HS 27.120.89 CSH14
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T6150.15--2023 代警CB/T150.15--2008
钨精矿化学分析方法第15部分：铋含量的测定
氢化物发生原子荧光光谱法和
火焰原子吸收光谱法
Meinods for chemical analysis of tungsten cncentrates-
Part 15.Determination of bismutu content- Hydride eueration atonic fluorcscence specirometry
and fame atomic absorption spectroumetry
2023-08-06发布
2024-03-01实地
国家市场监督管理总局国家标雅化管理委员会
发布 GB/T6150.15---2023
煎言
本文件按照GB/T1.1一2020标准化工作导财第1部分：标准化文件的结构瓶起草规刷》的规定越萃。
本文件是GB/T6150锌矿化学分新方法》的第15部分。GB/T6150已经发布以下部分： .繁1部分：三载化美含意的测庭锅接的烧重意法！一第2部分：馨食量的定弹酸钾满定法和电感换合等高子体原子发射光语法：第3都分：磷含量的测定辞铝资分光光度法和电感合等商子休原子发射光谐法加一第4都分：硫含量的测定高额感应红外级吸收法和然烧英量法势意的测定EITA容量法和原子吸收光谐法第6部分：碰存水含量的摄定重意然， .银馄量始测定等离子体发对光潜法和分光光度法！ .宽8都分：谢含意的期定靠餐發建分光光就法 .锅最的测定火焰原子暖收光读法一第10部分：铭含意的测定氛化额发生源子荧光光魔法和火焙象子吸收光谱法一择的避定火焰原子吸收光诺送，第12部分：二实化硅含意的测定硅钥蓝分光光度法剂重景法一第13部分，碑含量的谢定原子荧光光谱法和DDTC-A名分光光度法：钱境的费定信敢正铁容量法和火原子爱收光谐法：一第5部分，解含您的定化领发生原子荧光光谱法和火焰原子收光法铁量的激定机基水杨发分光光度法 ..-第17部分：错含量的薄定原子荧光光谱法！一第18部分：餐食量的定电猴合等离子体原子发射光酒送。 本文件代警GB/下6150.15-2008锈精矿化学分新方法秘邀的测定火焰原子强收光谱法》，与
GB/T6150.15一2008拍比，染纳构调整和端辑性被动外主要接术变化如下：
）更政了方法的定范留（第1摩） 6）增加了“术语和庭义（见第3章））增了方楼：爱化物发生原子费光光谱然（宽第4章）： d）更了火熔原子吸收法的称择量（见5.5.1，2008年最的6.1：）更了*精费魔（见4.7、5.1，2008年版的第8章）：增燃了“试验报告”（见第6章）：）谢除了“质量保证和控额（见2008年版的第9案），请注意本文件的某些内容可能痧及专利。本文件的发布机构不承相识别专利的资在。 本文件电中国有售金属工业体会捷出。 本文件电全国有色金藏标准化装术鉴员会SAC/TC2）间屏。 本文件起草单位：藏有色金研质有限公乱、西安汉磨分新整规有限公商、南持竹密有色金
有限置在公司，建金销业育限公尚广东省科学院工业分析检通中心，销盛有色金展集团股有限公闵，深训带中金融南有售金腾股份有限公司，北书检湖技术股份有银公司、期北缝鹤贷盈德环有限公司，
I 8/T6150.15m-2023
本文件主做草人：谢种智、张文显，端、蒸小、张誉兰、盗餐级、器生修理、茶路冬、学英小动辉，车服暖、机#、严服、家热装、胡瑜茶、曾蒸、生成祥、防带送、洁。
本文件于195年首次发布为GB/T6150.17-1985饰装化学分析方法举二甲蒙接光度祛测定然靠，2008年第-次德订老GB/T6150.15--2008我粮掌化学分析方法 馨景的进 火焰藤子聚收光热本沈为第二微修订
美 GB/T 6150.15-2023
引言
够精矿是一种重要的战略资都，等糕矿作为置医工业原料生产的带及锋合金具有离培点，高比置，高硬度的转点，广泛应用于机楼加工、冶金、采矿、电子电讯、建筑工业、兵器工业、航空航天等领城。 GB/T6150舞在避试过实验研究建立套完蒸，切实可行直送应于锁精矿产品生产新贺易器求的化学成公分析的方法标滋。限子文件携橱、使用做求，进用范谢以及各分新方法之随的找术敬立性等方面原图：GB/T6150拟由20个部分然成。
第1部分：三氧化美食量的谢定够酸购流熏最法。日的在于满文三氧化铺食最的测定
龙法。 禁2都分：锈含量的网定 续暖钾藏定法和电撼辆合等高子体原子发射光游法。日的在于确
文得合进的间定方法。 一穿3部分，避含通的测定磷帮觉分光光度法和电感榜合等离子体原子发验光诺法。日的在
于瑞立磷含誉的测定方法。 一第4部分：碗含盘的测定高积庭红外吸收法和然燃-辨量法，月的在乎确立赢合量的定
方然。 第5部分舒含量的测定 EDTA最法和火焰原子暖收光读法。百的在于宽立房含量的我
定育法。
一一第部分：额存水食量的测定放最法。日的在于确文登存水食量的测定方法： .一第？餐分：假和银含爱的测定 等离于体发射光增法和分光光度法。目的在于殡立盘和靓會
意的游定方法。 .第8馨分：需含的定 稳机酸盐分光光度法，自的在于微立销含置的测定方法，一一第9部分：铺合量的测寇火原子瞬收光诺法。首的在于确立罚含益的测定方法。 第10都分：铅食量的测定真化物发生原子费光光谱祛有火源子暖收光谱法。的在于观
立销食量的额定方法： 11部分，锌含爱的测定火焰原子暖收光谐法。日的在于费立锌食最的剩定方法。 -第1么部分，二筑化硅含意的测定难相就分光光度法和童盘法。自的在于确立二氧化避含量
的觉育法。
-第13部分神含送的别定原子资光光滋法租DDTCA分光光度法。百的在于立碑合量
的游定方法。 -第14部分罐含爱的谢定 硫酸亚铁教容意然和火烤原子吸教光游法。日的在于碗立能含意
的定方法。 第15部分，锈含量的滋定 颂化餐发生愿子荧光光谱法和火焙原产暖收光谱法。三的在于商
文餐食靠的测定方法。 一第复6部分：铁含量的测定锁基水裕酸分光光度法。易的在于骗立铁合量的测定方法。 常？部分#食微的定 原子荧光光遵法，百的在于痛立押会爱的谢定方法。 第18部分：银含量的美定 电感辆合等离子样累子发射光潜法。百的在于确文锁含量的激定
方滋。 第19部分氮含最的测定 离子选举电被。百的在于确文鐵盒意的减定力方送， GB/T$150.1502023
第20部分：添含量的测定分光光凌孩。自谢在于罐立兼合量的测定方法。 G8/r6150.15--2008发布实施#十众年，期间其播用的产品标准品于2015年进行了饮修订
T31-2015），各项技术指标馨有了新的变化，够行业上下游客户财产品的检题也有了新的要求，分析检猫技术意育了爱展和进步，医家对各行业的环保出有了进一步的严格求，要于就，确有么联对GB/T第150.15--2008进行修订，蒙保标准透应行业变化和市备警求。
感过时现有标准中的分析方法进行改近，变更，以新的检测仪器进行替代衰拓履检测您，是保特分析方法标难适度性的主器方试。本次能订新增氧化想原子装无光谐法，使得方法检潮下限夏低，可队增加本文待的造用性，从前摄高标谁的采标率，更好境服务和极进产，盘器及麻用医求， GB/T 6150.15-2023
钨精矿化学分析方法第15部分：银含量的测定
氧化物发生原子荧光光谱法和
火焰原子吸收光谱法
1霸
本文件规定了使精矿中含量的测定方法。 本文件适用于铸精矿中锈含量的定，包含氮化物发生原子荧光光借法（方法一）和火焙原子吸收
光法（方法二）。方法测定范阅（质量分数）：00010%~0.30%，方法二微定范（质量分数）： 0.050%0.50%，定范图有量整时，以方法二为钟微方送
操慈性引用文件
2
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日類的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件，不注日期的引用文件，其象新版本（包括所有的修敢单）适用于本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修药税测与板限家值的装水剂购定 GB/T17433冶金产品化学分析基础术语
3 术培和定义
GB/T17433界定的术语利定义造用于高文件。
4方法：氢化都发生原子荧光光诺法
4.1照盟
试料以盘整、确酸、高氛酸加热溶解至胃浓白烟，在去了大置基体的殿性溶滚中，用硫联-抗杯虚酸做摊崴剂，以愈气（4,2.12）为装气，在氢化物发生器中，懿被疆复化钾还原为氢化物，于原子荧光光谐仪上潮定其荧光强度，在工作轴线上查出谢的质置旅康。 4.2诚剂联材料
除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
4.2.1水，GB/T5682.二级。 4.2.2盆酸（p=1.19/mLs优级纯）。 4.2.3确酸（a=1.428/mL优级统） 4.2.4高氟酸（p=1.67s/mL，优级纯）。 4.2.5 5盐酸（1+）。 GB/T 6150.15—2023
4.2.6盐酸（5+95）。 4.2.7硫脲-抗坏血酸溶液：100g/L硫脲溶液与100g/L抗坏血酸溶液等体积混合，用时现配。 4.2.8硼氢化钾溶液：称取1.00g氢氧化钾溶于100mL水中，搅拌溶解后，加人10.00g硼氢化钾搅拌溶解，以水稀释至500mL，混匀。此溶液硼氢化钾浓度为20g/L，氢氧化钾浓度为2g/L。用时现配。 4.2.9铋标准贮存溶液：称取0.1000g金属铋［w（Bi)≥99.99%于300mL烧杯中，加人10mL硝酸（4.2.3），盖上表面血，低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，加人 50mL盐酸（4.2.2），以水稀释至刻度。此溶液1mL含100μg铋，或采用有证标准溶液配制成1mL含 100μg铋的贮存溶液。 4.2.10铋标准溶液A：移取5.00mL铋标准贮存溶液（4.2.9）于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（4.2.2），以水稀释至刻度。此溶液1mL含5μg铋。 4.2.11铋标准溶液B：移取10.00mL铋标准贮存溶液A（4.2.10）于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（4.2.2），以水稀释至刻度。此溶液1mL含0.5μg铋。 4.2.12氩气（体积分数不小于99.99%）。 4.3仪器设备
氢化物发生原子荧光光谱仪。附原子荧光铋专用灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标的原子荧光光谱仪均可使用：
铋检出限：不大于0.1ng/mL；一工作曲线线性：将工作曲线浓度等分成五段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差值
的比应不小于0.90； -精密度：最高浓度标准溶液荧光强度及“零”浓度溶液荧光强度相对于最高浓度标准溶液荧光
-
强度平均值的变异系数应分别不大于5.0%和1.0%。
4.4样品 4.4.1样品粒度应不大于0.074mm。 4.4.2 2样品应在105℃～110℃烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温。 4.5试验步骤 4.5.1试料
称取0.10g样品（4.4），精确至0.0001g。 4.5.2 平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 4.5.3空白试验
随同试料进行空白试验。 4.5.4分析试液的制备 4.5.4.1将试料（4.5.1）置于250mL烧杯中，用水湿润，加人30mL盐酸（4.2.2），置于沸水浴加热 50min，取下冷却，加人15mL硝酸（4.2.3）、2mL高氯酸（4.2.4），置于电热板高温加热至冒浓白烟至体积约为1mL，取下冷却，用水洗表面皿和杯壁，加5mL盐酸（4.2.5），煮沸使可溶性盐类溶解，冷却后移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
2 GB/T6150.15—2023
4.5.4.2按表1移取一定体积的澄清或干过滤试液（4.5.4.1）于100mL容量瓶中，加人5mL硫脲-抗坏血酸溶液（4.2.7）、10mL盐酸（4.2.2），以水稀释至刻度，混匀。
表1试液移取体积
铋的质量分数/% 0.0010~0.010 >0.010~0.10 >0.10~0.20 >0.20~0.30
移取试液体积/mL
测定体积/mL
20.00 10.00 5.00 2.00
100 100 100 100
4.5.4.3将分析试液（4.5.4.2)以盐酸（4.2.6)为载流、硼氢化钾溶液（4.2.8)为还原剂依次在原子荧光光谱仪上测定其荧光强度。从工作曲线上查出相应的铋的质量浓度。 4.5.5工作曲线的绘制 4.5.5.1分别移取0、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL铋标准溶液B(4.2.11)于6个 100mL的容量瓶中，各加人5mL硫脲-抗坏血酸溶液（4.2.7）、15mL盐酸（4.2.2），以水稀释至刻度，混匀。 4.5.5.2将系列标准溶液(4.5.5.1)以盐酸（4.2.6)为载流、硼氢化钾溶液（4.2.8)为还原剂依次在原子荧光光谱仪上测定其荧光强度。以系列标准溶液的铋质量浓度为横坐标，铋的荧光强度为纵坐标绘制工作曲线。 4.6试验数据处理
铋含量以铋的质量分数w计，按式(1)计算：
(pi -po) . V。: V, X10-6
w=
X 100%
(1)
mo·V,
式中： pi- 自工作曲线上查得分析试液中铋的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； po 自工作曲线上查得空白试液中铋的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； V。—试液定容的体积，单位为毫升（mL)； V2 试液测定的体积，单位为毫升（mL）； mo 试料的质量，单位为克（g）； V, 一试液分取的体积，单位为毫升（mL）。 计算结果保留两位有效数字，数值修约按GB/T8170的规定执行。
4.7精密度 4.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。精密度数据统计见附录A。
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