ICS 77.120.99
CCS H 14
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中华人民共和国国家标准
GB/T 6150.15—2023
代替GB/T6150.15—2008
钨精矿化学分析方法
第15部分：铋含量的测定氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of tungsten concentrates—
Part 15:Determination of bismuth content—Hydride generation atomic fluorescence spectrometryand flame atomic absorption spectrometry
2023-08-06发布
2024-03-01实施
国家市场监督管理总局
发布国家标准化管理委员会
GB/T 6150.15—2023
钨精矿化学分析方法
第15部分：铋含量的测定氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法
1 范围
本文件规定了钨精矿中铋含量的测定方法。
本文件适用于钨精矿中铋含量的测定，包含氢化物发生原子荧光光谱法(方法一)和火焰原子吸收光谱法(方法二)。方法一测定范围(质量分数):0.0010%～0.30%,方法二测定范围(质量分数):
0.050%～0.50%。当测定范围有重叠时，以方法二为仲裁方法。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 17433 冶金产品化学分析基础术语
3 术语和定义
GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。
4 方法一：氢化物发生原子荧光光谱法
4.1 原理
试料以盐酸、硝酸、高氯酸加热溶解至冒浓白烟，在除去了大量钨基体的酸性溶液中，用硫脲-抗坏血酸做掩蔽剂，以氩气(4.2.12)为载气，在氢化物发生器中，铋被硼氢化钾还原为氢化物，于原子荧光光谱仪上测定其荧光强度，在工作曲线上查出铋的质量浓度。
4.2 试剂或材料
除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
4.2.1 水，GB/T 6682,二级。
4.2.2 盐酸(p=1.19g/mL,优级纯)。
4.2.3硝酸(p=1.42 g/mL,优级纯)。
4.2.4高氯酸(p=1.67g/mL,优级纯)。
4.2.5盐酸(1+1)。
GB/T 6150.15—2023
4.2.6 盐酸(5+95)。
4.2.7 硫脲-抗坏血酸溶液：100g/L硫脲溶液与100 g/L抗坏血酸溶液等体积混合，用时现配。
4.2.8 硼氢化钾溶液：称取1.00g氢氧化钾溶于100 mL水中，搅拌溶解后，加入10.00 g硼氢化钾搅拌溶解，以水稀释至500 mL,混匀。此溶液硼氢化钾浓度为20 g/L,氢氧化钾浓度为2g/L。用时现配。
4.2.9 铋标准贮存溶液：称取0.1000g金属铋[w(Bi)≥99.99%]于300 mL烧杯中，加入10 mL硝酸
(4.2.3),盖上表面皿，低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，冷却，移入1000 mL容量瓶中，加入
50 mL盐酸(4.2.2),以水稀释至刻度。此溶液1mL含100μg铋，或采用有证标准溶液配制成1mL含100 μg铋的贮存溶液。
4.2.10 铋标准溶液A:移取5.00 mL铋标准贮存溶液(4.2.9)于100 mL容量瓶中，加入5mL盐酸
(4.2.2),以水稀释至刻度。此溶液1mL含5μg铋。
4.2.11 铋标准溶液B:移取10.00 mL铋标准贮存溶液A(4.2.10)于100 mL容量瓶中，加入5mL盐
酸(4.2.2),以水稀释至刻度。此溶液1mL含0.5μg铋。
4.2.12 氩气(体积分数不小于99.99%)。
4.3 仪器设备
氢化物发生原子荧光光谱仪。附原子荧光铋专用灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标的原子荧光光谱仪均可使用：——铋检出限：不大于0.1 ng/mL;
——工作曲线线性：将工作曲线浓度等分成五段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差值
的比应不小于0.90;
——精密度：最高浓度标准溶液荧光强度及“零”浓度溶液荧光强度相对于最高浓度标准溶液荧光强度平均值的变异系数应分别不大于5.0%和1.0%。
4.4 样品
4.4.1 样品粒度应不大于0.074 mm。
4.4.2 样品应在105℃～110 ℃烘干2 h,并置于干燥器中冷却至室温。
4.5 试验步骤
4.5.1 试料
称取0.10 g样品(4.4),精确至0.0001g。
4.5.2 平行试验
平行做两份试验，取其平均值。
4.5.3 空白试验
随同试料进行空白试验。
4.5.4 分析试液的制备
4.5.4.1 将试料(4.5.1)置于250 mL烧杯中，用水湿润，加入30 mL盐酸(4.2.2),置于沸水浴加热50 min,取下冷却，加入15mL硝酸(4.2.3)、2 mL高氯酸(4.2.4),置于电热板高温加热至冒浓白烟至体积约为1mL,取下冷却，用水洗表面皿和杯壁，加5mL盐酸(4.2.5),煮沸使可溶性盐类溶解，冷却后移入100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。