
ICS 71. 040.30 G 62 备案号:34522—2012
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2760—2011 代替HG/T2760—1996
化学试剂 氯化锌 Chemical reagentZinc chloride
(neg ISO 6353-3 : 1987, Reagents for chemical analysis-
Part 3:SpecificationsSecond series)
2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T 2760—2011
前言
本标准与ISO6353-3:1987《化学分析试剂一第3部分:规格一第2系列》中R96“氯化锌”的一致性程度为非等效。
标准代替HG/T2760--1996《化学试剂氯化锌》,与HG/T2760--1996相比主要变化如下:
澄清度试验的规格由“合格”调整为"2号”、“4号”(1996年版的第4章,本版的第4章);一增加了钠、镁、钾、钙四项规格及测定方法(本版的第4章、5.9、5.10、5.11、5.12);取消了硫化铵不沉淀物(1996年版的第4章、5.10)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准负责起草单位:汕头市西陇化工厂有限公司。 本标准参加起草单位:广东省汕头市质量计量监督检测所。 本标准主要起草人:余辣娇、袁爱华、陈育武、陈敏。 本标准于1976年首次发布,于1996年第一次修订。
I
HG/T2760—2011
化学试剂 氯化锌
分子式:ZnC12 相对分子质量:136.32(根据2007年国际相对原子质量)
1范围
本标准规定了化学试剂中氯化锌的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中氯化锌的检验。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neqGB/T602-2002,ISO6353-1:1982) GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neqGB/T603--2002,ISO6353-1:
1982)
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(modGB/T6682--2008,ISO3696:1987) GB/T9723—2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T9728 化学试剂硫酸盐测定通用方法(neqGB/T9728—2007,ISO6353-1:1982) GB15346 化学试剂包装及标志 HG/T3484 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则
3性状
本试剂为白色颗粒或粉末,可溶于水、易在空气中潮解。 4规格
氯化锌的规格见表1。
1
HG/T2760—2011
表1氯化锌的规格
分析纯 ≥98. 0
化学纯 ≥98.0 ≤4 ≤0.01 ≤0. 03 ≤0.006
名 称
含量(ZnCl2),w/% 澄清度试验/号稀盐酸不溶物,w/% 硫酸盐(SO),w/% 硝酸盐(NOs),w/% 铵盐(NH),w/% 钠(Na),w/% 镁(Mg),w/% 钾(K),w/% 钙(Ca),w/% 铁(Fe),w/% 铅(Pb),w/% 碱式盐(以ZnO计),w/%
≤2 ≤0.005 ≤0.01 ≤0.003 ≤0.005 ≤0.05 ≤0.01 ≤0.02 ≤0.06 ≤0.0005 ≤0.002 ≤1.2
≤0.10 ≤0. 02 ≤0. 04 ≤0.10 ≤0.002 ≤0. 01 ≤2.4
5 试验 5.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和健康措施。 5.2一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3含量
称取0.3g样品,精确至0.0001g,加50mL水和数滴盐酸溶液(20%)溶解,加人3g四水合酒石酸钾钠,溶解,用氨水中和并过量1mL。加50mg铬黑T指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c (EDTA)=0.1mol/LJ滴定至溶液呈蓝色。
氯化锌的质量分数W,数值以“%”表示,按式(1)计算:
VeM
(1)
mX1000 X100
u
式中: V-一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M-—氯化锌摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(ZnCl2)=136.3];
样品质量的数值,单位为克(g)。
m
5.4澄清度试验
称取15g样品,溶于10mL盐酸溶液(10%)及90mL水中,其浊度不得大于HG/T3484规定的下列澄清度标准:
2号; 4号。
分析纯. 化学纯
2
HG/T2760—2011
5.5稀盐酸不溶物
称取50g样品,溶于20mL盐酸溶液(10%)及180mL水中,在水浴上保温1h,用已于105℃士 2℃干燥至恒重的4号玻璃滤过滤,以盐酸溶液(1十19)洗涤滤渣,再以水洗涤至洗液无氯离子反应,于105℃士2℃的电烘箱中干燥至恒重,滤渣质量不得大于:
..2.5mg .5.0mg。
分析纯化学纯
5.6硫酸盐
称取0.5g样品,溶于20mL水及几滴盐酸溶液(10%)中,稀释至50mL,取10mL,加0.5mL盐酸溶液(20%)后,按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:
........01 mg SO. .
分析纯.. 化学纯.·
0.03mgSO4。
稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。
5.7硝酸盐
称取0.5g样品,溶于10mL水及几滴盐酸溶液(10%)中,加1mL氯化钠溶液(100g/L)和1mL
靛蓝二磺酸钠溶液[c(C16H:N2Na2O:S2)=0.001mol/L],在摇动下于10s~15s内加10mL硫酸,放置10min。溶液所呈蓝色不得浅于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的硝酸盐标准溶液:
....0.015 mg NO3;
分析纯. 化学纯
?0.030mgNO3
与样品同时同样处理。 5.8铵盐
称取1g样品,溶于水及几滴盐酸溶液(10%)中,稀释至100mL。取10mL,加10mL氢氧化钠溶液(100g/L),稀释至50mL,加2mL纳氏试剂,摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.005mg的铵(NH4)标准溶液,稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。 5.9钠
按GB/T9723—2007的规定测定。 5.9.1仪器条件
光源:钠空心阴极灯;波长:589.0nm;火焰:乙炔-空气。
5.9.2测定方法
称取1g样品,加少量水及1mL盐酸溶解,稀释至100mL。取2mL,共四份。按GB/T9723- 2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.10镁
按GB/T9723—2007的规定测定。 5.10.1仪器条件
光源:镁空心阴极灯;波长:285.2nm;火焰:乙炔-空气。
5.10.2测定方法
称取1g样品,加少量水及1mL盐酸溶解,稀释至100mL。取10mL,共四份。按GB/T9723-
3
HG/T2760—2011 2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.11钾
按GB/T9723—2007的规定测定。 5.11.1仪器条件
光源:钾空心阴极灯;波长:766.5nm;火焰:乙炔-空气。
5.11.2测定方法
同5.10.2。 5.12钙
按GB/T9723—2007的规定测定。 5.12.1仪器条件
光源:钙空心阴极灯;波长:422.7nm;火焰:乙炔-空气。
5.12.2测定方法
称取2g样品,加少量水及2mL盐酸溶解,稀释至100mL。取10mL,共四份。按GB/T9723- 2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.13铁
称取1g样品,溶于20mL水中,加2mL二水合5-磺基水杨酸溶液(100g/L),摇匀,加5mL氨水,摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:
分析纯. 化学纯.
.....0.005mg Fe; ....0.020mg Fe.
与样品同时同样处理。 5.14铅
按GB/T9723--2007的规定测定。 5.14.1仪器条件
光源:铅空心阴极灯;波长:283.3nm 火焰:乙炔-空气。
5.14.2测定方法
称取25g样品,溶于200mL水中,加5mL盐酸溶液(10%),稀释至250mL。取50mL(化学纯取20mL),共四份。按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.15碱式盐
称取10g样品,溶于80mL水中,加2滴甲基橙指示液(1g/L),用盐酸标准滴定溶液[c(HC1)= 1mol/L]滴定至溶液呈红色。盐酸标准滴定溶液[c(HC1)=1mol/L]用量不得多于:
分析纯· 化学纯
.3.0mL; ....6.0mL.
6检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。
4
HG/T 2760—2011
1
包装及标志
按GB15346的规定进行包装,存与运输,并给出标志,其中:包装单位:第4类;内包装形式:NB-6、NBY-6、NB-9、NB-12、NB-14、NB-16; 隔离材料:GC-2、GC-3;外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3;标签应注明“防潮密封”。
5
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HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2760—2011 代替HG/T2760—1996
化学试剂 氯化锌 Chemical reagentZinc chloride
(neg ISO 6353-3 : 1987, Reagents for chemical analysis-
Part 3:SpecificationsSecond series)
2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T 2760—2011
前言
本标准与ISO6353-3:1987《化学分析试剂一第3部分:规格一第2系列》中R96“氯化锌”的一致性程度为非等效。
标准代替HG/T2760--1996《化学试剂氯化锌》,与HG/T2760--1996相比主要变化如下:
澄清度试验的规格由“合格”调整为"2号”、“4号”(1996年版的第4章,本版的第4章);一增加了钠、镁、钾、钙四项规格及测定方法(本版的第4章、5.9、5.10、5.11、5.12);取消了硫化铵不沉淀物(1996年版的第4章、5.10)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准负责起草单位:汕头市西陇化工厂有限公司。 本标准参加起草单位:广东省汕头市质量计量监督检测所。 本标准主要起草人:余辣娇、袁爱华、陈育武、陈敏。 本标准于1976年首次发布,于1996年第一次修订。
I
HG/T2760—2011
化学试剂 氯化锌
分子式:ZnC12 相对分子质量:136.32(根据2007年国际相对原子质量)
1范围
本标准规定了化学试剂中氯化锌的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中氯化锌的检验。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neqGB/T602-2002,ISO6353-1:1982) GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neqGB/T603--2002,ISO6353-1:
1982)
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(modGB/T6682--2008,ISO3696:1987) GB/T9723—2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T9728 化学试剂硫酸盐测定通用方法(neqGB/T9728—2007,ISO6353-1:1982) GB15346 化学试剂包装及标志 HG/T3484 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则
3性状
本试剂为白色颗粒或粉末,可溶于水、易在空气中潮解。 4规格
氯化锌的规格见表1。
1
HG/T2760—2011
表1氯化锌的规格
分析纯 ≥98. 0
化学纯 ≥98.0 ≤4 ≤0.01 ≤0. 03 ≤0.006
名 称
含量(ZnCl2),w/% 澄清度试验/号稀盐酸不溶物,w/% 硫酸盐(SO),w/% 硝酸盐(NOs),w/% 铵盐(NH),w/% 钠(Na),w/% 镁(Mg),w/% 钾(K),w/% 钙(Ca),w/% 铁(Fe),w/% 铅(Pb),w/% 碱式盐(以ZnO计),w/%
≤2 ≤0.005 ≤0.01 ≤0.003 ≤0.005 ≤0.05 ≤0.01 ≤0.02 ≤0.06 ≤0.0005 ≤0.002 ≤1.2
≤0.10 ≤0. 02 ≤0. 04 ≤0.10 ≤0.002 ≤0. 01 ≤2.4
5 试验 5.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和健康措施。 5.2一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3含量
称取0.3g样品,精确至0.0001g,加50mL水和数滴盐酸溶液(20%)溶解,加人3g四水合酒石酸钾钠,溶解,用氨水中和并过量1mL。加50mg铬黑T指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c (EDTA)=0.1mol/LJ滴定至溶液呈蓝色。
氯化锌的质量分数W,数值以“%”表示,按式(1)计算:
VeM
(1)
mX1000 X100
u
式中: V-一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M-—氯化锌摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(ZnCl2)=136.3];
样品质量的数值,单位为克(g)。
m
5.4澄清度试验
称取15g样品,溶于10mL盐酸溶液(10%)及90mL水中,其浊度不得大于HG/T3484规定的下列澄清度标准:
2号; 4号。
分析纯. 化学纯
2
HG/T2760—2011
5.5稀盐酸不溶物
称取50g样品,溶于20mL盐酸溶液(10%)及180mL水中,在水浴上保温1h,用已于105℃士 2℃干燥至恒重的4号玻璃滤过滤,以盐酸溶液(1十19)洗涤滤渣,再以水洗涤至洗液无氯离子反应,于105℃士2℃的电烘箱中干燥至恒重,滤渣质量不得大于:
..2.5mg .5.0mg。
分析纯化学纯
5.6硫酸盐
称取0.5g样品,溶于20mL水及几滴盐酸溶液(10%)中,稀释至50mL,取10mL,加0.5mL盐酸溶液(20%)后,按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:
........01 mg SO. .
分析纯.. 化学纯.·
0.03mgSO4。
稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。
5.7硝酸盐
称取0.5g样品,溶于10mL水及几滴盐酸溶液(10%)中,加1mL氯化钠溶液(100g/L)和1mL
靛蓝二磺酸钠溶液[c(C16H:N2Na2O:S2)=0.001mol/L],在摇动下于10s~15s内加10mL硫酸,放置10min。溶液所呈蓝色不得浅于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的硝酸盐标准溶液:
....0.015 mg NO3;
分析纯. 化学纯
?0.030mgNO3
与样品同时同样处理。 5.8铵盐
称取1g样品,溶于水及几滴盐酸溶液(10%)中,稀释至100mL。取10mL,加10mL氢氧化钠溶液(100g/L),稀释至50mL,加2mL纳氏试剂,摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.005mg的铵(NH4)标准溶液,稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。 5.9钠
按GB/T9723—2007的规定测定。 5.9.1仪器条件
光源:钠空心阴极灯;波长:589.0nm;火焰:乙炔-空气。
5.9.2测定方法
称取1g样品,加少量水及1mL盐酸溶解,稀释至100mL。取2mL,共四份。按GB/T9723- 2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.10镁
按GB/T9723—2007的规定测定。 5.10.1仪器条件
光源:镁空心阴极灯;波长:285.2nm;火焰:乙炔-空气。
5.10.2测定方法
称取1g样品,加少量水及1mL盐酸溶解,稀释至100mL。取10mL,共四份。按GB/T9723-
3
HG/T2760—2011 2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.11钾
按GB/T9723—2007的规定测定。 5.11.1仪器条件
光源:钾空心阴极灯;波长:766.5nm;火焰:乙炔-空气。
5.11.2测定方法
同5.10.2。 5.12钙
按GB/T9723—2007的规定测定。 5.12.1仪器条件
光源:钙空心阴极灯;波长:422.7nm;火焰:乙炔-空气。
5.12.2测定方法
称取2g样品,加少量水及2mL盐酸溶解,稀释至100mL。取10mL,共四份。按GB/T9723- 2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.13铁
称取1g样品,溶于20mL水中,加2mL二水合5-磺基水杨酸溶液(100g/L),摇匀,加5mL氨水,摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:
分析纯. 化学纯.
.....0.005mg Fe; ....0.020mg Fe.
与样品同时同样处理。 5.14铅
按GB/T9723--2007的规定测定。 5.14.1仪器条件
光源:铅空心阴极灯;波长:283.3nm 火焰:乙炔-空气。
5.14.2测定方法
称取25g样品,溶于200mL水中,加5mL盐酸溶液(10%),稀释至250mL。取50mL(化学纯取20mL),共四份。按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.15碱式盐
称取10g样品,溶于80mL水中,加2滴甲基橙指示液(1g/L),用盐酸标准滴定溶液[c(HC1)= 1mol/L]滴定至溶液呈红色。盐酸标准滴定溶液[c(HC1)=1mol/L]用量不得多于:
分析纯· 化学纯
.3.0mL; ....6.0mL.
6检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。
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HG/T 2760—2011
1
包装及标志
按GB15346的规定进行包装,存与运输,并给出标志,其中:包装单位:第4类;内包装形式:NB-6、NBY-6、NB-9、NB-12、NB-14、NB-16; 隔离材料:GC-2、GC-3;外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3;标签应注明“防潮密封”。
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