ICS 77.120.99 CCS H 14
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 6150.12—2023 代替GB/T6150.12—2008
钨精矿化学分析方法
第12部分：二氧化硅含量的测定
硅钼蓝分光光度法和重量法
Methodsforchemical analysis oftungsten concentrates-
Part 12:Determination of silicon dioxidecontent- Silicomolybdenum blue spectrophotometry and gravimetry
2024-03-01实施
2023-08-06发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T 6150.12—2023
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T6150《钨精矿化学分析方法》的第12部分。GB/T6150已经发布了以下部分：
第1部分：三氧化钨含量的测定钨酸铵灼烧重量法；第2部分：锡含量的测定碘酸钾滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：磷含量的测定 磷钼黄分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
—第4部分：硫含量的测定 高频感应红外吸收法和燃烧-碘量法；
钙量的测定EDTA容量法和原子吸收光谱法；第6部分：湿存水含量的测定重量法；钼锯量的测定等离子体发射光谱法和分光光度法；第8部分：钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法；铜量的测定火焰原子吸收光谱法； -第10部分：铅含量的测定氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法；锌量的测定火焰原子吸收光谱法；
-
-
第12部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法； —第13部分：砷含量的测定原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法；
锰量的测定硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法；
-
-第15部分：铋含量的测定氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法；铁量的测定磺基水杨酸分光光度法；
一第17部分：锑含量的测定原子荧光光谱法；一第18部分：锁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本文件代替GB/T6150.12一2008《钨精矿化学分析方法二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度
法和重量法》，与GB/T6150.12--2008相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a) 更改了方法一的测定范围，由0.50%～3.00%修改为0.50%～10.00%（见第1章，2008年版的
第1章)； b) 增加了“术语和定义”（见第3章)； c) 更改了方法一的溶样方法和二氧化硅与钨的分离条件（见4.5.4.1，2008年版的6.4.1和6.4.4）； d) 更改了方法一的还原显色条件（见4.5.4.2，2008年版的6.4.6）；
更改了“精密度”（见4.8和5.6，2008年版的第8章和第16章）。
e) 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本文件起草单位：广东省科学院工业分析检测中心、赣州有色冶金研究所有限公司、北矿检测技术
股份有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、湖南柿竹园有色金属有限责任公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司丹霞冶炼厂、国合通用（青岛）测试评价有限公司、大冶有色设计研究院有限公司。
1 GB/T$150.12m-2023
本文件主要起草人：张水进、房清、游玉辫、喷燕、陈烧车、石象，李馨雾、都饺、方道、何恰、屑巧箱、 赵费、张碧兰、陈丽芳、营长宽、电热玲、观食笑、警警。
本文件于1985年营次发布为GB/T#15014--1985销精矿化学分析方法蓝光度法减定二# 化鞋登》，2008年第-一次能订为GB/T6150.122008铭稳矿化学分新方法 二舞化碰意的#庭 鞋智蓝分光光度法瓶量法》：本次为第二次修订。 GB/T6150.12--2023
引
锦糖矿是一种重要的战略资源，以其作为重要工业原料生产的够及榜合金，由于具有商焙点，高比最，离爱度的得点，广装成用全机爆期工、活金、采码，子电讯，慈筑工业，英馨工业、航空天馨领城。 GB/T6150冒在通过实验研究建文套完整、划实可行耳造应于精容产品生产和贸晶需求的化学成分分析的方法标准，限于文件稳幅、便用播求，适用落菌以及各分析方法之商的技术猴立性等方面露因，GB/T6150报摄由20个部分组贼。
第1部分，三氧化铸合爱的测定鸽酸教购烧这量法。日的在于确文三氧化铸含量的餐定
方诺。 第2部分，每含量的测定 额酸解满定法箱电感爆合等离子体感子发射光借法。日的在于魂
文领含爱的测定方快。 一第3部分：磷含量的测定磷铝黄分光光度法和电感精合等离子体原子发射光誉法。日的在
于确立研合量的测定方法。 一第4部分：税含最的测定高期感应红外暖收然和然烧-意法，目的在于动立蕴含爱的翘定
方然。 -第5部分，钙含最的测定EDTA容量法和火焰原子要收光谱法。日的在于确立钙含量的谢
定方法。 第6分：滋存水含量的测定重量法。自的在于类立握存水含量的测定方法。 .一第部分：钜和妮含量的测定学离子体发射光谱法和分光光度法。目的在于立组和镜舍
最的定方法，一第容部分：错含量的测定硫额酸检分光光院法。目的在于霜立帮含量的谢定方法。 第9部分：钢含量的测定火焰原子假收光谱法。目的在于确立们含的满定方法。 第10部分铅含爱的测定黛化物发生原子荧光光培法和火焙原子暖收光谱法。尽的在于确
立舒含量的过定方法。 一第11部分：锋含适的测定火焰原手吸收光塔法。目的在于确立穿合盘的测寇方法。 一第12部分，二筑化硅含量的测定硅销蓝分光光魔法和重遗法。百的在于确立二氧化硅含量
的满定方法。 -第13部分，种含的测定 原子荧光光谱法和DDTC-A&分光光度法。日的在于确立辞含量
的菌定方法。 一第14部分：罐含的测定 碰酸亚铁钱容景法和火焰原子吸光游法，国的在于翁立餐含最
的测定方法。 第15部分含量的测定 黛化榜发生原子炭光光谱法和火焰原子吸收光请法。联的在于碗
立馆合量的测定方法。 第18部分铁含量的测定 磺基水杨酸分光光度法。自的在于满立铁含盘的测定方法。 第17部分娣含量的测定 原子荧光光诺法。日的在子立错含意的测定方法。 第18部分：额言量的测定 电感辆合等离子体原子发射光谢法。日的在于确立镇含量的薄定
方法： --第19部分：氮含量的测定 高子选择电设法。自的在于文案含意的定方送。 .第20部分录含龙的测庭 分光光宽法。日的在于确立求含意的测定方法，终精荐化学分析方法系列标准化文件主要依播糖矿产品标准中技术指标商起草。自1985年以
I GB/T 6150.12—2023
来，先后发布了2个版本的GB/T6150。GB/T6150.12一2008发布实施已十余年，期间其适用的产品标准已于2015年进行了修订（YS/T231一2015），各项技术指标有了新的变化，钨行业上下游客户对产品检测也有了新的要求，同时分析检测技术也有了发展和进步。鉴于此，确有必要对GB/T6150.12- 2008进行修订，确保标准适应行业变化和市场需求。
一
本文件进一步提高了标准的适用性，在提升钨精矿产品质量、促进其生产、贸易及扩大应用需求方面具有重要的意义。
V GB/T6150.12—2023
钨精矿化学分析方法
第12部分：二氧化硅含量的测定
硅钼蓝分光光度法和重量法
1范围
本文件规定了钨精矿中二氧化硅含量的测定方法。 本文件适用于钨精矿中二氧化硅含量的测定，包含两个方法（方法一：硅钼蓝分光光度法；方法二：
重量法）。方法一测定范围（质量分数）：0.50%～10.00%；方法二：测定范围（质量分数）：3.00%~ 10.00%。测定范围重叠部分以方法一为仲裁方法。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T17433 冶金产品化学分析基础术语
3术语和定义
GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。
4方法一：硅钼蓝分光光度法
4.1原理
试料在磷酸存在下用盐酸、硝酸溶解，加人高氯酸冒烟使硅沉淀与钨分离，用氢氧化钠溶解沉淀，用硫酸浸取，加入高锰酸钾把沉淀中夹杂的钨氧化成钨酸，过滤后使硅进人溶液与钨进一步分离，然后在稀硫酸介质中使硅与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸，加人草酸消除磷、砷等元素的干扰，用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原为硅钼蓝，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。 4.2 试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 4.2.1水，GB/T6682，二级。 4.2.2氢氧化钠。 4.2.3盐酸(p=1.19g/mL)。 4.2.4硝酸（p=1.42g/mL）。 4.2.5磷酸(p=1.69g/mL)。
1 GB/T 6150.12--2023
4.2.6 商餐酸（01.67g/mL） 4.2.7 无水乙醇 4.2.8 过氧化（质做分数，30%） 4.2.9 酸（1+1)。 4.2.10 黑化铝熔液（200/1）。 4.2.11 热酸洗液（5十95） 4.2.12 高蟹酸弹游液（100g/L）。 4.2.13 数水（1+1) 4.2.14 硫酸（1+9)。 4.2.15 销酸按落接（60g/L）， 4.2.16 草酸液(50g/1)。 4.2.17 硫酸亚铁铵溶液（60/L）：6区硫酸亚饮铁溶于适盘水中，加人10mL凳酸（4.2.9），用水馨至 100mL.. 4.2.18对硝基苯盈溶镀(15/L)。 4，2.19二氟化硅标准就存熔液：称取0.5000品二氧化础（%≥99.35%），双于铂甜据中，加人6无水碳薇纳，在950高温炉中熔融30拉热，取出稍冷，放人已盛有约70期L热本的整料杯中没取，洗净划最，冷却后移人500L容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。贮存于塑料瓶中。此溶液1双含1mg二氧化继。或使用有证标准容液。 4.2.20二氧化硅标准游液：移取50.00n二氧化硅标雅比存溶液（4.2.19）于500mL的容量瓶中，以水馨释至刻度，饿匀：此溶被1mlL含100二氧化硅， 4.3仅器设备
分光光度计。 4.层样品 4.4.1样品粒度应不大于0.074mm 4.4.2攀品预先在105℃~110℃烘干2h，置于平爆中冷却至章摄。 4.5试验步骤 4.5.1试料
按凌1称取样品（4.4），精至0.0001客
表1 祥品称取量
试料/8 0.500 0.250
二化磁售量/% 0.50~-3,00 >8.00~10.00
4.5.2平行试验
平行体两份试验，联燕平鸡值。 4.5.3空自试验
随同试料(4.5.1）做空白试验。
2 G8/T 6150.12---2023
4.54副定 4.5.41特试斜（4.5.1）爱于200mL能杯中，人5m复花铅糖滤（4.2.10）使试料分敬开，加人 40mL盗酸（%.2.3）3mL确酸（4.2.4）.乐mL照（4.%5）蔬上我面益于低滋电炉加热不时摄类货杯，保持微排的25mi放，取下秘冷。孩下面服：加人20mL高氟蒙（4.2.6），子电炉激热至警商靠烟约10加i祖，取下冷部，加人10mL盐骏（2.3），加人100mL热水，加热使热类格餐，取下精冷，用宠遇博送越纸过，用款照洗教（4.211）格烧杯中剪沉旋全都转移到游抵上，并洗悠就费。次8次，尊用您热水流焱沉牌等我~5欢。 4.5.4.2将诚就和试淀转人30L练好换中：于高湖电炉底化，爆人5就复氧化销（4，24），在电炉上脱水后放至750品弗炉中婚融室尊红后，保持纳15mm至诚料游舞究金间验二次），豫出冷都。 游甜辆外部用水洗净后放人250mL蔬西氧之添就杯中，趣人50mL热水，20ml滋照（4.2.9）授完全后洗出培，边加热边加人商储酸师裕液（4.2.12）至生成二氧化缓沉进后过益&超l冷想，然后演满过氧化能（4.2，8）使二氧化领分解眉，载评分饼过谨的过氧化复，取下冷都后移人2501M赛量瓶中，以水释然刻度，爆匀。 4.5.43移联5.00ml诚波（454.2）100m穿摄瓶中（若试被有烤酸析出警干过），加入20m 水：加人1湾对销蓄举丽答液（42.18），用糕水（4.2%13）猫碗险（4.2.14）调至落流费包恰好摄去，城人 2mL宽联（42.14）8mL无水之腾14.2.7）.5微L烟酸做游减（42.15），每加-种试剂均错可，放盟 15m后：加人10mL草酸按菜（4.2.16）爆后立即加人5ml.磷夏亚铁格（4.2.17），用水稀释至熟度，付，放置20mim 4.5.4.4移孩薄分试液（4.5.43）于1cm比色照中，以空白试试液（45.3）作接比，于分光光魔计费长风处，堂其爱光庭。从工靠曲上查出相康的二氧化鞋广意。 46工作质统销统测 4.6.1分别移班6mL.0.50mL.1.00mL.2.00mL.3.00mL4.00mL.5.00mL.二氧化链标准落液（套2.20）于瓶100mL客瓶中，加人5.00ml空白试酸就液（4.53）加人20m水就下按4.54元加人1满对确英萃酬游被（4.218）换作 4.6.2梦联部分系列标底溶波（4.61）于1m此色联中，于分光光度计被长660处，以水为条比，紧其吸光度，满去系刻标落滋中惑“映孩游我的装光度，店二化硅质量为校整标，吸光宝为然坐标，统解工作画发。 4.7试酸数摄处理
二舞化磁含最数二氧化群的质量分数做计，按公式（）计算：
W=miV.X16-
saV, -X100%
s9e80+()
式中：一从工作留统上变馨#二氧化健质爱，单位为级克（） V.-试装总体积，草位为鑫升如l）婚试料的质健，单悦为克（） V,-分取试换体积，单位为送升（mL）a 计算结暴我示到小点后两馆，缴餐约按GB/T8170的规定执行。
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