ISO6353-3:1987,Reagentsforchemicalanalysis-
Part3:Specifications--Second series,NEQ)
2011-12-01实施
2011-05-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 644—2011
前 言
本标准与ISO6353-3：1987《化学分析试剂第3部分：规格第2系列》中R81“六氰合铁（Ⅱ）酸钾”的致性程度为非等效。
本标准代替GB/T644—1993《化学试剂六氰合铁（Ⅲ）酸钾（铁氰化钾）》，与GB/T644—1993相比主要变化如下：
水不溶物改用化学试剂通用方法测定（1993年版的4.2.1，本版的5.4)；改进了氯化物、硫酸盐两项的测定方法（1993年版的4.2.2、4.2.3，本版的5.5、5.6)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位：广州化学试剂厂，本标准主要起草人：傅琼莲、喻小琦、刘昭元。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T644—1965,GB/T644—1977、GB/T644—1993。 GB/T644—2011
化学试剂
六氰合铁（Ⅱ）酸钾（铁氰化钾）
分子式：K;[Fe(CN)。] 相对分子质量：329.25（根据2007年国际相对原子质量）
1范围
本标准规定了化学试剂中六氰合铁（Ⅲ）酸钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中六氰合铁（Ⅲ）酸钾的检验。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602-—2002，ISO6353-1：1982，NEQ) GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603-2002，ISO6353-1：1982，
NEQ)
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682一2008，ISO3696：1987，MOD） GB/T9723--2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法（GB/T9728—2007，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法（GB/T9729—2007，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法（GB/T9738--2008，ISO6353-1：1982NEQ） GB 15346 化学试剂包装及标志 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则
3性状
本试剂为红色透明结晶，溶于水，不溶于乙醇。 4规格
六氰合铁（Ⅱ)酸钾的规格见表1。
表 1 分析纯 ≥99. 5 ≤0.005 ≤0.005 ≤0.005 ≤0. 02 ≤0.02
名称
化学纯 ≥99. 0 ≤0.01 ≤0.02 ≤0.01
含量(K,[Fe(CN)。])，w/% 水不溶物，w/% 氯化物(CI)，w/% 硫酸盐(SO.)），w/% 钠(Na),w/% 六氰合铁（IⅡI）酸盐［Fe(CN)。J，w/%
≤0.1
1 GB/T 644—2011
5试验 5.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。 5.2一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3含量
称取1g样品，精确至0.0001g，溶于50mL水中，加2g碘化钾、3g七水合硫酸锌及2mL盐酸溶液（20%），摇匀，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S2O：）=0.1mol/L]滴定，近终点时，加2mL淀粉指示液（10.g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。
六氰合铁（Ⅱ）酸钾的质量分数W，数值以“%”表示，按式（1)计算：
(V, -Ve) XcXM × 100
...(1)
w
m×1000
式中： Vi——硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； Vz- 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
-
硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
M—-六氰合铁（Ⅱ）酸钾摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)【M(K［Fe（CN)。J)=
329.2];
m 样品质量的数值，单位为克（g）。 5.4水不溶物
称取20g样品，溶于200mL沸水中，冷却至室温后，按GB/T9738的规定测定。 5.5氯化物 5.5.1不含氯化物的硫酸铜的制备
用分析纯硫酸铜重结晶制得。 5.5.2测定方法
称取1g样品，溶于75mL水中，加热至沸，在不断搅拌下，逐滴加入25mL不含氯化物的硫酸铜溶液（50g/L），冷却，过滤。取20mL，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液：
...0.01 mg Cl; .0.04 mgCl。
分析纯化学纯·
稀释至20mL，滴加不含氯化物的硫酸铜溶液（50g/L)，使其颜色与20mL滤液的颜色相同后，与20mL滤液同时同样处理。 5.6硫酸盐 5.6.1不含硫酸盐的氯化铜的制备
用分析纯氯化铜重结晶制得。 5.6.2测定方法
称取1g样品，溶于40mL水中，加热至沸，在不断搅拌下，逐滴加人10mL不含硫酸盐的氯化铜溶液（100g/L），冷却，过滤。取10mL，加0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB/T9728的规定测定。 2 GB/T 644—2011
溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液：
分析纯化学纯
..0.01mgSO. .....0.02mgSO..
稀释至10mL，滴加不含硫酸盐的氯化铜溶液（100g/L），使其颜色与10mL滤液的颜色相同后，与10mL 滤液同时同样处理。 5.7钠
按GB/T9723—2007的规定测定。 5.7.1仪器条件
光源：钠空心阴极灯；波长：589.0nm；火焰：乙炔-空气。
5.7.2测定方法
称取0.5g样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL，共4份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.8六氰合铁（Ⅱ）酸盐
称取1g样品，溶于25mL水中，加2.5mL铁（Fe)标准溶液，摇匀，放置10min。溶液所呈蓝绿色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取0.5g样品及含下列数量的六氰合铁（Ⅱ）酸盐标准溶液：
0.1 mg [Fe(CN).]; ...0.5 mg [Fe(CN)].
分析纯. 化学纯.·
与样品同时同样处理。 检验规则
6
按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第3、4类；内包装形式：NBY-4、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15; 隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4；外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。 1
中华人民共和国
国家标准化学试剂
六氰合铁（亚）酸钾（铁氰化钾）
GB/T644—2011
*
中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
*
开本880×12301/16 印张0.5字数7千字 2011年8月第一版2011年8月第一次印刷
x
书号：155066·1-43253定价14.00元
如有印装差错 由本社发行中心调换
版权专有侵权必究举报电话：（010)68533533
GB/T644-2011
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本标准代替GB/T644—1993《化学试剂六氰合铁（Ⅲ）酸钾（铁氰化钾）》，与GB/T644—1993相比主要变化如下：
水不溶物改用化学试剂通用方法测定（1993年版的4.2.1，本版的5.4)；改进了氯化物、硫酸盐两项的测定方法（1993年版的4.2.2、4.2.3，本版的5.5、5.6)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位：广州化学试剂厂，本标准主要起草人：傅琼莲、喻小琦、刘昭元。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T644—1965,GB/T644—1977、GB/T644—1993。 GB/T644—2011
化学试剂
六氰合铁（Ⅱ）酸钾（铁氰化钾）
分子式：K;[Fe(CN)。] 相对分子质量：329.25（根据2007年国际相对原子质量）
1范围
本标准规定了化学试剂中六氰合铁（Ⅲ）酸钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中六氰合铁（Ⅲ）酸钾的检验。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602-—2002，ISO6353-1：1982，NEQ) GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603-2002，ISO6353-1：1982，
NEQ)
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3性状
本试剂为红色透明结晶，溶于水，不溶于乙醇。 4规格
六氰合铁（Ⅱ)酸钾的规格见表1。
表 1 分析纯 ≥99. 5 ≤0.005 ≤0.005 ≤0.005 ≤0. 02 ≤0.02
名称
化学纯 ≥99. 0 ≤0.01 ≤0.02 ≤0.01
含量(K,[Fe(CN)。])，w/% 水不溶物，w/% 氯化物(CI)，w/% 硫酸盐(SO.)），w/% 钠(Na),w/% 六氰合铁（IⅡI）酸盐［Fe(CN)。J，w/%
≤0.1
1 GB/T 644—2011
5试验 5.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。 5.2一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3含量
称取1g样品，精确至0.0001g，溶于50mL水中，加2g碘化钾、3g七水合硫酸锌及2mL盐酸溶液（20%），摇匀，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S2O：）=0.1mol/L]滴定，近终点时，加2mL淀粉指示液（10.g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。
六氰合铁（Ⅱ）酸钾的质量分数W，数值以“%”表示，按式（1)计算：
(V, -Ve) XcXM × 100
...(1)
w
m×1000
式中： Vi——硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； Vz- 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
-
硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
M—-六氰合铁（Ⅱ）酸钾摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)【M(K［Fe（CN)。J)=
329.2];
m 样品质量的数值，单位为克（g）。 5.4水不溶物
称取20g样品，溶于200mL沸水中，冷却至室温后，按GB/T9738的规定测定。 5.5氯化物 5.5.1不含氯化物的硫酸铜的制备
用分析纯硫酸铜重结晶制得。 5.5.2测定方法
称取1g样品，溶于75mL水中，加热至沸，在不断搅拌下，逐滴加入25mL不含氯化物的硫酸铜溶液（50g/L），冷却，过滤。取20mL，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液：
...0.01 mg Cl; .0.04 mgCl。
分析纯化学纯·
稀释至20mL，滴加不含氯化物的硫酸铜溶液（50g/L)，使其颜色与20mL滤液的颜色相同后，与20mL滤液同时同样处理。 5.6硫酸盐 5.6.1不含硫酸盐的氯化铜的制备
用分析纯氯化铜重结晶制得。 5.6.2测定方法
称取1g样品，溶于40mL水中，加热至沸，在不断搅拌下，逐滴加人10mL不含硫酸盐的氯化铜溶液（100g/L），冷却，过滤。取10mL，加0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB/T9728的规定测定。 2 GB/T 644—2011
溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液：
分析纯化学纯
..0.01mgSO. .....0.02mgSO..
稀释至10mL，滴加不含硫酸盐的氯化铜溶液（100g/L），使其颜色与10mL滤液的颜色相同后，与10mL 滤液同时同样处理。 5.7钠
按GB/T9723—2007的规定测定。 5.7.1仪器条件
光源：钠空心阴极灯；波长：589.0nm；火焰：乙炔-空气。
5.7.2测定方法
称取0.5g样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL，共4份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.8六氰合铁（Ⅱ）酸盐
称取1g样品，溶于25mL水中，加2.5mL铁（Fe)标准溶液，摇匀，放置10min。溶液所呈蓝绿色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取0.5g样品及含下列数量的六氰合铁（Ⅱ）酸盐标准溶液：
0.1 mg [Fe(CN).]; ...0.5 mg [Fe(CN)].
分析纯. 化学纯.·
与样品同时同样处理。 检验规则
6
按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第3、4类；内包装形式：NBY-4、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15; 隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4；外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。 1
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六氰合铁（亚）酸钾（铁氰化钾）
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