ICS 71. 040. 30 G 62
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 623---2011 代替GB/T6231992
化学试剂 高氯酸
Chemical reagent-Perchloric acid
(ISO 6353-2 :1983,Reagents for chemical analysis-
Part 2:SpecificationsFirst series,NEQ)
2011-12-01实施
2011-05-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 623—2011
前言
本标准与ISO6353-2：1983《化学分析试剂第2部分：规格第1系列》中R21“高氯酸”的一致性程度为非等效。
本标准代替GB/T623-—1992《化学试剂高氯酸》，与GB/T623—1992相比主要变化如下：
调整了乙醇不溶物和灼烧残渣测定的取样量（1992年版的4.3.1、4.3.2，本版的5.4、5.5）；完善了锰的测定方法（1992年版的4.3.10，本版的5.14）。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位：上海化学试剂研究所。 本标准主要起草人：隋琦颖、盛晓华。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T623—1965GB/T623—1977GB/T623—1992。
1 GB/T 623-2011
化学试剂高氯酸
警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 分子式：HCIO 相对分子质量：100.46（根据2007年国际相对原子质量）
1范围
本标准规定了化学试剂中高氯酸的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中高氯酸的检验。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602一2002，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603一2002，ISO6353-1：1982，
NEQ)
GB/T605 化学试剂 色度测定通用方法（GB/T605--2006，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T610—2008化学试剂砷测定通用方法（ISO6353-1:1982，NEQ） GB/T3914—2008化学试剂阳极溶出伏安法通则(ISO6353-1：1982,NEQ) GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD) GB/T 9727 化学试剂磷酸盐测定通用方法（GB/T9727—2007，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 9728 化学试剂硫酸盐测定通用方法（GB/T9728--2007，ISO6353-1：1982,NEQ) GB/T 9729 化学试剂氯化物测定通用方法（GB/T9729—2007，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 9739 化学试剂铁测定通用方法（GB/T9739-2006，ISO6353-1：1982，NEQ) GB/T9741--2008化学试剂灼烧残渣测定通用方法（ISO6353-1:1982,NEQ） GB/T 9742 化学试剂硅酸盐测定通用方法（GB/T9742—2008，ISO6353-1：1982,NEQ） GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15346 化学试剂包装及标志 HG/T3921化学试剂采样及验收规则
3性状
本试剂为无色透明液体，具有强腐蚀性。与有机物、金属粉末接触，遇热极易引起爆炸。其密度(20℃)约为1.75g/mL。 4规格
高氯酸的规格见表1。
1 GB/T623—2011
表 1
优级纯 70.0~72.0 10 ≤0.001 ≤0.003 ≤0.001 ≤0.000 1 ≤0.0005 ≤0.000 5 ≤0.000 5 ≤0. 000 2 ≤0.005 ≤0.000 005 ≤0.000 05 ≤0.000 05 ≤0.000 01 ≤0.000 5 ≤0.000 01
分析纯 70.0~72.0 ≤15 ≤0.002 ≤0.006 ≤0.002 ≤0.000 3 ≤0.001 ≤0.001 ≤0.001 ≤0.000 5 ≤0.005
名 称
含量（HCIO.），w/% 色度，黑曾单位乙醇不溶物，w/% 灼烧残渣（以硫酸盐计)，w/% 氟酸盐(ClO,），w/% 氯化物(CI)，w/% 游离氟(CI)，w/% 硫酸盐(SO.)，w/% 总氮量(N)，w/% 磷酸盐(PO4)，w/% 硅酸盐（以SiO3计)，w/% 砷(As),w/% 锰(Mn),w/% 铁(Fe)，w/% 铜(Cu)，w/% 银(Ag)，w/% 铅(Pb)，w/% 5试验 5. 1 一般规定
≤0.0001 ≤0.00005
≤0.000 05
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.1mL量取，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2含量
量取2.8mL（约5g)样品，注人已知质量的具塞称量瓶中，称量，精确至0.0001g。加50mL无二氧化碳的水及2滴甲基红指示液（1g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L滴定至溶液呈黄色。
高氯酸的质量分数w，数值以“%”表示，按式（1)计算：
XcXM mX1000
X100
(1)
w=
式中： V-氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；
M- 高氯酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(HC1O,）=100.5]；
-
样品质量的数值，单位为克（g）。
m
5.3色度
量取50mL样品，注人50mL比色管中，按GB/T605的规定测定。 5.4 乙醇不溶物
量取60mL（100g)样品，加60mL“乙醇（95%）”，摇匀，溶液不得有分层现象。用已在105℃～
2 GB/T623—2011
110℃恒量的4号玻璃滤埚过滤，以200mL“乙醇（95%)”洗涤，于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒量。滤渣质量不得大于：
..1.0mg; ..2.0mg.
优级纯· 分析纯
5.5灼烧残渣
量取24mL(40g)样品，置于已在650℃±50℃恒量的石英皿中，按GB/T9741---2008中4.3的规定测定，结果按第5章的规定计算。 5.6氯酸盐
量取6mL（10g）样品，稀释至40mL。加2mL硝酸、0.1g亚硝酸钠及2.5mL硝酸银溶液（17g/L），摇匀，放置5min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯酸盐标准溶液：
..0.1mgClO3; 0.2mgClO3。
优级纯· 分析纯·
与样品同时同样处理。 5.7氯化物
量取6mL(10g)样品，稀释至20mL后，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液：
优级纯分析纯.
...0. 01 mg Cl; 0.03mg Cl。
与样品同时同样处理。 5.8游离氯
在20mL新制备的无二氧化碳的水中逐滴加人1.1mL(1.8g)[分析纯取0.55mL(0.9g)］样品，同时不断振摇，再加人1mL碘化镉溶液（100g/L）和1mL淀粉指示液（10g/L），于暗处放置10min。 溶液呈蓝色时，加0.05mL硫代硫酸钠标准滴定溶液Lc(NazS,O，）=0.005mol/L]，蓝色应消失。 5.9硫酸盐
量取2.4mL（4g）样品，加适量水，用氨水溶液（10%）中和，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液：
优级纯分析纯
.0.02mgSO4 ..0.04mgSO.
稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。 5.10总氮量
量取1.2mL(2g)样品，加适量水，用氢氧化钠溶液（100g/L)中和，稀释至140mL后，置于凯氏仪中。加5mL氢氧化钠溶液（320g/L），2.0g定氮合金，静置1h。加热蒸馏出75mL，用盛有5mL硫酸溶液（0.5%）的100mL比色管接收。加3mL氢氧化钠溶液（320g/L）、2mL纳氏试剂，稀释至 100mL，摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液：
....0.01 mgN; ..0.02 mg N.
优级纯.· 分析纯….
稀释至140mL，与同体积试液同时同样处理。 5.11磷酸盐
量取2.4mL(4g)样品，加少量水及2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，用氨水调至黄色刚刚出现，滴
3 GB/T 623--2011
加硝酸溶液(13%）至黄色刚刚消失，稀释至20mL，取10mL，按GB/T9727的规定测定。有机相所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液：
....0.004mgPO.; ..0.010mgPO..
优级纯.· 分析纯
加少量水及2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液（13%）至黄色刚刚消失，稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。 5.12硅酸盐
量取0.6mL(1g)样品，加少量水及2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，用氨水溶液（10%）调至黄色刚刚出现，滴加硫酸溶液（5%)至黄色刚刚消失，稀释至50mL，取10mL，按GB/T9742的规定测定。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.01mg的硅酸盐(SiO：)标准溶液，加少量水及2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，滴加硫酸溶液（5%）至黄色刚刚消失，稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。 5.13砷
量取12mL(20g)样品，注入石英皿中，加0.2mL硫酸，蒸至近干，冷却，残渣溶于水，稀释至 30mL，注人定砷瓶中，按GB/T610一2008中4.2的规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.001mg的砷（As)标准溶液，稀释至30mL，与同体积试液同时同样处理。 5.14锰
量取12mL（20g）样品，注人石英皿中，加1滴硫酸蒸至近干，冷却，残渣溶于水，稀释至40mL。 加10mL硝酸、5mL硫酸、3mL磷酸，煮沸5min，冷却，加0.25g高碘酸钾，再煮沸5min，冷却后转移至比色管中，稀释至40mL。溶液所呈粉红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.01mg的锰（Mn)标准溶液，稀释至40mL，与同体积试液同时同样处理。 5.15铁
量取6mL（10g）样品，注人石英皿中，加1mL硝酸及0.4mL无水碳酸钠溶液（50g/L），蒸干。 残渣溶于1mL盐酸溶液（10%），稀释至15mL，用氨水溶液（10%）将溶液的pH值调至2后，按 GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：
.0.005mgFe; ..0.010mgFe.
优级纯.· 分析纯
稀释至15mL，用盐酸溶液（15%）将溶液的pH值调至2，与同体积试液同时同样处理。 5.16铜
按GB/T3914一2008的规定测定。 5.16.1仪器条件
预电解电位：-1.0V；扫描电位范围：-1.0V~0.05V；溶出峰电位：0.35V。
5.16.2测定方法
按GB/T3914一2008中7.2的规定测定。其中：电解质溶液为40mL盐酸溶液[c(HCl=0.1mol/L)]。 样品溶液的制备是量取3mL(5g)[分析纯量取0.6mL(1g)］样品，注入石英皿中，蒸干。残渣用盐酸溶液[c(HCl=0.1mol/L)]溶解。结果按7.3的规定计算。 GB/T 623—2011
5.17银
量取0.6mL（1g）样品，注人石英皿中，加1滴硫酸，蒸至近干，残渣溶于20mL硫酸溶液 [c（亏H,SO）=0.5mol/L]中，混匀，加5.0mL双硫-四氯化碳溶液（0.01g/L），振摇30s。有机层所呈黄色不得深于标准比色溶液。
a
标准比色溶液的制备是取含0.005mg的银（Ag）标准溶液，加20mL硫酸溶液［c（ H2SO)= 0.5mol/L，与同体积试液同时同样处理。 5.18铅
1
按GB/T3914---2008的规定测定。 5.18.1仪器条件
预电解电位：一1.0V；扫描电位范围：-1.0V~-0.05V；溶出峰电位：-0.53V。
5.18.2测定方法
同5.16.2。
6 检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。 包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存及运输，并给出标志，其中：包装单位：第4、5类；内包装形式：NB-21、NB-23、NB-24、NB-27、NB-28；隔离材料：GC-3、GC-4、GC-5；外包装形式：WB-1；标签：符合GB15258规定，注明“氧化剂”。
7 中华人民共和 国
国家标准化学试剂 高氯酸 GB/T 623—2011
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开本880×12301/16 印张0.75 字数11千字
2011年8月第一版 2011年8月第一次印刷
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书号：155066·1-43181定价 16.00元
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GB/T623-2011
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