ICS 77.120.99
CCS H 14

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中华人民共和国国家标准
GB/T 6150.10—2023
代替GB/T6150.10—2008
钨精矿化学分析方法
第10部分：铅含量的测定氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of tungsten concentrates—
Part 10:Determination of lead content—Hydride generation atomic fluorescence spectrometryand flame atomic absorption spectrometry
2023-08-06发布
2024-03-01实施
国家市场监督管理总局
发布国家标准化管理委员会
GB/T 6150.10—2023
钨精矿化学分析方法
第10部分：铅含量的测定氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法
1 范围
本文件规定了钨精矿中铅含量的测定方法。
本文件适用于钨精矿中铅含量的测定，包含两个方法(方法一：氢化物发生原子荧光光谱法；方法
二：火焰原子吸收光谱法)。方法一测定范围(质量分数):0.0010%～0.30%;方法二测定范围(质量分
数):0.10%～0.50%。测定范围重叠部分以方法二为仲裁方法。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 17433 冶金产品化学分析基础术语
3 术语和定义
GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。
4 方法一：氢化物发生原子荧光光谱法
4.1 原理
试料在沸水浴中以盐酸分解，加入硝酸，高氯酸加热溶解至冒浓白烟，在除去了大量钨基体的酸性溶液中，用草酸作钙、锰、铋等干扰元素的掩蔽剂，用铁氰化钾作氧化剂，在氢化物发生器中，铅被硼氢化钾还原为氢化物，于原子荧光光谱仪上测定其荧光强度，在工作曲线上查出铅的质量浓度。
4.2 试剂或材料
除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
4.2.1 水，GB/T 6682,二级。
4.2.2 盐酸(p=1.19g/mL,优级纯)。
4.2.3硝酸(p=1.42 g/mL,优级纯)。
4.2.4高氯酸(p=1.67g/mL,优级纯)。
4.2.5硝酸(1+1)。
GB/T 6150.10—2023
4.2.6 硝酸(1+9)。
4.2.7 草酸溶液(100 g/L,优级纯),用时现配。
4.2.8 铁氰化钾溶液(100 g/L):称取10 g铁氰化钾，用水溶解，移入100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。用时现配。
4.2.9 硼氢化钾溶液(30 g/L):称取1.00g氢氧化钾溶于100 mL水中，用水溶解，加入6.00 g硼氢化钾，搅拌溶解后，移入200 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。用时现配。
4.2.10 载流液：取3mL草酸溶液(4.2.7)、3mL铁氰化钾溶液(4.2.8)及3 mL硝酸(4.2.5),以水稀释至100 mL,混匀。用时现配。
4.2.11 铅标准贮存溶液：称取1.5985g硝酸铅，用50mL硝酸(4.2.6)溶解，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铅。或采用有证溶液标准物质。
4.2.12 铅标准溶液：移取10.00 mL铅标准贮存溶液(4.2.11)于100 mL容量瓶中，补加1 mL硝酸
(4.2.6),以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100 μg铅。
4.2.13 铅标准溶液A:移取5.00 mL铅标准溶液(4.2.12)于100 mL容量瓶中，补加1 mL硝酸
(4.2.6),以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5μg铅。
4.2.14 铅标准溶液B:移取5.00mL铅标准溶液A(4.2.13)于100 mL容量瓶中，补加1 mL硝酸
(4.2.6),以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.25μg铅。
4.3 仪器设备
氢化物发生原子荧光光谱仪，附原子荧光铅专用灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标的原子荧光光谱仪均可使用：——检出限：不大于0.1 ng/mL;
——工作曲线线性：将工作曲线浓度等分成五段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差值
的比应不小于0.90;
——精密度：最高浓度标准溶液荧光强度及“零”浓度溶液荧光强度相对于最高浓度标准溶液荧光强度平均值的变异系数应分别不大于5.0%和1.0%。
4.4 样品
4.4.1 样品粒度应不大于0.074 mm。
4.4.2 样品应在105℃～110℃烘干2h,并置于干燥器中冷却至室温。
4.5 试验步骤
4.5.1 试料
称取0.10 g样品(4.4),精确至0.0001g。
4.5.2 平行试验
平行做两份试验，取其平均值。
4.5.3 空白试验
随同试料(4.5.1)做空白试验。
4.5.4 测定
4.5.4.1 将试料(4.5.1)置于250 mL烧杯中，用水润湿，加入40 mL盐酸(4.2.2)