I0S 77.120.09 CCSH14
GE
中华人民共和国国家标准
GB/T 6150,10--2023 代特GB/T5150.10-200%
钨精矿化学分析方法第10部分：铅含量的测定
氢化物发生原子荧光光谱法和
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of tnngsten concentrates-
Part TO.Determination of lead content.
Hydride eneratiou atomic fluuresrence spestromeiry
ant flame atomic absarption syectrometry
2024-03-01实施
2023-08-06 发布
国家市场监督管理总局 发布国家标准化管理委员会 GB/T6150.10-2023
前言
本文件按服GB/T1.1-2020标准化工作导厕第1都分：概撼化文件的酷持利超草规期的摄定越草。
本文件是GB/T6150鹤精掌化学分折方法的10部分GB/T610日经发布了以下部分：第1部分：三氧化终含最的测定酸做购能重最送一第2部分：录含爱的定祺照满定法和电感帮合等离子体原子发射光递法：第3部分磷合蒙的撕定弹您赏分光光度法和电感搬台等商子体原子发射光游送：第部分碗食量的定商版感应虹外暖收祛和盗碘就送： w努量的定EYTA容量法和风子吸教光携法！第6都分#存水食运的测定法祖您量的测定警离手体发射光讲法和分光光魔法：第多部分阳食的游定硫鼠酸这分光光度获， …-钢邀的潮定火第原子登收光谱装，一第10都分：锻含量的测定就化餐发生愿子茂光光谱祛法种火婚源子吸收光滋法锌量的测定火焰源子吸收光谱法第12部分，二翼化硅含量的测定硅销意分光光度法和重量法募13部分尊合量的满定原子荧光光塔法和IDTC-Ag分光光度法，提量的满定魔懒亚快德容量法和火格源子酸收光谱法！一一第15都分，然合最的测定氩化物发生原子觉光光谱结和火满原子暖收光清法：铁煎的潮定發蒸水舒酸分光光房张；第17都分错含爱的测定原子荧光光游法！一第8都分，领含景的测定电感烘合等离子体照子发射光踏法。 本文件代警GB/T6150.10-2008驾精家化学分折方法铅量的测定火络愿子吸收光谱法》与
GB/T6150.10-2008相现，跨构翻利缴辑性改动势主要被本变化如下，
）免攻了方法的测定靠国（剪第1章：2008年版的第1幸）； b）增了“术语和宽义*（见第3章）！ ) 增了检燃方快氢化物爱生原子荧光光谱法（见第4幸）：
更激了火焰原子吸收法的款样量（5.5.1，2008年版的61） e 更要了“需费”，将充许差”童放为再现性”更47，5，*，2008年版的第8举）， D 删滕了质遥保证和控制“（见2008年版的节9章）：）增加下试验报告（见第6章）：请注意本文件的某整内容对能梦及专利。本文件的发布机格不承姐祝测专利的贵任。 本文件岗中国有色金展工业协会出。 本文件由全风有售金质标推化技术费员会SAC/TC243）妇口：本文件教草单位：教州有色冶金研筑所有限公询、广东管科学院工业分析检部中心，江两资管与部
土产品贸最监誉检验中心，范商教舒国育色金属有限资任公司，紫金矿业团股份限公司、中国有色销林管产地质研究院育限公武，家金业有限公司、期惠接行题育包金腾有服资任公司娜州集脑品分公司。
本文件主要起草人：罗薇煎，张文销、张文型，谢酒、蒙晚东、磨游、杨相瓷、张蓉兰、来驾花、对揭。
E GB/T6150.10-2023
祝剪、黄路路、单强、贵欢李腾、狂光鑫、吴花丽、郭辉、蔡英、颜秋辉、馨宝警。
本文件子1985年简次发布为GB/T5150.12--1985务稳矿化学分折方送热骏-城化纳底流极部法测定解量：2008年第次修订为GB/T6150.10--2008销精化学分新方法 發盘的定 辉最子暖收光增法》本次为第二次解订。
置 GB/T 6150.10--2023
引言
得享是称童鉴的能略安，以等馨豪作为盗工业原生产的码及合金具有高经点，高比
发、高硬宽的特点，广芝度用子机械加工，冷金、采撑。电子电微、建统工业、英器工业，航控航天等领城， GB/T6150管在送过实验研究靠立一套完旅，划实可行益适成于转精矿产品生产莉贸易馨求的化学成分分析的法标提。限手文件质精，使用馨造用我品以及各分新方法之顾的镜术想文经等方面费图，GB/T6150城由20个部分成
第1都分：三氧化够合最的满定鸽酸签购满意最法。日的在于离文三氧化妈言爱的定
方然一第公部分，满合量的测定模酸评演定法电感合等离子体原子发对光培法。日的在于
立语含盘的测定方法。 一第3部分，合量的定赚银黄分光光度法和电感期合等子体原子发射光谐法。耳的在
子费立得食做的摄定方法。 一第4部分：硫食量的测定高额感度红外暖收法和燃您读最法，日的在于碳立戴含最的澳定
方法第5部分：钙含景的游定EDTA容量法和火始原子爱收光谱法。耳的在于确立钙含最的额
宽方送。 一第忘部分：摄存本含优的测定最爱法。耳的在于猫立湿存水含量的测定方法。 一第7部分：钜和祝含最的建定等离子体发射光谐法和分光光度法。日的在于费立组和规
最的薄定方宏一第零部分：销含量的测定统微酸然分光光度法。日的在于确立销古量的游定方法。 第9部公谢含意的题定火烟原子吸收光增法。目的在于确立额量的薄宠方法。 一第10部分：解含壁的定氧化餐发生原子荧光光谱法和火焙原子度收光磨法。且的在于碗
文销含最的测定方法。 -第11部分，锋营最的定火结源于吸收光增法。日的在于需立锋含签的测定方法。 一第12部分，二氧化硅食量的测定硅燕分光光度法和度还法。自的在于碗立二氧化硅含益
的#定方糕
剪13部分：换含量的测定 漂子灵光光谱法和DDTC-A分光光魔法。的在子确立碑含景
的谢庭方法。 一第1部分，银合最的定 硫赚爱铁俊客量法新火满原子度收光谱法。自的在于菌文含意
的護定方法。 第15部分铭台量的减定 化发生腰子费光光隆法机究递原吸改光法自的在子
立优含器的测定方法。 第16部分：铁签的测定 确基水杨晚分光光度法。国的在于演立缺含盘的额定方孩。 第17部分：铺含爱的测定 假子爽光光法，日的在于确立梯食爱的蒙定方法， .第18部分：领含盘的类定 电停帮合等真子体服子发射光潜法：日的在于旁立领含意的藏定
方装。 -第19部分：氟含量的测定 离子选择电微然。学的在于立氧最的测定方法。 第2部分系言益的定 分光光质送。日的在于稳立求食的爱定方法。 自1985年以来，先后发布了2个版本的GB/T6150。GB/T8150.10~2008发布实施日十余年，期
医 GB/T6150.10--2023 间其送用的产品标准已于2016年进行了次修订（YS/T12015），各项技术搭标都有了新的变化·榜行业上下游容户对产品的检认遇有了新的要求，分析检测技术也有了发服和进步，国家对各行是的环保也育了进一步的严格要求。送于此，费有必要对GB/T6150.10-2008进行修订：碳保标准适成行业变化潮市好谐求。
通过对境有标准中的分析方法进行改进，变更，以新的检测议馨进行替代或拓展检激燕满，是保持分新方法标谁适应性的主要方式。本欢修订新增签化费原子费光光带法，使得方法检测下限夏低，可以增加本文件的适用性，从丽提高标准的采标率，更好地服务和促进生产，贺易及虚用赚求。
2 GB/T6150.10-2023
钨精矿化学分析方法第10部分：铅含量的测定
氧化物发生原子灵光光法和
火焰原子吸收光谱法
1范园
本文件规舰定了销精矿中铅含量的定方法。 本文件溢用子够精矿中含量的游定，包含质个方法（方法，置化物发生原子荧光光增法：方法
二：火赔原子吸收光谱送），方法一满定范（质量分数）：0.0010%0.30%方法二定范图（质量分数）：0.10%~050。测定获圈熏餐部分默方法二为你蒙方送。
规范性引用文件
2
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不两少的条款。其中，送日期的引用文件，仅读日期对应的服本造用于本文件：不注日期的引活文件，其最新版本（包活所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682 分析实教室用本费格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示租判定 GB/T17433洽金产品化学分析基翻术话
3术语和定义
GB11？433靠链的本和定支活用子本文件。
4方法：想化物发生原子费光光递法
4、1源理
试料在游水浴中以盐酸分解，城人销发，高氟徽加热溶解蒸骨滋白耀，在除去了大蓝钩基体的髓性潜装中，用氧酸作锈，钱、能等干批美的地最赠，用餐意化邮作化刻，在氢化物发生馨中，警秘磁氧化弹还原为氢化，于原子荧光光诺仪上潮定其荧光强度，在工作临线上查出铅的质最浓度。 茗就剂材料
除另有说期，在分新中仅使用确认为分析纯的试剂， 4.2美水,GB/T8682二级 4.2.2签酸（m1.19g/ml优数纯） 42.3硝酸p-1.42/mL优级纯） 4.2.4富股1.678/mL：优报纯） 4.2.8磷酸1+1）
1 GB/T 6150.10—2023
4.2.6硝酸（1十9）。 4.2.7草酸溶液（100g/L，优级纯），用时现配。 4.2.8铁氰化钾溶液（100g/L）：称取10g铁氰化钾，用水溶解，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。用时现配。 4.2.9硼氢化钾溶液（30g/L）：称取1.00g氢氧化钾溶于100mL水中，用水溶解，加入6.00g硼氢化钾，搅拌溶解后，移人200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。用时现配。 4.2.10载流液：取3mL草酸溶液（4.2.7）、3mL铁氰化钾溶液（4.2.8）及3mL硝酸（4.2.5），以水稀释至100mL，混匀。用时现配。 4.2.11铅标准贮存溶液：称取1.5985g硝酸铅，用50mL硝酸（4.2.6）溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铅。或采用有证溶液标准物质。 4.2.12铅标准溶液：移取10.00mL铅标准贮存溶液（4.2.11）于100mL容量瓶中，补加1mL硝酸（4.2.6），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铅。 4.2.13铅标准溶液A：移取5.00mL铅标准溶液（4.2.12）于100mL容量瓶中，补加1mL硝酸（4.2.6），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5ug铅。 4.2.14铅标准溶液B：移取5.00mL铅标准溶液A（4.2.13）于100mL容量瓶中，补加1mL硝酸（4.2.6），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.25μg铅。 4.3仪器设备
氢化物发生原子荧光光谱仪，附原子荧光铅专用灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标的原子荧光光谱仪均可使用： - 检出限：不大于0.1ng/mL；
一工作曲线线性：将工作曲线浓度等分成五段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差值的比应不小于0.90；精密度：最高浓度标准溶液荧光强度及“零”浓度溶液荧光强度相对于最高浓度标准溶液荧光强度平均值的变异系数应分别不大于5.0%和1.0%。
4.4样品 4.4.1样品粒度应不大于0.074mm。 4.4.2样品应在105℃～110℃烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温。 4.5i 试验步骤 4.5.1试料
称取0.10g样品（4.4），精确至0.0001g。 4.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 4.5.3空白试验
随同试料（4.5.1）做空白试验。
4.5.4测定 4.5.4.1将试料（4.5.1）置于250mL烧杯中，用水润湿，加人40mL盐酸（4.2.2），置于沸水浴加热 2 GR/T $150.10--2023
50min，取下赠冷，加人15m销酸（4.2.3）.5mL高氮骏（4,2.4），置于电热板高激加热至嘴装白烟至体积约为1m最下冷都，用水洗表面吸和杯意，加5L确碰（4.2.5），煮辫使可落性盐类落馨，冷后移人100mL客量帮中，以水爱释至刻度，满匀。下缝。 4.5.4.2按表1移农试雅(4.5.4.1）于100m.容登瓶中，加人3mL草骏溶渡（4.2.7）.3mL铁餐花钾溶接（4.2.8），%mL确酸（42.5）以水带释至刻度，渴句，款置30m证后，在原于费光光谱仪上透过驾赛液（4，2.10）将液及随间斌料空白选人氢化发生器中，测定其荧光强度。根据分折试液的荧光强度，从工作断线上查出级的质量浓度。
案育就液移取体飘
微的质熊分装/务 0.001 000.010 0.010-010 0.100.0
移聚试康体积/ml
20.00 3.00 3.00
4.5.5工作曲线的级制 4.5.5.1取0m.1.00mL.2.00ml5.00mL.10.00m铅标警液B4.2.14)及1.00mL.2.00mL 销标准游额A(4.2.13)于E100mL的容量瓶，各加人3mE章暖游辣（4.2.7).3mL铁氛化钾游液（4.2.8）、3mL确暖（4,2.5），以水稳释至刻度，覆勺，放置30mim后测定。当试料中铅的质量分微在 0.0010%~0.10%时，送择移取0ml1.00mL.2.00mL.5.00mL，10.00mL餐标推游液B4.2.14）绘制工作曲线A当试料中铅的质量分数大于0.10%耳小于或等于人30%时，选频移取0mL，5.00mL 10.00mL络标推落液到(4.2.14)及1.00m2.002.码标准游发A（4.2.13)验副工作购续B。 4.5.5.2将票列标雅落波（4.5.5,1）在需就化钾密落（4.2.0）的还原作用下，在照子费光光谱夜上通过载流液（4.2.10）格试液及随同试料空白送人氢化物发生馨中，费定其英光强度。以菜列标随液的好质量教胶为搬免标，馨的荧光强魔为座新验工作线。 4.8诚验数语外通
错含量就经的质量分数购计，按式1格算：
kea--pa) .Va- VaX10
2
-X100%
（1）
a*V
武中 “自工作选线上连餐分新戴波中解的质滋教度，单为微克#宠开/mL）； s 一自工作商线上查得空自试孩中错的质量浓魔，单位为裁克每毫升/） Y试波定容的体积。脆位为意开（m) V试渡测定的体积，单位为毫升（mL）：
一试料的质量，单位为克（&）：
WEg"
V，试接分敢的体积。单位为率齐（2L）计算结爆保器画有效数字。数教值警药授GB/T器170的规定执行
4.7精密度 47.1复性
在意复性条件下获餐的尚欢独文递试结聚的进定值，在囊器给出的草均懂范团内，这两个题试结采
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