ICS 71. 060.50 G 12 备案号：34590—2012
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4204—2011
低砷碳酸钙
Littlearsenic calcium carbonate
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4204—2011
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：建德市天石碳酸钙有限责任公司、中海油天津化工研究设计院、建德市双超钙业
有限公司，
本标准主要起草人：周新民、王莹、陈春玉、王彦、洪宇锋。
I HG/T4204—2011
低砷碳酸钙
1范围
本标准规定了低砷碳酸钙的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于以石灰石为原料，用碳化法生产，并且用于水松纸、卷烟纸或特殊用纸的填充料的低
砷碳酸钙。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191--2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19281—2003 碳酸钙分析方法 GB/T23774一2009无机化工产品白度测定通用方法 GB/T23947.2—2009 无机化工产品中砷含量的测定砷斑法 HG/T3249.1-2008造纸工业用重质碳酸钙 HG/T3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式：CaCO3 相对分子质量：100.09（按2007年国际相对原子质量）
4要求 4.1外观：白色粉末。 4.2低砷碳酸钙按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。 HG/T4204—2011
表1技术要求
项 目
指 标 97. 0 2. 0 0. 2 0. 1 2. 8 94.0 2. 0
碳酸钙(以CaCO3计)(以干基计)w/% 105℃下挥发物w/% 盐酸不溶物w/% 游离碱（以CaO计）)w/% 沉降体积/（mL/g）白度/度平均粒径/μm 深色异物（尘埃)/(个/g) 砷(As)w/% 镉(Cd)w/% 铅(Pb)w/% 镍(Ni)w/% 六价铬(Cr)w/% 汞(Hg)w/%
M N N < M M N N < < Λ A Λ
5 0.000 08 0.0001 0. 000 2 0. 000 5 0. 000 5 0.000 1
注：香烟接装纸或直接与食品接触的包装纸用低砷碳酸钙对镉、铅、镍、六价铬和汞有毒物质有要求。
5试验方法 5.1酱告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 5.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682：2008中规定的三
级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。 5.3外观的检验
在自然光下，以目视法判别所取样品的外观。 5.4碳酸钙含量的测定
按GB/T19281：2003第3.4条规定的方法进行测定。 5.5105℃下挥发物含量的测定
按GB/T19281-2003第3.14条规定的方法进行测定。 5.6盐酸不溶物含量的测定
按GB/T19281--·2003第3.16条规定的方法进行测定。
5.7游离碱含量的测定
按GB/T19281一2003第3.18条规定的方法进行测定。 5.8沉降体积的测定
按GB/T192812003第3.23条规定的方法进行测定。 5.9白度的测定 5.9.1方法提要
当光谱反射比均为1的理想完全反射漫射体的白度为100、光谱反射比均为0的绝对黑体白度为0
2 HG/T4204--2011
时，采用本标准规定的条件，测定试样的三刺激值，再用所规定的公式计算白度。 5.9.2仪器、设备 5.9.2.1白度仪； 5.9.2.2工作白板：符合GB/T237742009规定的工作标准白板。 5.9.3分析步骤
取一定量的试样放人压样器中，压制成表面平整、无纹理、无疵点、无污点的试样板。每批产品需压制3件试样板。
按仪器的使用说明预热稳定仪器，调零，用工作白板调校仪器。将试样板置于仪器上测定试样的蓝反白度。 5.9.4结果计算
按GB/T23774一2009第6.1条中规定读出白度值。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于1。
5.10平均粒径的测定 5.10.1试剂
六偏磷酸钠溶液：10g/L。 5.10.2仪器 5.10.2.1激光粒径分析仪
量程：0.02μm~2000μm；精度：±1%；检测角度：0°~135°。
5.10.2.2超声波分散仪。 5.10.3分析步骤
根据激光粒径分析仪的要求称取一定量的试样，加入100mL水，加人1.0mL～1.5mL六偏磷酸钠溶液。将试样溶液置于超声波分散仪上进行超声分散15min。按激光粒径分析仪操作步骤测定试样的平均粒径。 5.11深色异物（尘埃)的测定
称取1g试样，置于两片清洁干燥的100mm×100mm载玻片上，轻轻碾压至试料平铺，用10倍放大镜数取试料中深于白色的颗粒。 5.12砷含量的测定 5.12.1方法提要
按GB/T23947.2—2009第3章的规定。 5.12.2试剂
按GB/T23947.22009第6章的规定。 5.12.3仪器、设备
按GB/T23947.2—2009第7章的规定。 5.12.4分析步骤
称取3.00g土0.01g试样，置于250mL烧杯中，加水润湿，加盖表面皿后滴加盐酸溶液（1+1）至试样完全溶解，以下操作按GB/T23947.22009第8.2条的规定"加6mL盐酸溶液..”进行测定。 溴化汞试纸所呈砷斑颜色不得深于标准。
标准是准确移取2.4mL砷标准溶液(0.001mg/mL)置于测砷瓶中，与同体积试液同时、同样处理。 5.13镉含量的测定 5.13.1试剂 5.13.1.1硝酸溶液：c(HNO3)~0.3mol/L;
3 HG/T4204-2011
用量筒量取20mL硝酸，边揽拌边缓慢加人到1L水中。 5.13.1.2磷酸二氢铵溶液：50g/L。 5.13.1.3镉标准溶液：1mL溶液含镉(Cd)1×10-4mg；
移取1mL按HG/T3696.2配制的镉标准溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。移取1mL此溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，即配即用。 5.13.1.4—级水：符合GB/T6682-2008的规定。 5.13.2仪器、设备
石墨炉原子吸收分光光度计：配有空心阴极灯。 5.13.3分析步骤 5.13.3.1工作曲线的绘制
按照表2分别移取标准溶液，加人20mL磷酸二氢铵溶液（或作为基体改进剂测定时在线加人），用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。于波长228.8nm处将仪器调至最佳工作状态，以一级水为参比，测量吸光度。以镉的质量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
表2镐工作曲线溶液移取体积
编 号
溶液体积/mL
1 0
3 2. 00
4 3. 00
2 1. 00
镭(Cd)标准溶液
5.13.3.2试样溶液的配制和测定
称取0.2名试样，精确至0.002g，置于烧杯中，用水润湿，加硝酸溶液溶解试样，将溶液转移至
100mL容量瓶中，加人20mL磷酸二氢铵溶液（或作为基体改进剂测定时在线加人），用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀（必要时过滤）。与5.13.3.1相同仪器条件下测定试样溶液的吸光度，并在工作曲线查出对应镉的质量（mg）。 5.13.4结果计算
镉含量以镐(Cd)的质量分数w1计，数值以%表示，按公式(1)计算：
wl = m1 ×10 ~3
X100
(1)
+
m
式中： m1--从工作曲线上查出的试验溶液中镉的质量的数值，单位为毫克（mg)； m—一试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.00002%。
5.14铅含量和镍含量的测定 5.14.1试剂 5.14.1.1硝酸溶液：c(HNO3)~0.3mol/L;
用量筒量取20mL硝酸，边搅拌边缓慢加入到1L水中。
5.14.1.2磷酸二氢铵溶液：50g/L。 5.14.1.3铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.001mg；
移取1mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇
匀。移取10mL此溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，即配即用。 5.14.1.4镍标准溶液：1mL溶液含镍（Ni)0.001mg；
移取1mL按HG/T3696.2配制的镍标准溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。移取10mL此溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，即配即用。 4 HG/T4204—2011
5.14.1.5 5一级水：符合GB/T6682一2008的规定。 5.14.2仪器、设备
石墨炉原子吸收分光光度计：配有铅和镍空心阴极灯。 5.14.3分析步骤 5.14.3.1工作曲线的绘制
按照表3分别移取铅标准溶液和镍标准溶液，加人20mL磷酸二氢铵溶液（或作为基体改进剂测定时在线加入），用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。于波长283.3nm(Pb）和232.0nm(Ni)处将仪器调至最佳工作状态，以一级水为参比，测量吸光度。以铅的质量（mg)或镍的质量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
表3铅工作曲线和镍工作曲线溶液移取体积
编
溶液体积/mL
2 1. 50 1. 20
3 3. 00 2.40
4 4. 50 3. 60
1 0 0
铅(Pb)标准溶液镍(Ni)标准溶液
5.14.3.2试样溶液的配制和测定
称取0.5g试样，精确至0.002g，置于烧杯中，加硝酸溶液溶解试样，将溶液转移至100mL容量瓶中，加人20mL磷酸二氢铵溶液（或作为基体改进剂测定时在线加入），用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀（必要时过滤）。与5.14.3.1相同仪器条件下测定试样溶液的吸光度，并在工作曲线查出对应铅或镍的质量（mg）。 5.14.4结果计算
铅含量以铅(Pb)的或镍含量以镍(Ni)质量分数w2计，数值以%表示，按公式(2)计算：
mX10~3
X100
(2)
W2=
m
式中： m 从工作曲线上查出的试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克（mg）； m一一试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.00004%。
5.15六价铬含量的测定
按HG/T3249.1一2008第5.13条规定的方法进行测定。 5.16汞含量的测定 5.16.1方法提要
样品溶解在酸性溶液中，所含的汞化合物成离子状态存在，加人还原剂还原成原子态（元素汞蒸气）。通过气流带出汞，进入石英管内在波长为253.7nm处测定汞，在定浓度范围其吸收值与汞质量成正比，在工作曲线上查得汞质量。 5.16.2试剂
同GB/T21058-2007第3.4条。 5.16.3仪器、设备
:
同GB/T21058--2007第3.5条。 5.16.4分析步骤 5.16.4.1试验溶液和空白试验溶液的制备
称取1.00g士0.01g样品置于150mL烧杯中，用水润湿，（盖上表面皿）滴加硝酸溶液至溶解，加
5 HG/T4204-2011
热沸腾，冷却。全部移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时制备空白试验溶液。 5.16.4.2工作曲线的绘制
移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL汞标准溶液（1mL溶液含汞0.001mg），分别置于4个 50mL容量瓶中，此系列溶液为汞标准工作溶液。分别移取汞标准工作溶液各5.00mL，置于仪器的汞蒸气发生器的还原瓶中，连接抽气装置，沿壁迅速加入3mL氯化亚锡溶液，并立即盖紧还原瓶，通人载气，从仪器读取显示的最高吸收值。以汞质量（mg）为横坐标，吸收值为纵坐标，绘制工作曲线。 5.16.4.3测定
分别移取试验溶液和空白试验溶液各5.00mL，以下按第5.16.4.2条从“置于仪器的汞蒸气发生器的还原瓶中，.”开始进行操作，测得其吸收值，从工作曲线上查出汞的质量。
注：每次测定以后用水彻底清洗粘在石英管上的SnCl2，必要时可用K2Cr2O，溶液（5g/L)清洗一次石英管，再用水洗净。含汞废液按照附录A处理。 5.16.5结果计算
汞含量以汞（Hg)的质量分数w3计，数值以%表示，按公式（3)计算：
_(m -mo) ×10-=×100
W3=
...(3)
m
式中： m1——从工作曲线上查出的试验溶液中汞的质量的数值，单位为毫克（mg)； mo—-从工作曲线上查出的空白试验溶液中汞的质量的数值，单位为毫克(mg)； m 一试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.00002%。
6检验规则 6.1本标准要求中规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。 6.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的低砷碳酸钙为一批，每批产品不超过40t。 6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时将采样器自包装袋的上方垂直插入至料层深度的 3/4处采样。每袋所取试样不少于50g；将所采的样品混匀，用四分法缩分至约500g，分装人两个干燥、清洁的广口瓶或塑料袋中，密封，粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号和采样日期、采样者姓名。一瓶（袋）用于检验，另一瓶（袋保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。 6.4生产厂应保证每批出厂的低砷碳酸钙产品都符合本标准的要求。 6.5检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。 6.6采用GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定检验结果是否符合标准。 7标志、标签 7.1低砷碳酸钙包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期、本标准编号和GB/T191·2008中规定的怕雨”标志。 7.2每批出厂的低砷碳酸钙产品都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、 批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 8包装、运输、贮存 8.1低砷碳酸钙包装采用单层包装或双层包装。单层包装为复膜包装袋。双层包装：内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口；外包装采用 6 ICS 71. 060.50 G 12 备案号：34590—2012
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4204—2011
低砷碳酸钙
Littlearsenic calcium carbonate
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4204—2011
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：建德市天石碳酸钙有限责任公司、中海油天津化工研究设计院、建德市双超钙业
有限公司，
本标准主要起草人：周新民、王莹、陈春玉、王彦、洪宇锋。
I HG/T4204—2011
低砷碳酸钙
1范围
本标准规定了低砷碳酸钙的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于以石灰石为原料，用碳化法生产，并且用于水松纸、卷烟纸或特殊用纸的填充料的低
砷碳酸钙。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191--2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19281—2003 碳酸钙分析方法 GB/T23774一2009无机化工产品白度测定通用方法 GB/T23947.2—2009 无机化工产品中砷含量的测定砷斑法 HG/T3249.1-2008造纸工业用重质碳酸钙 HG/T3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式：CaCO3 相对分子质量：100.09（按2007年国际相对原子质量）
4要求 4.1外观：白色粉末。 4.2低砷碳酸钙按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。 HG/T4204—2011
表1技术要求
项 目
指 标 97. 0 2. 0 0. 2 0. 1 2. 8 94.0 2. 0
碳酸钙(以CaCO3计)(以干基计)w/% 105℃下挥发物w/% 盐酸不溶物w/% 游离碱（以CaO计）)w/% 沉降体积/（mL/g）白度/度平均粒径/μm 深色异物（尘埃)/(个/g) 砷(As)w/% 镉(Cd)w/% 铅(Pb)w/% 镍(Ni)w/% 六价铬(Cr)w/% 汞(Hg)w/%
M N N < M M N N < < Λ A Λ
5 0.000 08 0.0001 0. 000 2 0. 000 5 0. 000 5 0.000 1
注：香烟接装纸或直接与食品接触的包装纸用低砷碳酸钙对镉、铅、镍、六价铬和汞有毒物质有要求。
5试验方法 5.1酱告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 5.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682：2008中规定的三
级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。 5.3外观的检验
在自然光下，以目视法判别所取样品的外观。 5.4碳酸钙含量的测定
按GB/T19281：2003第3.4条规定的方法进行测定。 5.5105℃下挥发物含量的测定
按GB/T19281-2003第3.14条规定的方法进行测定。 5.6盐酸不溶物含量的测定
按GB/T19281--·2003第3.16条规定的方法进行测定。
5.7游离碱含量的测定
按GB/T19281一2003第3.18条规定的方法进行测定。 5.8沉降体积的测定
按GB/T192812003第3.23条规定的方法进行测定。 5.9白度的测定 5.9.1方法提要
当光谱反射比均为1的理想完全反射漫射体的白度为100、光谱反射比均为0的绝对黑体白度为0
2 HG/T4204--2011
时，采用本标准规定的条件，测定试样的三刺激值，再用所规定的公式计算白度。 5.9.2仪器、设备 5.9.2.1白度仪； 5.9.2.2工作白板：符合GB/T237742009规定的工作标准白板。 5.9.3分析步骤
取一定量的试样放人压样器中，压制成表面平整、无纹理、无疵点、无污点的试样板。每批产品需压制3件试样板。
按仪器的使用说明预热稳定仪器，调零，用工作白板调校仪器。将试样板置于仪器上测定试样的蓝反白度。 5.9.4结果计算
按GB/T23774一2009第6.1条中规定读出白度值。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于1。
5.10平均粒径的测定 5.10.1试剂
六偏磷酸钠溶液：10g/L。 5.10.2仪器 5.10.2.1激光粒径分析仪
量程：0.02μm~2000μm；精度：±1%；检测角度：0°~135°。
5.10.2.2超声波分散仪。 5.10.3分析步骤
根据激光粒径分析仪的要求称取一定量的试样，加入100mL水，加人1.0mL～1.5mL六偏磷酸钠溶液。将试样溶液置于超声波分散仪上进行超声分散15min。按激光粒径分析仪操作步骤测定试样的平均粒径。 5.11深色异物（尘埃)的测定
称取1g试样，置于两片清洁干燥的100mm×100mm载玻片上，轻轻碾压至试料平铺，用10倍放大镜数取试料中深于白色的颗粒。 5.12砷含量的测定 5.12.1方法提要
按GB/T23947.2—2009第3章的规定。 5.12.2试剂
按GB/T23947.22009第6章的规定。 5.12.3仪器、设备
按GB/T23947.2—2009第7章的规定。 5.12.4分析步骤
称取3.00g土0.01g试样，置于250mL烧杯中，加水润湿，加盖表面皿后滴加盐酸溶液（1+1）至试样完全溶解，以下操作按GB/T23947.22009第8.2条的规定"加6mL盐酸溶液..”进行测定。 溴化汞试纸所呈砷斑颜色不得深于标准。
标准是准确移取2.4mL砷标准溶液(0.001mg/mL)置于测砷瓶中，与同体积试液同时、同样处理。 5.13镉含量的测定 5.13.1试剂 5.13.1.1硝酸溶液：c(HNO3)~0.3mol/L;
3 HG/T4204-2011
用量筒量取20mL硝酸，边揽拌边缓慢加人到1L水中。 5.13.1.2磷酸二氢铵溶液：50g/L。 5.13.1.3镉标准溶液：1mL溶液含镉(Cd)1×10-4mg；
移取1mL按HG/T3696.2配制的镉标准溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。移取1mL此溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，即配即用。 5.13.1.4—级水：符合GB/T6682-2008的规定。 5.13.2仪器、设备
石墨炉原子吸收分光光度计：配有空心阴极灯。 5.13.3分析步骤 5.13.3.1工作曲线的绘制
按照表2分别移取标准溶液，加人20mL磷酸二氢铵溶液（或作为基体改进剂测定时在线加人），用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。于波长228.8nm处将仪器调至最佳工作状态，以一级水为参比，测量吸光度。以镉的质量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
表2镐工作曲线溶液移取体积
编 号
溶液体积/mL
1 0
3 2. 00
4 3. 00
2 1. 00
镭(Cd)标准溶液
5.13.3.2试样溶液的配制和测定
称取0.2名试样，精确至0.002g，置于烧杯中，用水润湿，加硝酸溶液溶解试样，将溶液转移至
100mL容量瓶中，加人20mL磷酸二氢铵溶液（或作为基体改进剂测定时在线加人），用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀（必要时过滤）。与5.13.3.1相同仪器条件下测定试样溶液的吸光度，并在工作曲线查出对应镉的质量（mg）。 5.13.4结果计算
镉含量以镐(Cd)的质量分数w1计，数值以%表示，按公式(1)计算：
wl = m1 ×10 ~3
X100
(1)
+
m
式中： m1--从工作曲线上查出的试验溶液中镉的质量的数值，单位为毫克（mg)； m—一试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.00002%。
5.14铅含量和镍含量的测定 5.14.1试剂 5.14.1.1硝酸溶液：c(HNO3)~0.3mol/L;
用量筒量取20mL硝酸，边搅拌边缓慢加入到1L水中。
5.14.1.2磷酸二氢铵溶液：50g/L。 5.14.1.3铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.001mg；
移取1mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇
匀。移取10mL此溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，即配即用。 5.14.1.4镍标准溶液：1mL溶液含镍（Ni)0.001mg；
移取1mL按HG/T3696.2配制的镍标准溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。移取10mL此溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，即配即用。 4 HG/T4204—2011
5.14.1.5 5一级水：符合GB/T6682一2008的规定。 5.14.2仪器、设备
石墨炉原子吸收分光光度计：配有铅和镍空心阴极灯。 5.14.3分析步骤 5.14.3.1工作曲线的绘制
按照表3分别移取铅标准溶液和镍标准溶液，加人20mL磷酸二氢铵溶液（或作为基体改进剂测定时在线加入），用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。于波长283.3nm(Pb）和232.0nm(Ni)处将仪器调至最佳工作状态，以一级水为参比，测量吸光度。以铅的质量（mg)或镍的质量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
表3铅工作曲线和镍工作曲线溶液移取体积
编
溶液体积/mL
2 1. 50 1. 20
3 3. 00 2.40
4 4. 50 3. 60
1 0 0
铅(Pb)标准溶液镍(Ni)标准溶液
5.14.3.2试样溶液的配制和测定
称取0.5g试样，精确至0.002g，置于烧杯中，加硝酸溶液溶解试样，将溶液转移至100mL容量瓶中，加人20mL磷酸二氢铵溶液（或作为基体改进剂测定时在线加入），用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀（必要时过滤）。与5.14.3.1相同仪器条件下测定试样溶液的吸光度，并在工作曲线查出对应铅或镍的质量（mg）。 5.14.4结果计算
铅含量以铅(Pb)的或镍含量以镍(Ni)质量分数w2计，数值以%表示，按公式(2)计算：
mX10~3
X100
(2)
W2=
m
式中： m 从工作曲线上查出的试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克（mg）； m一一试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.00004%。
5.15六价铬含量的测定
按HG/T3249.1一2008第5.13条规定的方法进行测定。 5.16汞含量的测定 5.16.1方法提要
样品溶解在酸性溶液中，所含的汞化合物成离子状态存在，加人还原剂还原成原子态（元素汞蒸气）。通过气流带出汞，进入石英管内在波长为253.7nm处测定汞，在定浓度范围其吸收值与汞质量成正比，在工作曲线上查得汞质量。 5.16.2试剂
同GB/T21058-2007第3.4条。 5.16.3仪器、设备
:
同GB/T21058--2007第3.5条。 5.16.4分析步骤 5.16.4.1试验溶液和空白试验溶液的制备
称取1.00g士0.01g样品置于150mL烧杯中，用水润湿，（盖上表面皿）滴加硝酸溶液至溶解，加
5 HG/T4204-2011
热沸腾，冷却。全部移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时制备空白试验溶液。 5.16.4.2工作曲线的绘制
移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL汞标准溶液（1mL溶液含汞0.001mg），分别置于4个 50mL容量瓶中，此系列溶液为汞标准工作溶液。分别移取汞标准工作溶液各5.00mL，置于仪器的汞蒸气发生器的还原瓶中，连接抽气装置，沿壁迅速加入3mL氯化亚锡溶液，并立即盖紧还原瓶，通人载气，从仪器读取显示的最高吸收值。以汞质量（mg）为横坐标，吸收值为纵坐标，绘制工作曲线。 5.16.4.3测定
分别移取试验溶液和空白试验溶液各5.00mL，以下按第5.16.4.2条从“置于仪器的汞蒸气发生器的还原瓶中，.”开始进行操作，测得其吸收值，从工作曲线上查出汞的质量。
注：每次测定以后用水彻底清洗粘在石英管上的SnCl2，必要时可用K2Cr2O，溶液（5g/L)清洗一次石英管，再用水洗净。含汞废液按照附录A处理。 5.16.5结果计算
汞含量以汞（Hg)的质量分数w3计，数值以%表示，按公式（3)计算：
_(m -mo) ×10-=×100
W3=
...(3)
m
式中： m1——从工作曲线上查出的试验溶液中汞的质量的数值，单位为毫克（mg)； mo—-从工作曲线上查出的空白试验溶液中汞的质量的数值，单位为毫克(mg)； m 一试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.00002%。
6检验规则 6.1本标准要求中规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。 6.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的低砷碳酸钙为一批，每批产品不超过40t。 6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时将采样器自包装袋的上方垂直插入至料层深度的 3/4处采样。每袋所取试样不少于50g；将所采的样品混匀，用四分法缩分至约500g，分装人两个干燥、清洁的广口瓶或塑料袋中，密封，粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号和采样日期、采样者姓名。一瓶（袋）用于检验，另一瓶（袋保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。 6.4生产厂应保证每批出厂的低砷碳酸钙产品都符合本标准的要求。 6.5检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。 6.6采用GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定检验结果是否符合标准。 7标志、标签 7.1低砷碳酸钙包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期、本标准编号和GB/T191·2008中规定的怕雨”标志。 7.2每批出厂的低砷碳酸钙产品都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、 批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 8包装、运输、贮存 8.1低砷碳酸钙包装采用单层包装或双层包装。单层包装为复膜包装袋。双层包装：内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口；外包装采用 6